超低温プローブによる高感度NMR分析
微量成分のNMR分析が可能です
核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。
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分析の製品一覧
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NMR分析サービス
NMRで有機物から無機物まで、組成や分子構造を幅広く分析！ 検討から結果報告まで丁寧に対応いたします。
【分析事例】 ・電池/半導体：電解液の溶液 NMR や大気非曝露での多核・固体 NMR 測定 ・樹脂/ポリマー：樹脂成分やポリマーの組成・劣化解析が可能 ・食品/環境：食品・サプリメント中の成分の定量や劣化状態の分析 ・医薬/バイオ：薬物と受容体の相互作用の有無や強弱の測定が可能
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【分析事例】ローズマリー由来の機能性関与成分の分析
ロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸の分析が可能です
ローズマリーを代表とするシソ科の植物に多く含まれるロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸は抗酸化作用や抗老化作用を有するとされています。特にロスマリン酸は一時的なイライラ感および日中の眠気を軽減する効果があることから、一部の機能性表示食品に含まれる機能性関与成分として知られています。本資料では、ローズマリー葉およびローズマリーエキスを配合した化粧品中のロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸をHPLCを用いて定量した事例を紹介します。 測定法 ：HPLC 製品分野 ：食品・化粧品 分析目的 ：製品調査・組成評価・同定・定量 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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![[AFM-IR]AFM赤外分光分析](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/e09/2001512494/IPROS11942423150227656465.jpg?w=280&h=280)
[AFM-IR]AFM赤外分光分析
赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。
本手法はAFMシステムと連動し計測を行う事で、試料の凹凸および機械特性分布、選択された吸収帯 での赤外吸光像（官能基分布）を同時計測することが可能です。 AFM-IRは以下の特徴があります。 ? 非常に高い空間分解能（ナノスケールオーダー）での評価が可能なため 微小領域でのスペクトル測定・イメージ測定が可能 ? FT-IRのライブラリーを使用することで同様の解析が可能
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X線CTを用いたin situ測定の受託分析サービス
加熱/冷却や応力・圧縮の負荷状態での三次元構造観察が可能です
引張り試験 試料を引張る方向に応力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 圧縮試験 試料を圧縮する方向に圧力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 温度調節 ステージの温度を調節した状態でX線CT測定をすることが可能です。
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【分析事例】薄膜・バルク・粉末材料の組成・不純物分析
CP-MSによるIGZOの主成分及び金属不純物元素の定量分析
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。IGZOは薄膜の組成や膜中の不純物量で特性が変化する材料であり、組成・不純物の情報を得ることは重要です。 今回は薄膜の原料であるIGZO粉末の主成分及び金属不純物元素量について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。粉末に限らずバルク・薄膜でも分析可能です。
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【分析事例】リートベルト解析法による粉末結晶材料の構造精密化
粉末X線回折データから結晶構造の精密化が可能です
本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni、Mn、Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。 シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することができます。
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【分析事例】樹脂から発生する腐食性ガスの分析
樹脂から発生する腐食性ガスの分析
接着剤などの樹脂材料は硬化後であっても、加熱した際にガス成分が発生することがあります。製造装 置などに樹脂が含まれる場合、発生したガス成分は装置や製品に悪影響を及ぼすことがあるため、実 際の材料を使用する温度や雰囲気でアウトガス成分を把握しておくことが重要です。 本事例ではエポキシ系接着剤を硬化後に加熱し、発生したガスをヘッドスペース- GC/MSにより分析し た結果を紹介します。
