タンパク質のショットガン解析
LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
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分析(解析) - メーカー・企業と製品の一覧
分析の製品一覧
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LC/MS多変量解析による リンゴジュースの製品特性解析
多変量解析を用いた試料間比較により、製品特性や劣化成分を評価します。
品質管理の一環として、産地や品種に特徴的な成分、ロット間で不良原因となっている成分などについて調べたい場合、複数の試料間での比較が必要になります。LC/MS測定で得られたデータを多変量解析を用いて統計的に処理することで、多数の成分の中から試料に特徴的な成分を見つけることができます。今回は多変量解析の一つである主成分分析（PCA分析）を用いて、リンゴの品種が異なるリンゴジュース3製品間で特徴的な成分について調査した事例をご紹介します。
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質量分析を利用した複数のSNP解析
マスアレイ法により、複数のSNP（一塩基多型）を同時に解析できます
本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとしては下記フローに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。
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【分析事例】二酸化ケイ素の構造解析
非晶質（ガラス）二酸化ケイ素（SiO2）のラマン散乱分光法による構造解析
二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2、 図3）
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マイクロサンプリング法
FIB：集束イオンビーム加工
試料から直接小片を取り出し（マイクロサンプリング）、FIB加工を行うことができます。
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【分析事例】LIB正極材料の電子構造及び局所構造解析
XAFS解析による正極材料の価数・配位数・原子間距離の評価
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化学特性の相関関係を見出すことが非常に重要です。正極材料について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることで、その組成-構造-電気化学特性の相関関係に関する知見を得ることが可能です。
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【分析事例】微小ビアのイメージ分析
微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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【分析事例】SAXSによる乳化剤の液晶構造・ミセルサイズ評価
ナノオーダーの構造解析・ナノ粒子サイズの評価が可能
乳化技術は化粧品開発において基盤技術であり、化粧品全般にわたって利用されています。 乳化剤の構造の変化は、製品中の水分と油分のバランスや内包薬効成分の浸透性、洗浄力および使用感の変化を伴い、製品の性能と密接な関係にあるため、その解析は非常に重要です。
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【分析事例】パワーデバイスのドーパント・キャリア濃度分布の評価
複合解析で活性化率に関する評価が可能
SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。 一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部（図1）および裏面について、SIMSとSRAを行った事例をご紹介します。
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【分析事例】化学分解－GC/MS法によるポリウレタンの分析
縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるようになります。 本事例ではポリウレタン製軽石をメタノールで分解し、GC/MS測定を行った結果を紹介します。ジフェニルメタンジイソシアネート、フタル酸ジメチル、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール類が検出され、本製品はこれらの素材から構成されるポリエステルウレタンと推定されました。
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【分析事例】パッケージ品のロックイン発熱解析
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
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【分析事例】リチウムイオン二次電池電極の三次元的観察
Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評価することが出来ます。
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【分析事例】リチウムイオン二次電池におけるLiの結合状態分析
他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素（C、O、F、P）を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3、 Li-POxFyの存在比が増加することが判りました。
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［SXES］軟X線発光分光法
SXESは、物質から発光される軟X線を用いて化学結合状態を評価する手法です。
・試料中の特定元素（特にB,C,N,O等の軽元素）に着目した化学結合状態の評価が可能 ・スペクトル形状は価電子帯における着目元素の部分状態密度を反映 ・X線吸収スペクトル（XAS）との同時測定によってバンド構造の評価も可能 ・バルクの情報が得られるため、表面近傍数nmの影響を受けにくい ・絶縁物に対しても帯電の影響を受けずに評価が可能 ・検出下限が低く（＜1atomic%）、微量成分であっても評価が可能
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