一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

・りん光は蛍光に比べて寿命が長いため、酸素による消光や溶媒の運動・衝突によって熱的に失活することが多く、ほとんどの場合室温では測定できません。そのため、一般的にりん光測定は低温下にて行われます。MST所有の蛍光光度計では試料を液体窒素温度に冷却し、りん光測定を行うことが可能です。 ・りん光測定を行うためには、りん光の発光寿命を測定し、その結果より装置に組み込まれたシャッターの開閉時間を適切に設定する必要があります。適切な測定条件を設定することでりん光と蛍光を切り分けて観測することが可能です。本資料ではりん光の発光寿命測定・りん光測定について説明します。

NMRは通常、磁場の安定性確保などを理由に磁場調整を重水素化溶媒の2H（：D）核の共鳴信号を用いて行いますが、1H核の共鳴信号を用いて行うことにより、軽溶媒（：通常の溶媒）でも測定を行うことが可能です（No-D測定法）。 No-D測定法が有効な測定は次の通りです。 ・軽溶媒との相互作用を評価する測定（例：軽溶媒での劣化調査） ・重水素化溶媒を用いることができない試料の測定（例：タンパク質など生化学分野の試料の測定） ・揮発しやすい成分を含む試料の測定 ・溶解できる重水素化溶媒がない試料の測定

粘着テープは日用品としての用途をはじめ、医療用・建築用・絶縁用等、幅広い用途に使用されています。これに用いられる粘着剤はその用途によって異なり、種々の素材が使われています。本事例では市販粘着テープの粘着剤について、熱分解GC/MS法による構造解析を行なった事例を紹介します。 3種のテープの測定を行なったところ、それぞれアクリレート系・スチレン/イソプレン系・シリコーン系という異なる素材が使われていることが分かりました。

皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。

市販の食品用ラップフィルム3点（A、B、C)について、未使用品の表面の成分をTOF-SIMSで分析しました。本資料では、図1のようにラップフィルムの最表面に着目して分析を行いました。

CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強 度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集 まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。

ポリイミドは非常に高い耐熱性を有し、また電気絶縁性・機械特性にも優れていることから、電子部品のみならず精密機械・自動車・航空等の広い分野において必要不可欠な材料です。その信頼性評価にお いて、イミド結合に関する調査は重要です。本資料では、加熱前後のポリイミドについてXPS測定を行った例をご紹介します。O量の変化及びC、N、Oのケミカルシフトより、加熱後にイミド化が進行していることが確認されました。また波形解析を行うことで、ポリイミドの存在割合を求めることも可能です。

UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。

ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂 の劣化成分について評価した事例を紹介します。

有機材料（樹脂）の多くは、経年劣化などで変色することがあります。原因としては、高分子内の一部が共役二重結合を形成する場合や、樹脂中に含まれる添加剤の変性、周辺物質の転写など様々です。 添加剤の変性が原因となる場合は、原因物質を溶出させることで、LCやGCなどで分析できます。 ここでは、樹脂の変色原因と分析方法の概要と、黄変したポリウレタンの着色原因物質をLCで分離し PDAとMSを組み合わせることで定性した事例を紹介します。

樹脂(合成高分子)はモノマーの重合体であり、種類に応じて特徴的な官能基を有しています。その構造に由来して耐熱性・強靭性・電気絶縁性等の性質を示すため、梱包材・接着剤・塗料等に幅広く使用されています。樹脂の性質を把握する上で構造解析は重要であり、一般的な分析手法としてはFT-IRと熱分解GC/MSが挙げられます。FT-IRでは官能基の評価、熱分解GC/MSではモノマーや部分構造の評価ができるため、2手法を組み合わせることで多種多様な樹脂に対して構造解析が可能になります。

耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤 として利用されています。FT-IR（フーリエ変換赤外分光法）は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、UV硬化樹脂（紫外線硬化樹脂）の硬化度を評価した事例をご紹介します。 接着剤における紫外線照射時間の検討や、製品に剥離が発生した際の硬化状態の評価に有効です。

本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。

ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっていますが、その使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では使用前後の不織布マスクをX線CTで分析した結果を紹介します。分析の結果、使用後のマスクでは、マスク全体の厚さが厚くなっており、また 不織布内部各層の層内において繊維に疎な部分が生じていることがわかりました。使用後のマスクでは、粉じんなどが浸入しやすくなったり、粉じんの繊維による捕捉が悪くなることが予想されます。

