一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることができました。

試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved Gas Analysis

チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制御下と大気暴露後において、どのように変化するかTOF-SIMSを用いて調べた事例を示します。 MSTでは雰囲気制御により、大気酸化の影響を受けずに錯体の評価が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・日用品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

元素分析を行う際、まずはXRF分析を用いて非破壊で対象に含まれる元素を調べてから詳細な分析に移っていくことで、効率の良い評価計画を立てることができます。 本事例では、金属切断用の刃を対象としてXRF分析を行ったデータを紹介します。 mmオーダーの広範囲にて面分析を行うことで材料中の金属元素の分布をおおまかに調べ、特徴的な箇所のXRF点分析結果から元素組成を算出することで金属材料の推定を行いました。 測定法：XRF 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

アルミホイルは、2枚重ねでローラーによって圧延し製造され、ローラーに接する外側は光沢面に、アルミ同士が接した内側はつやなし面になります。それぞれの面の極表面に存在する成分を比較しました。 PDMS（シロキサン）、BHT（酸化防止剤）、DOP（可塑剤）、アミン（m/z 182、 242）、アミド（m/z 256、 284）、カルボン酸（m/z 255、 283）など一般的な有機物系二次汚染物質は見られませんでした。Fe、有機物（炭化水素など）は光沢面の方が、SO4などはつやなし面の方が、わずかながら強い傾向が見られました。

有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン酸（PFCA）やペルフルオロアルキルスルホン酸（PFAS）も同時に分析が可能です。

スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。

ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のNPnEO測定結果を紹介します。

蛍光染料は、紫外線を吸収し可視光（蛍光）を発することで見た目の白さを増す効果から、市販の衣料・洗剤・塗料等に使用されます。本事例では、洗濯用洗剤に含まれる蛍光増白剤について、LCに蛍光検出器(FL)と質量分析器(MS)を連結し、蛍光を発する成分の定性を試みました。結果、無数に検出されたMSのピークから蛍光を発するピークが特定でき、さらにMSスペクトルの解析より成分の推定が行えました。FLとMSの連結により、一回の測定で蛍光成分の有無および成分の推定まで実施可能です。

GPC（Gel Permeation Chromatography：ゲル浸透クロマトグラフィー）はHPLCの分離モードの一つで、高分子化合物の分子量などを評価する手法です。 一度の分析で数平均分子量（Mn）、重量平均分子量（Mw）、分散度（Mw/Mn）を求めることができ、分布の様子を比較することも可能です。SEC（Size Exclusion Chromatography：サイズ排除クロマトグラフィー）とも呼ばれます。

工業部品や医薬器具など幅広く使用されている炭素材料は構造・結晶性によって異なる性質を持つため、その状態を評価することが重要です。 本資料では、高感度・高空間分解能のRaman（ラマン分光法）を用いた評価事例をご紹介します。炭素材料であるグラファイトの結晶状態分布を、マッピングにより可視化しました。欠陥量の多い・少ないを視覚的に捉えることができています。

高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。

ラウリル硫酸塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等）は、乳化剤・発泡剤・洗浄剤等の用途で、日用品・医薬品・工業用品などに用いられています。本資料では製品の成分としてラウリル硫酸ナトリウムが表示されている日用品（歯磨き粉・シャンプー）とラウリル硫酸塩が未表示の日用品の測定事例を紹介します。LC/MS/MSで測定することで製品中のラウリル硫酸塩の含有量を調査することが可能です。

発生ガス濃縮装置はチャンバー内に入れた試料から発生したガスを捕集管にトラップさせる装置です。捕集管にトラップすることで微量の脱ガス成分を濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。試料の種類に合わせて、適したサイズのチャンバーを選択することができ、最大350℃までの加熱に対応しています。 ○ 比較的大きいサイズ（数ｃｍオーダー）のサンプルに対応 ○ ヘッドスペース法と比較して2～3桁程度感度良く測定が可能 ○ ウエハ両面からの有機汚染評価が可能 ○ フォトマスク（レチクル）の有機汚染評価が可能 ○ ヘキサデカン、デカメチルシクロペンタシロキサンなどを用いた換算定量が可能

多くの食品に用いられているPETボトルを例としたプラスチック容器では、軽量で割れないなどの特長を持つ一方で、缶やビンよりもガスバリア性が低い点が課題とされてきました。近年では酸素の侵入や炭酸の損失による品質の劣化を防ぐため、PETボトルにガスバリア膜をコーティングする技術が開発され、広く利用されています。本資料では、市販のPETボトルの測定から、ガスバリア膜の組成及び化学結合状態評価を行った事例を紹介します。

カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。

ラマン分析では、表面からの測定で深さ方向の成分分布が確認できます。光を透過し易い物質に有効で、断面加工やイオンスパッタエッチングを併用せず非破壊での評価が可能です。 本資料では、有機多層膜の各層について、ラマン3Dマッピングで評価した例を示します。結果より、有機多層膜は四層で構成されていることが分かりました。また、ライブラリデータとの照合により、各層の成分が同定できました。

