一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、分散度（Mw/Mn）を求めることができ、分布の様子を比較することも可能です。SEC（Size Exclusion Chromatography：サイズ排除クロマトグラフィー）とも呼ばれます。

工業部品や医薬器具など幅広く使用されている炭素材料は構造・結晶性によって異なる性質を持つため、その状態を評価することが重要です。 本資料では、高感度・高空間分解能のRaman（ラマン分光法）を用いた評価事例をご紹介します。炭素材料であるグラファイトの結晶状態分布を、マッピングにより可視化しました。欠陥量の多い・少ないを視覚的に捉えることができています。

エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。

高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。

発生ガス濃縮装置はチャンバー内に入れた試料から発生したガスを捕集管にトラップさせる装置です。捕集管にトラップすることで微量の脱ガス成分を濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。試料の種類に合わせて、適したサイズのチャンバーを選択することができ、最大350℃までの加熱に対応しています。 ○ 比較的大きいサイズ（数ｃｍオーダー）のサンプルに対応 ○ ヘッドスペース法と比較して2～3桁程度感度良く測定が可能 ○ ウエハ両面からの有機汚染評価が可能 ○ フォトマスク（レチクル）の有機汚染評価が可能 ○ ヘキサデカン、デカメチルシクロペンタシロキサンなどを用いた換算定量が可能

製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。異物を適切に分析・評価することで、発生原因を究明し、不具合を改善することができます。 本資料では、金属部材上に付着した異物の成分をRaman分析により評価した結果をご紹介します。 Ramanは約1μmの微小領域の測定が可能であり、狙った箇所の分子構造や結晶構造に関する情報を得られることから、まばらに存在する異物の定性分析に有効です。

製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC/MSで測定する手法です。

蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。

蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。

XPSは表面敏感な手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能です。 XPSでは深さ方向の組成分布に加えて結合状態の評価も可能なため、装置部材表面の変色の原因調査などに適しています。 本資料ではターボ分子ポンプの羽の変色部について、XPSで評価した事例を紹介します。

鋼材など多くの金属材料は、常温で結晶格子内を拡散する拡散性水素により劣化（水素脆化）することが知られています。今回は水素を添加したステンレス板（SUS316L）について、TDSで水素の脱離量を評価した例を示します。150℃付近の低温域で拡散性水素と考えられる脱ガスピークが確認されました。

AES分析ではSEM観察機能が付随していることから、試料表面の特定箇所を測定することが可能です。 またサブμｍの微小領域での測定が可能なため、基板等の平坦試料だけではなく、球体形状や湾曲形状の試料でも、曲率の影響を受けにくく、平坦試料と同様に特定箇所を狙って測定することができます。 以下は表面形状が異なる半田ボール表面の酸化膜厚を評価した事例です。

ウエハ洗浄工程で使用した洗浄液中の金属量や、装置や建屋に併設された配管内を通る純水中の金属量など、ICP-MSは溶液中の金属量を高感度に分析することができます。また、溶液の種類も純水・酸・アルカリ等、各種対応でき、分析する金属元素の濃度領域はpptオーダーから主成分レベルまで幅広く対応することが可能です。本資料では市販されている各溶液に含まれる金属量を調査した事例をご紹介します。

試料に応力（引っ張りもしくは圧縮）をかけた状態でX線CTによる内部構造分析を行うことが可能です。 本資料では、発泡ゴムを例として、通常状態と伸ばした状態においてin situ X線CT測定を実施し、取得したCT像から気泡の体積変化を解析しました。 in situ X線CT測定と画像解析技術を組み合わせることで、従来では評価が困難であった実使用条件下での評価や応力による製品への影響の評価が可能です。

エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動を調査した事例を示します。

はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近い環境での脱ガスを捉えることができました。

HAXPESでは、試料表面から深い位置まで（～約50nm）の情報を得る事が可能です。さらに2次元検出器を用いた角度分解測定により、広い光電子取出角で取得したデータを、角度すなわち検出深さを変えた情報に分割することができます。これにより、非破壊でXPSよりも深い位置までの深さ方向結合状態比較が可能です。状態変化が極表面のみに留まらずバルクの中まで進んでいるような材料の評価に有効です。

