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サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。
SiC中積層欠陥の検出事例
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。
SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl、GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリークの原因と言われております。 そこで、Si基板中へのAl、Gaの拡散の有無を評価するため、SIMS分析を行った事例をご紹介します。 微量の拡散を正確に評価するため、Si基板側からGaN層に向けて測定を行いました。
凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。
イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。
膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。
Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。
コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
クライオ加工冷却SEM： 走査電子顕微鏡法
液状試料の構造を観察するには、試料本来の構造を維持した状態で一連の分析をする必要があります。クライオSEMでは、試料を急速凍結して割断面を作製することで、試料構造を観察することができます。 さらにFIB加工による断面作製技術を組み合わせることで、より詳細な内部構造の情報を得ることが可能です。
ライフタイム制御サンプルのキャリア濃度分析事例紹介
パワー半導体デバイスでは、ライフタイム制御のために、Si基板内に結晶欠陥を形成することがあります。ライフタイム制御領域の作成に用いられる元素の一つである水素イオンの熱処理条件の違いによるキャリア濃度分布を評価した事例を示します。
健康食品中有効成分の検出事例
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用食品の有効成分としてのメルクマールとなっています。
SIMS：二次イオン質量分析法
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。
食品中に農薬・薬物が混入していないかを高精度に分析します
食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結果、混入成分を見落とすことなく検出することができました。
蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となります。