高分子には、環境によって形状変化する素材があります。試料本来の形状を観察するためには、実環境での測定が必要となります。 本資料では、生理食塩水中でのソフトコンタクトレンズ表面形状を可視化した事例をご紹介します。実環境に近い条件で測定することによって、試料本来の形状を保ったままの評価が可能です。

有機酸は酸性の有機化合物の総称です。酸味成分のクエン酸や旨み成分のイノシン酸といった食品中に含まれる成分のほか、化粧品や医薬品、工業分野においては原材料や添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されています。本資料では、HPLC法による有機酸12成分の一斉分析と清涼飲料水の分析事例について紹介します。カラムにて各成分を分離後、発色液（BTB液）と作用させ検出することにより、夾雑成分の影響を受けずに選択的に分析が可能です。液体試料だけでなく、固体からの抽出液中の有機酸を一斉に定性・定量分析することが可能です。

AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。

ポリウレタンは高い反発弾性が特徴の樹脂材料です。そして、ポリウレタン製品の一種である硬質ウレタンフォームは住宅用の断熱材などに利用されています。 本事例では、板状の硬質ウレタンフォームについて、X線CTを用いて内部の空隙の形状を観察しました。 その結果、内部に多数存在する個々の空隙の形状を確認することができました。さらに、得られたデータを用いて空隙率の定量的な評価を行いました。 測定法：X線CT法 製品分野：日用品・樹脂材料 分析目的：形状評価・構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

スマートフォンの普及率は年々増加し、それに併せて表面に貼る保護フィルムも機能が多様化しています。 今回、指紋防止及び反射防止機能を持つ2種(A、B)のフィルムについて、AFM分析により、手触りのような感覚を粗さという観点で定量評価した事例をご紹介します。

XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得したXPSスペクトルの理解を深めることが可能です。

試料に応力（引っ張りもしくは圧縮）をかけた状態でX線CTによる内部構造分析を行うことが可能です。 本資料では、発泡ゴムを例として、通常状態と伸ばした状態においてin situ X線CT測定を実施し、取得したCT像から気泡の体積変化を解析しました。 in situ X線CT測定と画像解析技術を組み合わせることで、従来では評価が困難であった実使用条件下での評価や応力による製品への影響の評価が可能です。

耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。一例として、ポリイミドのイミド基から、イミド化率を評価した事例をご紹介します。 デバイス上の絶縁膜におけるイミド化率と、耐水性・耐熱性等のデータを比較してのプロセス確認に有効です。チップ、ウエハのいずれの状態でも評価が可能です。

X線CTは非破壊で試料の内部構造を測定できる分析手法であり、化粧品内部の異物、空隙、亀裂などの異常箇所の調査や、パール剤等の分散確認などの出来栄え評価に適しています。 本事例ではファンデーションや口紅をX線CTで測定し、内部の構造を非破壊で評価しました。

当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の内部構造を 　巨視的な形態観察で評価可能 ■電子顕微鏡による詳細構造の観察では、 　乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。

品質管理の一環として、産地や品種に特徴的な成分、ロット間で不良原因となっている成分などについて調べたい場合、複数の試料間での比較が必要になります。LC/MS測定で得られたデータを多変量解析を用いて統計的に処理することで、多数の成分の中から試料に特徴的な成分を見つけることができます。今回は多変量解析の一つである主成分分析（PCA分析）を用いて、リンゴの品種が異なるリンゴジュース3製品間で特徴的な成分について調査した事例をご紹介します。

2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオン化法(EI法とFI法)を併用することで構造推定した事例を紹介します。

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

X線CT分析では、部品の構造や寸法を非破壊で比較・調査することが可能です。本資料では、真空装置に使用されているゴム製のOリングの測定事例を紹介します。ガスがリークしている長時間使用品を調査するため、Ｘ線CT分析および三次元画像解析を行い、新品のデータと比較しました。その結果、長時間使用品は局所的にリングの太さが細くなっている箇所が検出され、そこからリークが起きていることが示唆されました。 測定法：X線CT 製品分野：製造装置・部品、高分子材料、日用品 分析目的：形状評価、膜厚評価、構造評価、故障解析・不良解析、劣化調査・信頼性評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

3種類の乳酸菌を混合させた試料をSEM観察し、得られた画像から深層学習を用いて種類ごとに乳酸菌を抽出しました。さらに、データ解析を行い、乳酸菌の形状をもとに細胞周期上の存在比を求めました。 測定法：SEM、計算科学・AI・データ解析 製品分野：バイオテクノロジ、医薬品、日用品、化粧品、食品 分析目的：形状評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介します。

核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。

高分子には、温度や湿度・溶媒等の環境によって形状が変化する素材があり、評価する際の環境条件を変化させることで物性の知見を深めることができます。 今回は生分解性プラスチックで知られているポリカプロラクトン(PCL)を用いて加熱・冷却実験を行いました。ポリカプロラクトンは融点が約60℃であり、加熱により結晶状態からアモルファス状態へと変化する様子を、また冷却により再結晶化する様子を連続測定により動画観察いたしました。 測定法：AFM 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・日用品・食品 分析目的：形状評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