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【分析事例】二次電池正極の抵抗値およびLiの分布評価
電極断面の抵抗値分布、導通パスの可視化およびイオン分布との比較
リチウムイオン二次電池の充放電特性には電子伝導率が寄与しております。劣化や導通パスの遮断に より導電性が低下した活物質について、SSRMによる抵抗値分布として可視化した事例を紹介いたしま す。SSRMにより得られた結果に対して、TOF-SIMSによるLiなどの元素分布と比較することで抵抗値と元素分布の相関の有無を確認すること、導電助剤やバインダーなどを抵抗値で分類し、統計的な処理 を行い、材料ごとの混合具合を数値化することも可能です。
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木質バイオマス中の セルロース・ヘミセルロース・リグニンの定量
重量分析
木質バイオマスの主成分は、セルロース、ヘミセルロース、リグニンから構成されており、その構成割合は元となる植物種によって異なります。これら3種の成分の構成割合は、試料にKlason法やWise法などの特定の化学処理を施し、その重量を量ることで評価できます。MSTでは以下の分析フローにしたがい、木質バイオマス中の主成分割合を算出します。
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【分析事例】酢酸セルロースのアセチル基置換度分析
NMRを用いることでセルロース誘導体の化学構造評価が可能です。
木材構成成分として知られるセルロースのアセチル化により得られる酢酸セルロースは、高い生分解性を有しており合成樹脂や繊維、フィルムとして幅広く利用されています。アセチル化の度合い（アセチル基置換度）によって溶解性等の物性が大きく変化することが知られており、産業利用においてアセチル基置換度の評価はとても重要です。 本資料では13C-NMR分析で酢酸セルロース市販品のアセチル基置換度を評価した事例を示します。 測定法：NMR 製品分野：バイオマス・高分子材料・化粧品・日用品 分析目的：構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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![[NMR]核磁気共鳴分析](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/77d/2001512020/IPROS8993594429222675175.jpg?w=280&h=280)
[NMR]核磁気共鳴分析
Nuclear Magnetic Resonance
NMRとは、磁場を与えられた状態の原子核に外部から電磁波を照射したときに、原子核がそれぞれの化学的環境に応じた特定の電磁波を吸収する現象（共鳴現象）を観測することにより、化合物の構造を推定する手法です。 有機化合物の主要構成元素である水素や炭素は、1H核や13C核のNMRスペクトルを測定することにより、その化学シフトや積分強度から有機化合物の構造解析、定量分析が可能です。またスペクトルの分裂の様子を解析することにより、互いの原子核の立体的な関係も推定することが可能です。 無機化合物では、多核と呼ばれる1H核や13C核以外の核（例えば、19F、29Si、31Pなど）を測定することにより、その構造などに関する知見を得ることが可能です。 NMRには、溶媒に可溶な試料に用いられる溶液NMRと溶媒に不溶、もしくは難溶解性試料に用いられる固体NMRがあります。
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![[MALDI-MS]マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/fda/2001512022/IPROS11338482308148200208.jpg?w=280&h=280)
[MALDI-MS]マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析
質量分析法におけるイオン化法の1種であり、試料分子の開裂（フラグメンテーション）を抑制で きるソフトイオン化法です。
ESIやFDなどの他のソフトイオン化法ではイオン化が困難な分子量数万程度の高分子をイオン化できるのが特徴です。 MALDIと飛行時間（TOF）型質量分析計を組み合わせたMALDI-MS分析では、高分子材料のマススペクトルを測定し、定性分析を行うことができます。質量分解能が高いスパイラルモードと、測定可能な質量範囲が広いリニアモードの質量分析計を使い分けることにより、幅広い材料を評価可能です。 さらに、スパイラルモードで分離・検出した試料分子イオンを、不活性ガスと衝突させることにより開裂させ、生成したフラグメントイオンのマススペクトルを測定するMS/MS分析も可能です。これにより、高分子材料の分子構造解析も可能です。
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コロナ荷電化粒子検出器（CAD）による半定量分析
緑茶に含まれるカテキン類8成分を半定量した例を紹介します
コロナ荷電化粒子検出器（CAD）は、同じ分析条件で同じ濃度であれば、異なる成分でもほぼ同一の面 積値を示します。グラジエント分離では各成分が検出器に到達するときの有機溶媒組成が異なるため 感度が変化しますが、逆グラジエントシステムにより有機溶媒組成を補正することができます。別の成分で作成した検量線を使って半定量が行えるので、標準品のない成分の量を推定することが可能です。
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