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

X線CT分析では、部品の構造や寸法を非破壊で比較・調査することが可能です。本資料では、真空装置に使用されているゴム製のOリングの測定事例を紹介します。ガスがリークしている長時間使用品を調査するため、Ｘ線CT分析および三次元画像解析を行い、新品のデータと比較しました。その結果、長時間使用品は局所的にリングの太さが細くなっている箇所が検出され、そこからリークが起きていることが示唆されました。 測定法：X線CT 製品分野：製造装置・部品、高分子材料、日用品 分析目的：形状評価、膜厚評価、構造評価、故障解析・不良解析、劣化調査・信頼性評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)は、最表面の有機物・無機物を感度よく評価可能な手法で、製品の様々な品質管理を行うときの分析手段として利用することができます。例えば、製品保管時の表面付着物の定期的な確認、製品に剥離・変色などの不具合品が発生した際の原因調査、製作条件を変えた前後での着目成分の変化などです。本資料では、付着成分として代表的なポリジメチルシロキサン（PDMS）について、保管環境が異なるSiウェハ表面の比較を行った例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品・その他（エレクトロニクス全般） 分析目的：表面分析・化学結合状態評価・故障解析・不良解析・その他（汚染評価、品質管理） 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

半導体材料に含まれる不純物は、リーク電流の発生やデバイスの早期故障等、製品の品質に影響する場合があります。従って、材料に含まれる不純物量を把握することは、製品の品質向上において重要です。本資料では、パワーデバイス材料として注目されているSiC基板について、基板表面に付着した不純物をICP-MS、基板中の不純物をGDMSで分析した事例をご紹介します。 測定法：ICP-MS・GDMS 製品分野：パワーデバイス・製造装置・部品 分析目的：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。不純物や付着物により生じるセラミックスの変色評価には、着目箇所について有機物・無機物を問わず微量成分のイメージング分析が可能なTOF-SIMS分析が有効です。 本資料ではAl酸化物のセラミックス変色部分をTOF-SIMSで分析し、イオンイメージとラインプロファイルで変色原因を示した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。その表面状態は日用品や電子部品などの材料の性質・性能に大きく影響しています。そのため、セラミックスの機能を判断するうえで、表面状態を適切に評価することは重要です。 本資料ではZr酸化物からなるセラミックス表面のぬれ性に寄与する洗浄成分について、表面分布および深さ方向分布をTOF-SIMSで評価した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：定性・分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。耐熱性・耐薬品性などの特徴を有しており、表面状態の評価をすることはセラミックスの機能を活かすために重要です。 本資料では、表面が撥水加工されているZr酸化物セラミックス材料において、撥水性低下の原因をTOF-SIMSを用いて評価した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

金属材料に不純物が混入すると、元素の組み合わせによっては靭性や耐食性の低下に影響を与えます。したがって、品質を管理するうえで、金属材料中の不純物量を把握することは重要です。GDMSは、標準試料なしで77元素を同時に分析することができるため、マトリックスに関わらず含有元素が不明な試料の不純物分析に有効です。本資料では、GDMSを用いてFeCoNi合金の不純物分析を行った事例をご紹介します。 測定法 ：GDMS 製品分野 ：製造装置・部品 分析目的 ：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

精密機器や真空装置、半導体製造装置においては、用いられる部材の汚染により製品の品質や装置の安定稼働に悪影響を及ぼすことがあります。本事例では種類の異なる使い捨て手袋でガラス部材を扱い、ガラス部材に付着した有機汚染を発生ガス濃縮装置を用いたGC/MS分析によって分析しました。部材の汚染を評価することで、不具合の原因となる部材の特定や部材汚染の原因の除去、部材変更の検討などに役立てることができます。

