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着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。
大気中の分析により変質を抑えた定量評価が可能
毛髪表面にあるキューティクルの状態を、AFMにより解析した事例をご紹介します。 AFM は、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。大気中で分析を行うため、有機物の変質や脱ガスなどを起こさず、試料本来の形状を評価可能です。本事例では、キューティクルの開き具合や付着物成分の分布、領域ごとの粗さ評価を画像で評価した他、数値処理により定量的に凹凸を評価しました。シャンプー後の毛髪の状態評価や、整髪料を塗布後の塗布状態の評価に有効です。
AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM（原子間力顕微鏡法）で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件下での試料変質を抑えた観察が可能です。
金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を得ることが可能です
走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。
低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS、 Cの元素分布(写真2、 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析していることも示唆されました。
真空下での走査型広がり抵抗顕微鏡（SSRM）による局所抵抗分布評価
CIGS薄膜太陽電池のZnO/CdS/CIGSの多結晶へテロ接合界面をSSRM法で分析し、局所的な抵抗分布を計測しました。真空環境下で測定することで、測定表面の吸着水を除去し、高空間分解能を得ることができます。測定結果から、ナノメートルレベルの空間分解能で各層の抵抗値を計測できていることが分かります。各層の抵抗値が数桁異なり、これがキャリア濃度の違いを示しています。CIGS層はi-ZnO層よりも高抵抗であること、CdSはこれらの層よりもさらに高抵抗であることが分かりました。
サンプル表面の形状変化をin situで評価
高分子には、温度や湿度・溶媒等の環境によって形状が変化する素材があり、評価する際の環境条件を変化させることで物性の知見を深めることができます。 今回は生分解性プラスチックで知られているポリカプロラクトン(PCL)を用いて加熱・冷却実験を行いました。ポリカプロラクトンは融点が約60℃であり、加熱により結晶状態からアモルファス状態へと変化する様子を、また冷却により再結晶化する様子を連続測定により動画観察いたしました。 測定法：AFM 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・日用品・食品 分析目的：形状評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にGa極性、N極性の様子を明らかにすることができました。 測定法：TEM 製品分野：パワーデバイス・光デバイス 分析目的：形状評価・構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。
食感を機械特性パラメータで定量化
食感を決める因子には、硬さ、凝着力など様々な要素があります。一般的に、食品の食感はテクスチャーアナライザー等による応力の評価で行いますが、微小領域の測定や薄い試料の測定は困難です。 AFM-MAは表面の凹凸の形状の評価に加え、機械特性の硬さを表すヤング率、質感のパラメータの凝着力、および、エネルギー散逸のデータを微小領域で計測することが可能です。このため、食感等に関係する物理特性を極微小な領域で評価するために有効です。
AFM :原子間力顕微鏡法
AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。
高倍率観察(30万倍程度まで)が可能
SEMは、電子線を試料に当てた際に試料から出てくる電子の情報を基に、試料の凹凸や組成の違いによるコントラストを得ることができる手法です。 ・簡単な操作で高倍率観察(50万倍程度まで)が可能 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、透過電子（Transmitted Electron;TE）像の観察が可能 ・加速電圧0.1～30kVの範囲で観察が可能 ・最大6インチまで装置に搬入可能（装置による） ・SEMにオプションを組み合わせることにより、様々な情報を得ることが可能 EDX検出器による元素分析が可能 電子線誘起電流（EBIC）を測定し、半導体の接合位置・形状を評価 電子後方散乱回折（EBSD)法により、結晶情報を取得可能 FIB加工とSEM観察の繰り返しにより、立体的な構造情報を取得可能（Slice & View） 冷却観察・雰囲気制御観察
AFMによるステップ-テラス構造の可視化
ワイドギャップ半導体である窒化ガリウム(GaN)は、パワーデバイスや通信・光デバイスなどの幅広い分野で用いられています。デバイスを作製するうえで、ウエハ表面の形状と粗さはデバイス性能に大きく影響します。GaNウエハを成長させる際、支持基板との格子不整合などによる応力の影響で、表面にステップ-テラス構造が形成されます。本資料ではAFMを用いて、GaN基板表面のステップ-テラスの構造を可視化し、テラス幅、ステップ高さ、表面粗さ、オフ角を評価した事例を紹介します。 測定法：AFM 製品分野：パワーデバイス、 電子部品、 照明 分析目的：形状評価、 構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
イオン注入後のアニール条件の違いによる差異を確認
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。デバイスの開発には、特性を左右する不純物濃度や結晶性の制御が重要です。本資料では、イオン注入による結晶構造の乱れから生じるダメージ層及び表面粗さの変化を、アニール条件毎に観察した結果を示します。 測定法：TEM・AFM 製品分野：酸化物半導体・パワーデバイス 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
