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多変量解析を用いた試料間比較により、製品特性や劣化成分を評価します。
品質管理の一環として、産地や品種に特徴的な成分、ロット間で不良原因となっている成分などについて調べたい場合、複数の試料間での比較が必要になります。LC/MS測定で得られたデータを多変量解析を用いて統計的に処理することで、多数の成分の中から試料に特徴的な成分を見つけることができます。今回は多変量解析の一つである主成分分析（PCA分析）を用いて、リンゴの品種が異なるリンゴジュース3製品間で特徴的な成分について調査した事例をご紹介します。
DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラインの吸熱側へのシフトが確認され、Tg は約116℃でした（図2）。
食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します
食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結果、混入成分を見落とすことなく検出することができました。
TOF-SIMSによる洗浄残渣の測定事例
クレンジングオイルの種類によって、同じ洗顔方法でも化粧の落ち方が異なります。 洗浄の効果を調査するため、口紅をオイルで洗浄した後に残った成分についてTOF-SIMSを用いて評価を行いました。口紅の成分（色素やオイルなど）について、試料間の相対比較を行うことでクレンジングオイルの種類による洗浄効果の違いを評価した事例を紹介します。
各成分の毛髪への浸透状態を可視化
日常生活でヘアケア剤を用いていない毛髪であるヒゲを、コンディショナーもしくはトリートメントに浸し、各浸漬条件における成分の浸透状態について調査しました。 コンディショナーに浸漬したヒゲでは、シロキサンが浸漬時間と共に毛皮質まで浸透する一方、高級脂肪酸は抜けている様子が見られました。トリートメントに浸漬したヒゲでは、含窒素有機物は毛皮質には浸透せず毛小皮（キューテクル）周辺にのみ分布している様子が見られました。
表面凹凸のあるサンプルでのキャリア拡散層の均一性評価
BSF型結晶Si太陽電池について、表面側テクスチャ部および裏面側BSF部のキャリア拡散層分布をSCMにて評価した事例を紹介いたします。テクスチャ部では表面凹凸に沿ってpn接合が形成されているのに対し、BSF部ではキャリア分布に途切れがあり不均一であることが確認できます。
イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。
GC/MSによる液体成分のノンターゲット分析が可能です
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。
ハロゲン（F、Cl、Br）、硫黄の分析が可能です
燃焼-イオンクロマトグラフ(IC)法では、プラスチックや樹脂等の固体材料や、有機溶媒等の液体材料に含有するハロゲン（F、Cl、Bｒ）や硫黄の含有量を調査することが可能です。 図1に示す通り、サンプルを燃焼炉で燃焼分解させることにより発生したガスを吸収液に捕集します。この吸収液をイオンクロマトグラフ法で測定することで、水に溶けない固体サンプル中のハロゲンや硫黄含有量を測定することが出来ます。
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と考えられます。低温下におけるフォトルミネッセンス(PL)測定は、これらを調査する際に有効な手段の一つです。 Si基板にイオン注入を行った後、アニール処理を行った試料のPL測定例を示します。
酸化の影響を受けない条件でTOF-SIMSによる質量分析が可能です
チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制御下と大気暴露後において、どのように変化するかTOF-SIMSを用いて調べた事例を示します。 MSTでは雰囲気制御により、大気酸化の影響を受けずに錯体の評価が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・日用品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
活性層の形状とドーパントを評価
市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N、Al、P）の深さ濃度分布を評価しました。 測定法：SIMS・SCM・TEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：微量濃度評価・形状評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
様々なAl組成のAlGaN中不純物の定量が可能です
SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえることで、MSTではより精度の高い不純物の定量が可能です。 市販深紫外LEDを解体後、SIMS分析を行い、ドーパントのMgの濃度、及び主成分のAl組成の分布を求めた事例を紹介いたします。 測定法：SIMS 製品分野：照明・パワーデバイス・光デバイス 分析目的：微量濃度評価・不純物評価・分布評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来の形状を評価できました。
蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となります。
