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イオンを検出器で検出し、定性・定量をおこなう分析手法です
液体クロマトグラフィー（LC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、液体状のサンプルをクロマトグラフィーの原理により成分の分離を行います。ここで分離された成分の検出を質量分析計で行うものを液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）と言います。 LC/MSは有機化合物の定性・定量を行う分析手法です。 ・分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効 ・イオン化方法を選択することにより、熱に不安定な物質などにも対応可能 ・様々なイオン化法があり、成分に最適なイオン化法で検出することが可能（エレクトロスプレーイオン化法（ESI）・大気圧化学イオン化法（APCI）・大気圧光イオン化法（APPI）） ・Time-of-Flight法を利用した質量分析器により、高い質量分解能を得ることが可能
サンプルを加熱することによって生じる重量変化・示差熱・熱量および揮発成分の質量を測定
TG-DTAは、加熱によって生じる重量変化（TG）、吸熱・発熱の熱挙動（DTA）を同時に評価します。 またTG-DTA-MSはTG, DTAの評価に加え、揮発成分の評価(MS)を連続して行います。 ・TGにより、%オーダーの重量変化を捉えることが可能 ・DTAにより、熱分解・融解・昇華・酸化・燃焼・相転移等の反応の知見を得ることが可能 ・MSにより、揮発成分や分解物の構造推定が可能
サンプル本来の状態を評価することが可能
■特徴 ? 大気非暴露下でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ? 大気非暴露下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ? 大気非暴露下で評価可能な手法： SIMS、TOF-SIMS、AES、XPS、SEM、TEM、STEM、Raman、XRD、FIB 等
雰囲気の影響を最小限に抑えた総合的な評価解析が可能です
有機デバイスは酸素や水に影響されやすい材料を使用したデバイスです。MSTでは雰囲気の影響を最小限に抑えたサンプル搬送・加工方法・測定環境を整え分析を行っており、より真に近い状態評価が可能です。XPS分析で有機膜と電極の界面の状態評価を評価しました。有機膜表面に存在するチタニアの組成、結合状態を確認できます。TOF-SIMS分析でバルク・へテロ構造有機薄膜太陽電池の有機膜中のP3HT (p型有機半導体)とPCBM (n型有機半導体)の分散状態を深さ方向で確認しました。
試料冷却による高精度なアルカリ金属の分布評価
SiO2中のアルカリ金属の分布を一般的な分析条件で測定すると、測定に起因する電界などの影響により、深さ方向濃度分布に変化が生じることが知られています。 MSTではSIMS測定時に試料を冷却することでアルカリ金属の濃度分布変化を抑制し、より高精度に濃度分布を評価いたします。
適切なサンプリングで異物周辺情報の影響を軽減
ラマン分光分析は微小異物の定性分析に有効な手法です。異物の下地の情報も併せて検出してしまい評価が困難となる場合には、サンプリングを併用することにより測定が可能となります。 下地の影響のほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物は異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。下地の影響の無い無機結晶上にサンプリングを行うことで、異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
酸化物デバイスにおける局所元素分布を酸素同位体を用いて高感度に評価
酸化物ReRAMでは、電場印加に伴う酸素拡散がメモリ動作（抵抗変化）と関連しているとされていました。 SIMS分析では同位体を測定可能であるため、同位体18Oイオン注入技術を利用すれば、酸素拡散の追跡が可能となります。18Oを局所的に注入した素子に対し、電場印加により動作領域となるブリッジ構造を形成し、元素マッピングを行った結果、ブリッジ部では18Oの強度が弱く、局所的に還元されていることが分かりました。
高級脂肪酸の分布を可視化
毛髪（ヒゲ）の断面についてTOF-SIMSを用いてイオンイメージ分析を行い、皮脂としても検出される高級脂肪酸の分布を調べました。 その結果、脂肪酸の種類により分布が異なることが分かりました。
大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能です
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co、 Mn、 Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiCoO2、小さい粒子はLiCoxMnyNizO2 、 LiMn2O4が偏在した粒子であることが示唆されました。 測定法：AES・SEM 製品分野：二次電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。
SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込み・凹凸のあるシリサイド直下の評価にSSDP-SIMSが有効です。
SIMS：二次イオン質量分析法
■極浅深さ方向分布の測定法 （1）斜入射法における深さ方向分解能の限界 斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、クレータ底面の粗れにより深さ方向分解能の向上に限界があることがわかります（図2）。 （2）垂直入射法による深さ方向分解能の向上 垂直及び斜入射法におけるBピーク（δドープ試料）の半値幅と一次イオンエネルギーの関係を図3に示します。斜入射法では分解能の向上に限界のあった一次イオンエネルギー1keV以下の領域において、垂直入射法では分解能の向上が達成されています。
特定の質量イオンを解離・フラグメント化させ、質量分析計で検出
GDMSは固体試料の組成について、主成分から微量成分まで同時に分析し、試料内に存在する不純物の半定量分析を行う手法です。濃度換算には装置付随の相対感度係数(RSF)を使用します。分析値は主成分元素と目的元素のイオン強度と、RSFから算出した値であり、半定量値です。 ・微量元素（ppbレベル）から主成分レベルまでのバルク分析が可能 ・μmオーダーの深さ方向分析、薄膜分析が可能 ・導電性材料、及び補助電極を用いることで半導体材料、絶縁物材料も分析が可能 ・質量分解能が高く、妨害イオンの除去が可能 ・水素と希ガスを除く、Ｌｉ以下のほとんどの元素について測定が可能 ・同位体比測定が可能
固体試料にイオンビームを照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です
RBSは固体試料にイオンビーム(H+、He++)を照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です。 散乱されたHeイオンの運動エネルギーを測定し、衝突した原子の質量数を調べることで分析サンプルの成分や層構造を評価することができます。 また、固体試料にHeイオンを入射して前方に散乱されたHイオンを測定することで、サンプル中の水素濃度を評価することも可能です。この測定手法が水素前方散乱分析HFS（Hydrogen Forward-Scattering Spectroscopy）です。反跳粒子検出法（ERDA：Elastic Recoil Detection Analysis）とも呼びます。 ・BからUまでの元素の分析が可能(HFSによりHも可) ・標準試料を用いることなく定量分析が可能 ・深さ方向の組成分布が得られる ・他手法で得られた膜厚情報より、密度の算出が可能 ・重元素ほど感度がよく、精度が高くなる傾向にある ・非破壊分析
FT-IR分析とXRF分析による粉体の同定
異物等の未知試料を分析・同定する場合、複数手法での測定結果から複合的にデータを解析することが有効です。 振動分光であるFT-IR分析と、大気中での元素分析手法であるXRF分析とを組み合わせて評価し、2種類の白色粉体の同定を行った事例をご紹介します。