ウイルスによる感染症予防のため、将来に向けて抗菌剤の需要が見込まれます。本資料では、抗菌 コートの抗菌剤および抗菌剤以外の成分をTOF-SIMSでイメージングした結果を紹介します。抗菌コートは、Agイオンを抗菌成分として含有する抗菌スプレーを基材に噴射し形成しました。分析の結果、抗菌コートはふき取りや水洗を行っても抗菌成分：Agの量に変化がないことがわかりました。また抗菌成分以外の成分が含まれていることがわかりました。

ウイルスによる感染症予防のため消毒用アルコールの需要が高まっており、製品の取り扱い時にはメタ ノールが含まれないことは重要です。製品の種類によって主剤であるエタノール以外に含まれている成 分が異なることが知られています。本資料では、エタノール以外の成分に着目してクロマトグラフィーで分析した事例を紹介します。4種類の消毒用アルコール製品について分析した結果、製品により含まれている成分が異なることがわかりました。

XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。

細菌は種類によって生育環境も様々で、単離・培養が困難な細菌も多数存在します。 そこで、細菌も例外なく持つ、生命の設計図であるDNAを抽出・分析することで、単離や培養を行わずに、存在する細菌を調査することが可能となります。 ここでは、細菌DNAをターゲットにシーケンシングし、そのデータから存在細菌を推測する細菌叢（そう）解析と、リアルタイムPCR法にて細菌数を調査する方法について、分析例を紹介します。

in situ X線CT測定では、試料に負荷（引っ張りもしくは圧縮）を印加した状態で内部構造分析を行うことが可能です。本資料では、アルミニウム板を試料として、通常状態と引き伸ばした状態においてin situ X線CT測定を実施しました。そして、試料にかかる引張応力を計算し、各応力条件ごとの内部構造変化をモニターしました。 in situ X線CT測定と画像解析技術を組み合わせることで、従来では評価が困難であった実使用条件下 での評価や応力による製品への影響の評価が可能です。

フロンガスは化学的に極めて安定、かつ、人体への影響が小さいといった性質から、冷媒、発泡剤、半導体、及び、精密部品の洗浄剤など、様々な用途で活用されています。その一方で、オゾン層の破壊や地球温暖化につながる物質であるため、法律で規制されています。本事例では、GC/MSにてフロンガスを分析し、PFCの中でも極性が低く分離が難しいCF4の分離分析を行いました。GC/MSを用いることにより、特定フロンのCFC、HCFCや、代替フロンのHFC、PFCを定性的に分析することが可能です。

弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、さらに冷却して加工・観察・ 分析を行うシステムを整備しております。 試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析可能。 不安定な材料でも冷却して薄片化加工を行い、真空を維持したままで 加工⇔観察装置間の移動を行うことで、大気暴露と熱による変質を抑えた 断面TEM/SEM観察が可能です。 【測定法・加工法】 ■[(S)TEM](走査)透過電子顕微鏡法 ■雰囲気制御下での処理 ■クライオ加工 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、顔料のダイレクトMS法による同定分析を承っております。 顔料は溶剤に不溶であるという性質から、クロマトグラフィー分離が出来ず 分析手法が限られますが、試料を質量分析計に直接導入する ダイレクトMS法を用いて評価が可能です。 ダイレクトMS法にはいくつかの手法があり、試料の性質に応じた 使い分けが必要です。トナー中の顔料を測定した本事例では、 分子イオンが検出され、構造を推定することができました。 【測定法・加工法】 ■その他 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

