一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

・固体材料の表面（深さ数nm）の定性・定量が可能 ・微小領域（数十nm～サブミクロン程度）の定性・定量が可能 ・主成分元素の深さ方向分析・線分析・面分析の測定が可能 ・SiやAl等、幾つかの元素については酸化物状態及び金属状態の評価が可能 ・SEM像による着目箇所の特定が可能

SEMは、電子線を試料に当てた際に試料から出てくる電子の情報を基に、試料の凹凸や組成の違いによるコントラストを得ることができる手法です。 ・簡単な操作で高倍率観察(50万倍程度まで)が可能 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、透過電子（Transmitted Electron;TE）像の観察が可能 ・加速電圧0.1～30kVの範囲で観察が可能 ・最大6インチまで装置に搬入可能（装置による） ・SEMにオプションを組み合わせることにより、様々な情報を得ることが可能 　EDX検出器による元素分析が可能 　電子線誘起電流（EBIC）を測定し、半導体の接合位置・形状を評価 　電子後方散乱回折（EBSD)法により、結晶情報を取得可能 　FIB加工とSEM観察の繰り返しにより、立体的な構造情報を取得可能（Slice & View） 　冷却観察・雰囲気制御観察

SEM装置内で電子線を照射することで、試料内で正孔電子対が発生します。 通常は再結合して消滅しますが、空乏層など内部電界を有する領域で正孔電子対が生じた場合はキャリアが内部電界でドリフトされることで起電流として外部に取り出すことができます。 この起電流をEBIC（Electron Beam Induced Current）と呼び、SEM像と併せて取得することでpn接合の位置や空乏層の広がりを可視化することが可能です。 ・ｐｎ接合部や結晶欠陥(転位、積層欠陥など)の評価が可能。 ・SEM像と重ねることで、接合や結晶欠陥の位置を特定可能。

EBSDを利用して結晶性試料の方位解析ができる手法です。 電子回折法より容易にかつ広い領域の結晶情報を得ることができます。 EBSP：Electron Backscatter Pattern、SEM-OIM、OIMとも呼ばれます。 ・単一結晶粒の面方位の測定が可能 ・測定領域の配向測定が可能 ・結晶粒径観察が可能 ・双晶粒界（対応粒界）観察が可能 ・特定結晶方位の抽出が可能 ・隣接結晶粒の回転角の測定が可能 ・透過法により10nm以上のグレインを評価可能

EDXは、電子線照射により発生する特性X線を検出し、エネルギーで分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS：Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではSEM付属のEDXについて解説します。 ・測定範囲の全エネルギー（B～U）が同時に短時間で測定可能 ・検出効率に優れているので、少ないプローブ電流で測定が可能 ・特殊な試料を除き、前処理不要で手軽に分析を行える ・未知試料の分析に適している ・クライオホルダーを用いることで凍結・冷却した状態で測定可能

FIB付き高分解能SEM装置を用い、FIBでの断面出し加工（Slice）とSEMによる観察（View）を細かく繰り返し、取得した像を再構築することで立体的な構造情報を得ることができます。また、SIM(Scanning Ion Microscope)像についても同様にSlice & Viewが可能です。 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、走査イオンSIM(Scanning Ion Microscope)の観察が可能

TEMは、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 ■長所 ・サブナノレベルの空間分解能で拡大像が得られ、試料の微細構造・格子欠陥等を観察・解析可能 ・試料の結晶性を評価し、物質の同定を行うことが可能 ・ＦＩＢで試料作製することにより、デバイス内の指定箇所をピンポイントで観察することが可能 ・オプション機能を組み合わせることにより、局所領域の組成・状態分析なども可能 ■短所 ・試料を薄片化する必要がある（一部の試料において薄片化が困難な場合もある） ・単原子を見ているのではなく、試料の厚み方向（通常約0.1μm厚） の平均情報を映し出している ・試料加工および観察により、試料が変質・変形することがある