ピグメントレッド254(p-Cl DPP)は鮮明な赤色を呈するDPP(ジケトピロロピロール)顔料の一種です。DPP顔料は優れた耐候性を有する赤色顔料として用いられ、さらに大量生産しやすく低コストのため有機EL材料としての活用も期待されています。本資料では溶液中のピグメントレッド254を対象に量子化学計算に基づくUV-Visスペクトルシミュレーションを実施した事例を紹介します。シミュレーション結果を参照することで、実測データのスペクトル形状を解釈することができます。 測定法：計算科学・データ解析、UV-Vis 製品分野：照明、ディスプレイ、化粧品、日用品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

燃焼-イオンクロマトグラフ(IC)法では、プラスチックや樹脂等の固体材料や、有機溶媒等の液体材料に含有するハロゲン（F、Cl、Bｒ）や硫黄の含有量を調査することが可能です。 図1に示す通り、サンプルを燃焼炉で燃焼分解させることにより発生したガスを吸収液に捕集します。この吸収液をイオンクロマトグラフ法で測定することで、水に溶けない固体サンプル中のハロゲンや硫黄含有量を測定することが出来ます。

一般的に、X線CTの視野サイズと解像度はトレードオフの関係にあり、解像度を上げるほど視野サイズは小さくなります。 そこで、X線CTには、複数のCT像を縦に連結することができる”スティッチング”という撮影法があります。スティッチング撮影法により、高解像度条件でも広い視野サイズで観察可能です。

LDI（レーザー脱離イオン化法）とは、紫外レーザーのエネルギーのみを利用して分子を昇華・イオン化させる方法です。一方のMALDI(マトリックス支援レーザー脱離イオン化法)はマトリックスと混合した試料に紫外レーザーを当てることで分子を昇華・イオン化させる方法です。

木材構成成分として知られるセルロースのアセチル化により得られる酢酸セルロースは、高い生分解性を有しており合成樹脂や繊維、フィルムとして幅広く利用されています。アセチル化の度合い（アセチル基置換度）によって溶解性等の物性が大きく変化することが知られており、産業利用においてアセチル基置換度の評価はとても重要です。 本資料では13C-NMR分析で酢酸セルロース市販品のアセチル基置換度を評価した事例を示します。 測定法：NMR 製品分野：バイオマス・高分子材料・化粧品・日用品 分析目的：構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

製品を特徴付ける香りとしての評価や、異臭の原因特定のために、におい成分の分析は有効です。におい成分の多くは立体異性体が存在し、異性体同士で全く異なるにおいを有する場合があります。立体異性体を区別して分析する場合、NMR等が用いられる場合もありますが、本事例ではGC/MSの事例を紹介します。クロマトグラフィーにより、他成分と着目成分を鮮明に分離し評価することが可能です。また、異性体分離用カラムを用いることで汎用的なカラムでは分離できない種々の立体異性体の評価を行うことが出来ます。 測定法：GC/MS 製品分野：化粧品、日用品、食品、環境 分析目的：組成評価・同定・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

ローズマリーを代表とするシソ科の植物に多く含まれるロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸は抗酸化作用や抗老化作用を有するとされています。特にロスマリン酸は一時的なイライラ感および日中の眠気を軽減する効果があることから、一部の機能性表示食品に含まれる機能性関与成分として知られています。本資料では、ローズマリー葉およびローズマリーエキスを配合した化粧品中のロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸をHPLCを用いて定量した事例を紹介します。 測定法 ：HPLC 製品分野 ：食品・化粧品 分析目的 ：製品調査・組成評価・同定・定量 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

ゴム製品には、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、滑剤など様々な添加剤が使用されています。本資 料では、市販のゴム製品に含まれる添加剤の分析事例を紹介します。ゴムを有機溶媒に浸した後の溶 液をLC/MS/MSで分析した結果、一般的に老化防止剤として使用されるN-(1、3-ジメチルブチル)-N’- フェニル-1、4-フェニレンジアミン他、複数の添加剤成分が含まれることがわかりました。 LC/MS/MS分析を行うことで、網羅的な定性分析が可能です。

引張り試験 試料を引張る方向に応力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 圧縮試験 試料を圧縮する方向に圧力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 温度調節 ステージの温度を調節した状態でX線CT測定をすることが可能です。

代表的な固体試料表面の質量分析法であるTOF-SIMSとMALDI-MSでは、ともに定性分析やイメージン グ分析が可能です。ハードイオン化法を利用するTOF-SIMSでは、質量が数百までの無機・有機成分を 高感度に検出できます。一方、ソフトイオン化法を利用するMALDI-MSでは、数千～数万の高分子を検 出できます。また、照射ビームの径に依存してイメージの空間分解能も異なります。