物質の内部構造の評価にあたっては、切削や研磨等の断面加工技術により内部構造を保ったまま露出させることが求められます。本資料では加工ダメージの影響が比較的小さなミクロトーム法を用いて毛髪断面を作製し、内部構造のAFM観察、および弾性率評価を行った事例を紹介します。 ミクロトーム法はゴム材料や生体試料等のソフトマテリアル分野で幅広く用いられている切削加工技術であり、本アプローチによってこれらの材料に対して内部構造の機械特性評価が可能となりました。 【測定法・加工法】 ［AFM］原子間力顕微鏡法 ［AFM-MA・AFM-DMA］機械特性評価（弾性率測定・動的粘弾性率測定) ウルトラミクロトーム加工 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、3Dプリンター造形物の三次元構造解析を承っております。 設計図と製造品の違いを把握することは、品質管理において 重要なプロセス。X線CT測定を行うことで、3Dプリンターにて 印刷した造形物と設計図との三次元構造的な「ズレ」の比較が 可能となり、出来栄えを評価することができます。 本事例では、樹脂系材質の成形品について評価していますが、 X線が透過する金属系材質の成形品についても同様の評価が可能です。 【測定法・加工法】 ■X線CT法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、PDMSのAFMによる動的粘弾性測定を承っております。 高分子材料の研究・開発において重要な要因である 力学特性を示す粘弾性挙動を調べる方法として、 動的粘弾性測定(DMA：Dynamic Mechanical Analysis)は有効な手段。 また、AFMの機構と組合せることで、 面内分布測定や局所領域での評価が可能となります。 本事例ではAFM-DMAを用いて、高分子であるPDMS(ジメチルポリシロキサン)の 粘弾性率のマッピング及び周波数依存性スペクトロスコピー評価を ご紹介いたします。 【測定法・加工法】 ■[AFM]原子間力顕微鏡法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ラマンマッピングによる有機膜の組成分布評価を承っております。 材料を混合することで機械特性・熱耐性・耐久性などの特性が変化。 材料開発をする上で、材料特性と混合条件を紐づけることは重要であり、 分散具合を指標とすることは有効です。 本事例では、PS(ポリスチレン)/PCL(ポリカプロラクトン)の分布を ラマンを用いてマッピングした評価事例をご紹介。材料毎の特長的な ラマンピークを比較することで、混合物の分離が可能です。 PS特有の3050cm-1付近のスペクトル解析にてPCLとの成分分離を行いました。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ラマンマッピングによる炭素材料の結晶性評価を承っております。 炭素材料は構造・結晶性によって異なる性質を有しており、工業部品や 医療器具など様々な用途で使用。材料開発の指標として、材料の特性と 結晶性を紐づけることは有効です。 本資料では、部品表面に塗布された炭素材料であるダイヤモンド粒子の 面内分布(ピーク強度)および各ダイヤモンド粒子の結晶性(半値幅)を ラマンマッピングにて評価した事例をご紹介いたします。ダイヤモンドは 1330cm-1に鋭いピークが感度良く観測され、ラマンでの評価が有効です。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、電子染色を用いた高分子材料の(S)TEM観察を承っております。 高分子材料は軽元素で構成されているため、(S)TEM観察では 明確なコントラスが得られにくい材料です。そのような材料には 染色を行うことでコントラストを増大させることができます。 本事例では、電子染色と呼ばれる方法で四酸化ルテニウム(RuO4)、 四酸化オスミウム(OsO4)、リンタングステン酸(H3[P(W3O10)4]・ xH2O(略称PTA)を用いて染色観察しました。 【測定法・加工法】 ■[(S)TEM](走査)透過電子顕微鏡法 ■その他 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ネガティブ染色による(S)TEM観察を承っております。 有機機能材料の微粒子や繊維状物質は、主にC(炭素)、H(水素)、O(酸素)、N(窒素)などの 軽元素から構成されるため、(S)TEMでは形態観察に必要なコントラストが得られません。 そこで、これらの材料には染色を行うことで コントラストを増大させ観察を行うことができるようになります。 本事例では、リンタングステン酸(H3[P(W3O10)4]・nH2O(略称PTA))を用いた ネガティブ染色観察を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[(S)TEM](走査)透過電子顕微鏡法 ■その他 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、毛髪断面の微細構造(S)TEM分析を承っております。 毛髪細胞膜複合体(CMC)は、毛髪のブリーチや毛染めなどの際に薬剤の 通り道として利用されます。特にキューティクル/キューティクル間の CMCは3層構造を有しており、この可視化を行いました。 四酸化オスミウム(OsO4)で、脂質中の不飽和脂肪酸を狙って 電子染色を行いTEM観察及びSTEM-EDX分析をした事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[(S)TEM](走査)透過電子顕微鏡法 ■[TEM-EDX]エネルギー分散型X線分光法(TEM) ■ウルトラミクロトーム加工 ■その他 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、石油製品の組成同定、分子量分布の評価、オイル種類の区別が 可能です。 オイル、グリース等の石油製品は様々な組成の炭化水素の混合物であり、 その定性分析にはGC/MS法が有効。ここでは、分子量分布の異なる 市販のオイルをソフトイオン化法で測定した事例を紹介します。 