一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

・りん光は蛍光に比べて寿命が長いため、酸素による消光や溶媒の運動・衝突によって熱的に失活することが多く、ほとんどの場合室温では測定できません。そのため、一般的にりん光測定は低温下にて行われます。MST所有の蛍光光度計では試料を液体窒素温度に冷却し、りん光測定を行うことが可能です。 ・りん光測定を行うためには、りん光の発光寿命を測定し、その結果より装置に組み込まれたシャッターの開閉時間を適切に設定する必要があります。適切な測定条件を設定することでりん光と蛍光を切り分けて観測することが可能です。本資料ではりん光の発光寿命測定・りん光測定について説明します。

NMRは通常、磁場の安定性確保などを理由に磁場調整を重水素化溶媒の2H（：D）核の共鳴信号を用いて行いますが、1H核の共鳴信号を用いて行うことにより、軽溶媒（：通常の溶媒）でも測定を行うことが可能です（No-D測定法）。 No-D測定法が有効な測定は次の通りです。 ・軽溶媒との相互作用を評価する測定（例：軽溶媒での劣化調査） ・重水素化溶媒を用いることができない試料の測定（例：タンパク質など生化学分野の試料の測定） ・揮発しやすい成分を含む試料の測定 ・溶解できる重水素化溶媒がない試料の測定

粘着テープは日用品としての用途をはじめ、医療用・建築用・絶縁用等、幅広い用途に使用されています。これに用いられる粘着剤はその用途によって異なり、種々の素材が使われています。本事例では市販粘着テープの粘着剤について、熱分解GC/MS法による構造解析を行なった事例を紹介します。 3種のテープの測定を行なったところ、それぞれアクリレート系・スチレン/イソプレン系・シリコーン系という異なる素材が使われていることが分かりました。

皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。

市販の食品用ラップフィルム3点（A、B、C)について、未使用品の表面の成分をTOF-SIMSで分析しました。本資料では、図1のようにラップフィルムの最表面に着目して分析を行いました。

CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強 度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集 まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。

ポリイミドは非常に高い耐熱性を有し、また電気絶縁性・機械特性にも優れていることから、電子部品のみならず精密機械・自動車・航空等の広い分野において必要不可欠な材料です。その信頼性評価にお いて、イミド結合に関する調査は重要です。本資料では、加熱前後のポリイミドについてXPS測定を行った例をご紹介します。O量の変化及びC、N、Oのケミカルシフトより、加熱後にイミド化が進行していることが確認されました。また波形解析を行うことで、ポリイミドの存在割合を求めることも可能です。

UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。

ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂 の劣化成分について評価した事例を紹介します。

有機材料（樹脂）の多くは、経年劣化などで変色することがあります。原因としては、高分子内の一部が共役二重結合を形成する場合や、樹脂中に含まれる添加剤の変性、周辺物質の転写など様々です。 添加剤の変性が原因となる場合は、原因物質を溶出させることで、LCやGCなどで分析できます。 ここでは、樹脂の変色原因と分析方法の概要と、黄変したポリウレタンの着色原因物質をLCで分離し PDAとMSを組み合わせることで定性した事例を紹介します。

樹脂(合成高分子)はモノマーの重合体であり、種類に応じて特徴的な官能基を有しています。その構造に由来して耐熱性・強靭性・電気絶縁性等の性質を示すため、梱包材・接着剤・塗料等に幅広く使用されています。樹脂の性質を把握する上で構造解析は重要であり、一般的な分析手法としてはFT-IRと熱分解GC/MSが挙げられます。FT-IRでは官能基の評価、熱分解GC/MSではモノマーや部分構造の評価ができるため、2手法を組み合わせることで多種多様な樹脂に対して構造解析が可能になります。

耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤 として利用されています。FT-IR（フーリエ変換赤外分光法）は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、UV硬化樹脂（紫外線硬化樹脂）の硬化度を評価した事例をご紹介します。 接着剤における紫外線照射時間の検討や、製品に剥離が発生した際の硬化状態の評価に有効です。

本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。

ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっていますが、その使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では使用前後の不織布マスクをX線CTで分析した結果を紹介します。分析の結果、使用後のマスクでは、マスク全体の厚さが厚くなっており、また 不織布内部各層の層内において繊維に疎な部分が生じていることがわかりました。使用後のマスクでは、粉じんなどが浸入しやすくなったり、粉じんの繊維による捕捉が悪くなることが予想されます。

ウイルスによる感染症予防のため、将来に向けて抗菌剤の需要が見込まれます。本資料では、抗菌 コートの抗菌剤および抗菌剤以外の成分をTOF-SIMSでイメージングした結果を紹介します。抗菌コートは、Agイオンを抗菌成分として含有する抗菌スプレーを基材に噴射し形成しました。分析の結果、抗菌コートはふき取りや水洗を行っても抗菌成分：Agの量に変化がないことがわかりました。また抗菌成分以外の成分が含まれていることがわかりました。

ウイルスによる感染症予防のため消毒用アルコールの需要が高まっており、製品の取り扱い時にはメタ ノールが含まれないことは重要です。製品の種類によって主剤であるエタノール以外に含まれている成 分が異なることが知られています。本資料では、エタノール以外の成分に着目してクロマトグラフィーで分析した事例を紹介します。4種類の消毒用アルコール製品について分析した結果、製品により含まれている成分が異なることがわかりました。

XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。

細菌は種類によって生育環境も様々で、単離・培養が困難な細菌も多数存在します。 そこで、細菌も例外なく持つ、生命の設計図であるDNAを抽出・分析することで、単離や培養を行わずに、存在する細菌を調査することが可能となります。 ここでは、細菌DNAをターゲットにシーケンシングし、そのデータから存在細菌を推測する細菌叢（そう）解析と、リアルタイムPCR法にて細菌数を調査する方法について、分析例を紹介します。