タンパク質のショットガン解析
LC/MS/MS:液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
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LC/MS/MS:液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
多変量解析を用いた試料間比較により、製品特性や劣化成分を評価します。
品質管理の一環として、産地や品種に特徴的な成分、ロット間で不良原因となっている成分などについて調べたい場合、複数の試料間での比較が必要になります。LC/MS測定で得られたデータを多変量解析を用いて統計的に処理することで、多数の成分の中から試料に特徴的な成分を見つけることができます。今回は多変量解析の一つである主成分分析(PCA分析)を用いて、リンゴの品種が異なるリンゴジュース3製品間で特徴的な成分について調査した事例をご紹介します。
マスアレイ法により、複数のSNP(一塩基多型)を同時に解析できます
本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとしては下記フローに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。
非晶質(ガラス)二酸化ケイ素(SiO2)のラマン散乱分光法による構造解析
二酸化ケイ素(SiO2)は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。(図1) 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。(図2、 図3)
FIB:集束イオンビーム加工
試料から直接小片を取り出し(マイクロサンプリング)、FIB加工を行うことができます。
XAFS解析による正極材料の価数・配位数・原子間距離の評価
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化学特性の相関関係を見出すことが非常に重要です。正極材料について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることで、その組成-構造-電気化学特性の相関関係に関する知見を得ることが可能です。
微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:LSI・メモリ・電子部品 分析目的:組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ナノオーダーの構造解析・ナノ粒子サイズの評価が可能
乳化技術は化粧品開発において基盤技術であり、化粧品全般にわたって利用されています。 乳化剤の構造の変化は、製品中の水分と油分のバランスや内包薬効成分の浸透性、洗浄力および使用感の変化を伴い、製品の性能と密接な関係にあるため、その解析は非常に重要です。
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
SXESは、物質から発光される軟X線を用いて化学結合状態を評価する手法です。
・試料中の特定元素(特にB,C,N,O等の軽元素)に着目した化学結合状態の評価が可能 ・スペクトル形状は価電子帯における着目元素の部分状態密度を反映 ・X線吸収スペクトル(XAS)との同時測定によってバンド構造の評価も可能 ・バルクの情報が得られるため、表面近傍数nmの影響を受けにくい ・絶縁物に対しても帯電の影響を受けずに評価が可能 ・検出下限が低く(<1atomic%)、微量成分であっても評価が可能
XAFS:X線吸収微細構造
配向性有機膜である自己組織化単分子膜(SAM膜)は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析することで有機膜材料の配向性・配向角の評価を行うことが可能です。
XAFSは、物質にX線を照射することで得られる吸収スペクトルを解析する手法です
・試料中の着目元素周囲の局所構造(原子間距離、配位数)や化学状態(価数、配位構造)の評価が可能 ・環境(高温・高圧・雰囲気)を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態(固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など)の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い(主成分元素から微量元素まで) ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能
コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
TOF-SIMSを用いた樹脂表面の劣化による構造解析
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA(BPA)が生成されることが報告されており、特に太陽電池パネルでは、UV(紫外線)照射によって試料表面がどのように変化するかを把握することが重要です。 以下にUV照射によるPC表面の劣化度合いをTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。