ハードイオン化法(EI法)に対して、ソフトイオン化法(FI法・FD法)では 分子イオンの検出が可能であり、オイル成分の組成評価に有効です。 特にFD法では揮発しにくい高分子量の成分を含むオイルの評価にも 適用することができます。 【測定法・加工法】 ■[GC/MS]ガスクロマトグラフィー質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、量子化学計算による有機分子のNMR化学シフトシミュレーションを 行っております。 有機分子の異性体構造の決定は天然物化学や創薬化学などの分野において、 非常に重要な課題。核磁気共鳴分析(NMR)の測定結果と量子化学計算による NMR化学シフトシミュレーション結果を組み合わせることは、構造-化学 シフト相関を調べるためのモデル化合物が無い新規化合物の構造解明や 特性評価に役立つと考えられます。 本事例では生物活性を有するキノキサリンの誘導体を対象に、 構造異性体の識別を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[NMR]核磁気共鳴分析 ■計算科学・AI・データ解析 ■その他 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ポリカーボネートの末端基構造解析を承っております。 ポリカーボネートは、耐衝撃性、耐熱性に優れたエンジニアリング プラスチックであり、電気・電子・光学機器の材料として広く使用。 その製造法には主に2種類の方法があり、ポリマーの物性に影響を与える 末端基構造は、製造法によって異なります。ポリマーの末端基部分は 主鎖に比べて微量であるため、その構造解析が可能な分析手法は限られます。 ここでは、熱分解GC/MSを用いてポリカーボネートの末端基構造を 評価した事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[GC/MS]ガスクロマトグラフィー質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、in situ X線CTを用いた引張試験によるABS樹脂の構造変化観察 を行っております。 in situ X線CT測定では、試料に負荷(引っ張りもしくは圧縮)をかけた 状態で構造観察を行うことが可能です。 本事例では、ガラスフィラーを含むABS樹脂の試料片に引張りの負荷を 加えた状態でX線CT測定を実施し、試料にかかる引張応力を計算。各応力 条件ごとの樹脂及びガラスフィラーの三次元構造変化をモニターしました。 【測定法・加工法】 ■X線CT法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、有機材料中の金属分析を行っております。 金属成分は、半導体デバイス等においては有機材料へ混入した際に絶縁性の 低下を引き起こす要因となることもあります。そのため、有機材料中の 金属量を把握することは重要です。 本事例では有機材料(ポリエチレン製品、ポリプロピレン製品、 ポリイミドフィルム)中の金属量を分析しました。有機材料は密閉状態 (高温高圧下)でマイクロ波を照射して酸分解することが可能です。 【測定法・加工法】 ■[ICP-MS]誘導結合プラズマ質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、量子化学計算による酸解離定数(pKa)の算出を行っております。 酸解離定数(pKa)は酸の強さ(プロトンの解離しやすさ)を定量的に表した 指標の一つです。pKaが分かることで、pHに対する化合物の溶解性やその状態、 医薬品の生体内での吸収されやすさ、pH緩衝作用などの推測に役立ちます。 量子化学計算により得られる酸解離エネルギー差とpKa実験値を用いて、 溶媒、官能基ごとに検量線を作成し、分子内水素結合がpKaに与える影響を 調べた事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■計算科学・AI・データ解析 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、X線回折・散乱技術を用いた高分子材料の階層構造評価を 行っております。 両親媒性物質が造り出す高次構造の違いにより皮膚組織に対する保湿性や 浸透性が変化することが知られており、これらの構造を把握することは 材料の機能性を評価する上で重要となります。 ～数nmの構造にはXRD(X線回折法)を、～数十nmの構造にはSAXS(X線小角散乱法)を 用いて、高分子の階層構造を評価した事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■［XRD］X線回折法 ■［SAXS］X線小角散乱法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、量子化学計算による銅フタロシアニンのラマンスペクトル帰属 を行っております。 実測と量子化学計算によるシミュレーション結果との比較から スペクトル帰属を行うことで、振動モードの解析が可能です。 ここでは有機薄膜トランジスタ等への活用も期待される「銅フタロシアニン」 の解析事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ■計算科学・AI・データ解析 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、耐候性試験による製品劣化調査を承っております。 サンシャインウェザーメーターは太陽光・温度・湿度などを人工的に 再現することができ、自転車用ライトについて耐候性試験規格を行い、 経時変化を調べました。 元々は黒色であるライトが変色していく様子について、定量的な議論を行う ために(JIS D 0205)を参照し色差及び光沢度の評価を行った事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■その他 ■耐候性試験 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。