一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

Csコレクタ（球面収差補正機能）付きSTEM装置により、超高分解能観察（分解能0.10nm）が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field： 原子量（Z)に比例したコントラストが得られます。

二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2、 図3）

TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温させ、脱離したガスを検出する手法です。高真空中で試料を等速昇温するため微量な脱ガス（単原子層レベル）についても温度依存性を確認することができます。また一部の成分については脱離したガスの分子数も算出可能です。 代表的な材料別にTDSを適用した例をご紹介します。

GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、分散度（Mw/Mn）を求めることができ、分布の様子を比較することも可能です。SEC（Size Exclusion Chromatography：サイズ排除クロマトグラフィー）とも呼ばれます。

今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造と各層の成分情報を評価できました。TOF-SIMSで明らかになった質量Eの成分についてLC/MSおよび蛍光検出器による分析を行い、発光波長の評価と成分の構造を把握することができました。このように、TOF-SIMSとLC/MSを組み合わせた分析により、詳細な評価が可能です。

高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。

異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。

半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。

グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。

スマートフォンの普及率は年々増加し、それに併せて表面に貼る保護フィルムも機能が多様化しています。 今回、指紋防止及び反射防止機能を持つ2種(A、B)のフィルムについて、AFM分析により、手触りのような感覚を粗さという観点で定量評価した事例をご紹介します。

グラフェンの電子放出素子への応用や、カーボンナノチューブへの水素貯蔵など、炭素材料は真空中での用途が増えてきています。そのため真空中での炭素材料からの脱ガスを評価することは、今後の炭素材料の応用の上で重要なポイントとなります。 本事例では真空中において試料からの脱ガスが評価できるTDS（昇温脱離ガス分析法）でグラフェンからの脱ガス分析を実施した事例を紹介します。

TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。

液晶表示パネルの劣化メカニズム解明は、パネルの長寿命化にかかせない重要なテーマです。 劣化症状のうち輝度の低下は、液晶、配向膜、シール材、TFTと多岐に渡った要因が考えられます。 表面・構造・組成・計算科学等を複合的に分析します。良品と不良品のわずかな差異をとらえ、総合的な評価を行うことで、液晶ディスプレイの劣化メカニズムの解明につながります。

カーボンナノチューブは軽量で高い強度、柔軟性を持ったナノ材料であり、その優れた物性から様々な分野への応用が期待されています。一方で、形状変化に伴う物性の変化も知られており、外力に対する変形や歪みの評価が求められています。本資料では、分子動力学計算を用いて単層カーボンナノチューブの曲げ変形シミュレーションを行った事例を紹介します。シミュレーションを行うことで、実測からは評価が難しい原子レベルでの形状変化の観察や歪みエネルギーの算出が可能です。

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえることで、MSTではより精度の高い不純物の定量が可能です。 市販深紫外LEDを解体後、SIMS分析を行い、ドーパントのMgの濃度、及び主成分のAl組成の分布を求めた事例を紹介いたします。 測定法：SIMS 製品分野：照明・パワーデバイス・光デバイス 分析目的：微量濃度評価・不純物評価・分布評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介します。

液晶パネルの応答速度、駆動電圧、コントラストの信頼性特性は、液晶分子構造などに起因します。そのため、分子構造の詳細を解析することは、液晶パネルの表示特性を制御するのに不可欠です。ここでは、市販品のパネル中の液体成分を抽出し、GC/TOFMSで構造推定した事例を紹介します。負の誘電異方性を示す液晶材料など約10種の成分を精密質量情報から推定しました。 測定法：GC/MS 製品分野：ディスプレイ、テレビ、プロジェクター 分析目的：市販品調査、分子構造評価、劣化調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

車載電池、デバイスをはじめとするEVに不可欠な部材に対して、好適な分析メニューをご提供します。

ピグメントレッド254(p-Cl DPP)は鮮明な赤色を呈するDPP(ジケトピロロピロール)顔料の一種です。DPP顔料は優れた耐候性を有する赤色顔料として用いられ、さらに大量生産しやすく低コストのため有機EL材料としての活用も期待されています。本資料では溶液中のピグメントレッド254を対象に量子化学計算に基づくUV-Visスペクトルシミュレーションを実施した事例を紹介します。シミュレーション結果を参照することで、実測データのスペクトル形状を解釈することができます。 測定法：計算科学・データ解析、UV-Vis 製品分野：照明、ディスプレイ、化粧品、日用品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

・りん光は蛍光に比べて寿命が長いため、酸素による消光や溶媒の運動・衝突によって熱的に失活することが多く、ほとんどの場合室温では測定できません。そのため、一般的にりん光測定は低温下にて行われます。MST所有の蛍光光度計では試料を液体窒素温度に冷却し、りん光測定を行うことが可能です。 ・りん光測定を行うためには、りん光の発光寿命を測定し、その結果より装置に組み込まれたシャッターの開閉時間を適切に設定する必要があります。適切な測定条件を設定することでりん光と蛍光を切り分けて観測することが可能です。本資料ではりん光の発光寿命測定・りん光測定について説明します。

NMRは通常、磁場の安定性確保などを理由に磁場調整を重水素化溶媒の2H（：D）核の共鳴信号を用いて行いますが、1H核の共鳴信号を用いて行うことにより、軽溶媒（：通常の溶媒）でも測定を行うことが可能です（No-D測定法）。 No-D測定法が有効な測定は次の通りです。 ・軽溶媒との相互作用を評価する測定（例：軽溶媒での劣化調査） ・重水素化溶媒を用いることができない試料の測定（例：タンパク質など生化学分野の試料の測定） ・揮発しやすい成分を含む試料の測定 ・溶解できる重水素化溶媒がない試料の測定

本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni、Mn、Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。 シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することができます。

カーボンナノチューブ（CNT）は軽量で優れた機械的特性（高強度・高弾性）を持ち、様々な用途・環境で使用されています。特に、CNTの変形挙動は柔軟性やエネルギー吸収特性に関連し、センサーやナノデバイス設計において重要です。本資料では、分子動力学計算を用いて単層CNTの曲げ-曲げ戻し変形をシミュレーションした事例を紹介します。シミュレーションによって、環境変化（圧力・温度）による構造変化を原子レベルで観察し、それに伴う歪みエネルギーの変化から変形挙動の解析が可能です。