ゴム製品には、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、滑剤など様々な添加剤が使用されています。本資 料では、市販のゴム製品に含まれる添加剤の分析事例を紹介します。ゴムを有機溶媒に浸した後の溶 液をLC/MS/MSで分析した結果、一般的に老化防止剤として使用されるN-(1、3-ジメチルブチル)-N’- フェニル-1、4-フェニレンジアミン他、複数の添加剤成分が含まれることがわかりました。 LC/MS/MS分析を行うことで、網羅的な定性分析が可能です。

引張り試験 試料を引張る方向に応力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 圧縮試験 試料を圧縮する方向に圧力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 温度調節 ステージの温度を調節した状態でX線CT測定をすることが可能です。

環境試験 電子部品やデバイスなどに環境による負荷をかけたときの耐性を評価します。 信頼性評価試験 製品の信頼性や安全性に関わる項目を評価します。

代表的な固体試料表面の質量分析法であるTOF-SIMSとMALDI-MSでは、ともに定性分析やイメージン グ分析が可能です。ハードイオン化法を利用するTOF-SIMSでは、質量が数百までの無機・有機成分を 高感度に検出できます。一方、ソフトイオン化法を利用するMALDI-MSでは、数千～数万の高分子を検 出できます。また、照射ビームの径に依存してイメージの空間分解能も異なります。

HAXPESでは励起光に硬X線（Ga線）を用いており、通常のXPS測定で用いられるAl線・Mg線とはオージェピークの位置が異なります。そのため、Al線・Mg線測定において光電子ピークとオージェピークが重複した試料でも、Ga線測定ではその重複を回避でき、詳細な結合状態評価が可能です。 本資料では、Ga線（HAXPES搭載）およびAl線・Mg線（XPS搭載）で測定した、コバール（Fe、Ni、Coの合金）およびGaNのスペクトルを紹介します。

熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガスについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス分析法）を行い、脱ガス量について比較した事例をご紹介します。

ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂 の劣化成分について評価した事例を紹介します。

有機材料（樹脂）の多くは、経年劣化などで変色することがあります。原因としては、高分子内の一部が共役二重結合を形成する場合や、樹脂中に含まれる添加剤の変性、周辺物質の転写など様々です。 添加剤の変性が原因となる場合は、原因物質を溶出させることで、LCやGCなどで分析できます。 ここでは、樹脂の変色原因と分析方法の概要と、黄変したポリウレタンの着色原因物質をLCで分離し PDAとMSを組み合わせることで定性した事例を紹介します。

樹脂(合成高分子)はモノマーの重合体であり、種類に応じて特徴的な官能基を有しています。その構造に由来して耐熱性・強靭性・電気絶縁性等の性質を示すため、梱包材・接着剤・塗料等に幅広く使用されています。樹脂の性質を把握する上で構造解析は重要であり、一般的な分析手法としてはFT-IRと熱分解GC/MSが挙げられます。FT-IRでは官能基の評価、熱分解GC/MSではモノマーや部分構造の評価ができるため、2手法を組み合わせることで多種多様な樹脂に対して構造解析が可能になります。

接着剤などの樹脂材料は硬化後であっても、加熱した際にガス成分が発生することがあります。製造装 置などに樹脂が含まれる場合、発生したガス成分は装置や製品に悪影響を及ぼすことがあるため、実 際の材料を使用する温度や雰囲気でアウトガス成分を把握しておくことが重要です。 本事例ではエポキシ系接着剤を硬化後に加熱し、発生したガスをヘッドスペース- GC/MSにより分析し た結果を紹介します。

本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。

XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。

様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。

樹脂は加熱すると有機物が発生し、使用環境によっては汚染の原因になることがあります。有機アウトガスの高感度分析には、発生ガス濃縮装置を使用したGC/MS法が有効です。ここでは3Dプリンター用樹脂のアウトガス評価事例を紹介します。3Dプリンター用樹脂には造形物の使用目的に応じて、強度、色、耐熱性などが異なる樹脂が使用されています。発生ガス濃縮装置を用いて分析を行うことで、性質の異なる樹脂について、微量なアウトガス成分や量の比較が可能です。