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溶液中のイオン含有量と吸着剤の構造変化からイオン交換の様子を捉えます
ゼオライトは、数nmの微細孔をもつ多孔質の結晶性アルミノケイ酸塩で、微細孔の分子吸着や結晶内 の陽イオン交換による吸着剤として、水処理に広く用いられています。設計の自由度から目的に応じた デザインができますが、設計通りの性能かフィードバックするには、水成分のマクロな視点と吸着剤の 微細構造のミクロな視点での評価が重要です。本分析では、ゼオライトのアンモニア水への浸漬実験を 行い、浸漬前後で水中のイオン含有量と、ゼオライトの構造変化を捉えた事例を紹介します。
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【要旨】 LIB正極活物質LiCoO2について、TPD-MSによるガス分析とin-situ 昇温TEM法の2つのin-situ 昇温手法を用いて、昇温時におけるLiCoO2粒子の発生ガスと形態・組織・構造変化の関係性を調査した。その結果、ガス発生は構造変化と密接な関係にあることが示された。充放電挙動と酷似した変化も認められ、温度をパラメータにした一連の測定結果は、実材料を解析する上でも重要な知見になること、また、高分解能（40nm角程度の視野）でないと検出できない微視的構造変化（ドメイン構造の形成など）について、ASTAR＊（＊ASTARはNanoMEGAS社の登録商標）を用いることで1μm角以上の視野で可視化でき、定量的に解析できることを示した。 【目次】 １．はじめに ２．実験方法 ３．TPD-MSを用いたガス発生挙動の観測 ４． in-situ昇温TEM法による組織変化の観察 ４-１． STEM像における形態・組織変化の観測 ４-２． HRSTEM像における結晶構造変化の観測 ４-３． 650℃以上の形態・組織・構造変化の観測 ５． まとめ
