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SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では担体のカーボンの形状や触媒粒子の存在状態を確認することができます。
STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径および組成分布の評価が可能です。
活物質の粒径・結晶方位評価、原子レベル観察が可能
リチウムイオン二次電池は充放電によるイオンの脱離・挿入などで電極活物質に成分や結晶構造の変 化が生じます。正極活物質として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）の構造評価として、EBSDにより一次粒子の粒径や配向性を評価しました。更に、方位を確認した一次粒子について高分解能STEM観察を行 い、軽元素（Li、O）の原子位置をABF-STEM像で、遷移金属（Ni、Co、Mn）の原子位置をHAADF-STEM像で可視化した事例を紹介いたします。 測定法：SEM・EBSD・TEM 製品分野：二次電池 分析目的：形状評価、構造評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
深層学習×データ解析によりSEM像から活物質の粒径を求めました
深層学習により、画像から目的の対象物を抽出することが可能です。また、得られた対象ごとに領域を解析することで数値として情報を得ることができます。 今回、バッテリー正極材の断面SEM像に対して、深層学習を用いて活物質粒子の抽出、クラックの検出をしました。Slice&Viewデータのような3Dデータに対しても同様に抽出が可能です。3Dデータからクラック有、クラック無粒子を抽出し、それぞれの粒径を算出しました。 測定法：SEM、Slice&View、計算科学・AI・データ解析 製品分野：太陽電池、二次電池、燃料電池 分析目的：構造評価、形状評価、故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能！リキッドファンデーションの塗膜をマクロからミクロまで可視化
当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の内部構造を 巨視的な形態観察で評価可能 ■電子顕微鏡による詳細構造の観察では、 乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。
InGaZnO4粒子の超高分解能STEM観察
Csコレクタ（球面収差補正機能）付きSTEM装置により、超高分解能観察（分解能0.10nm）が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field： 原子量（Z)に比例したコントラストが得られます。
雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適用できます。
大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。
クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。
ナノオーダーでの元素分析・状態評価・粒径解析・三次元立体構築像の取得
TEMは、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 ■長所 ・サブナノレベルの空間分解能で拡大像が得られ、試料の微細構造・格子欠陥等を観察・解析可能 ・試料の結晶性を評価し、物質の同定を行うことが可能 ・ＦＩＢで試料作製することにより、デバイス内の指定箇所をピンポイントで観察することが可能 ・オプション機能を組み合わせることにより、局所領域の組成・状態分析なども可能 ■短所 ・試料を薄片化する必要がある（一部の試料において薄片化が困難な場合もある） ・単原子を見ているのではなく、試料の厚み方向（通常約0.1μm厚） の平均情報を映し出している ・試料加工および観察により、試料が変質・変形することがある