EELS分析とは、電子が薄片試料を透過する際に原子との相互作用により失うエネルギーを測定する手法です。物質の構成元素や電子構造を分析することができます。 TEMに付属している元素分析装置（EDX)と比較して、下記の特徴があります。 ・EDXに比べて軽元素の感度が良い ・EDXに比べてエネルギー分解能が高い ・EDXに比べて空間分解能が高く、周辺情報を検出し難い ・元素によっては化学状態分析が可能

EDは、電子線を試料に照射することで得られた回折パターンから結晶構造を調べる手法です。 ・物質の結晶学的情報が得られます。 透過電子顕微鏡の場合、単結晶では規則正しく並んだ回折斑点(スポット)、多結晶では同心円状の円環、非晶質ではブロードな円環状の電子回折図形となります。 ・透過電子顕微鏡で観察される微小領域の結晶構造を調べることができます。 ・結晶構造とEDX法での元素分析結果とを組み合わせることで、結晶性を有する物質を特定することも可能です。

・高分解能（加速電圧30kV：4nm）でのSIM像観察が可能 ・SEM像に比べてSIM像の方が極表面層の情報が得られる ・金属結晶粒観察が可能（Al、 Cu等) ・分解能はSEM像より劣る（SIM：4nm、 SEM：0.5nm） ■MST所有装置の特徴 ・試料サイズ最大直径300mmφのJEIDA規格ウエハ対応が可能 ・FIB（集束イオンビーム）加工との組み合わせで連続的な断面SIM像の取得が可能（Slice&View）

EDXは、分析対象領域に電子線照射した際に発生する特性X線の、エネルギーと発生回数を計測し、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS： Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではTEMに付属のEDXについて紹介します。 ・全元素範囲（B～U）の同時分析が可能（付属装置によりBeの検出も可） ・0.1nmφ～の細い電子線プローブで測定が可能 ・ドリフト補正機能を用いることで、面分析でサブnmの積層膜を分布像として識別可能 ・面分析では任意箇所のスペクトルの抽出や線分析の表示が可能

液晶表示パネルの劣化メカニズム解明は、パネルの長寿命化にかかせない重要なテーマです。 劣化症状のうち輝度の低下は、液晶、配向膜、シール材、TFTと多岐に渡った要因が考えられます。 表面・構造・組成・計算科学等を複合的に分析します。良品と不良品のわずかな差異をとらえ、総合的な評価を行うことで、液晶ディスプレイの劣化メカニズムの解明につながります。

3種類の乳酸菌を混合させた試料をSEM観察し、得られた画像から深層学習を用いて種類ごとに乳酸菌を抽出しました。さらに、データ解析を行い、乳酸菌の形状をもとに細胞周期上の存在比を求めました。 測定法：SEM、計算科学・AI・データ解析 製品分野：バイオテクノロジ、医薬品、日用品、化粧品、食品 分析目的：形状評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

電子線プローブを走査しながら各点の電子回折パターンを測定することで、高空間分解能な結晶情報を取得できます。この手法では、SEMのEBSD法よりも小さい結晶粒の情報を得ることが可能です。ACOM（Automated Crystal Orientation Mapping）-TEM法とも呼ばれます。 結晶粒径解析が可能 測定領域の配向測定が可能 双晶粒界（対応粒界）の観察が可能 特定結晶方位の抽出が可能 隣接結晶粒の回転角の測定が可能 数nm以上の結晶粒を評価可能

GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層（2DEG）が得られ、電子移動度が高くなります。その特性を用いて急速充電器などで活用されています。 本資料では、ノーマリーオフ型のGaN HEMTデバイスを解体・評価しました。 分析手法を複合的に活用し、試料の総合的な知見を収集した事例をご紹介いたします。 測定法：SIMS・TEM・SCM・SMM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：微量濃度測定・形状評価・膜厚評価・構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

パワーデバイスは高電圧・大電流のスイッチとして電力/省エネの観点で注目されています。パワーデバイスでは、高電圧がかかるゆえの配線の不良や電気的な不良が生じます。また製品の信頼性向上のためには、不良要因の特定および解析が必須となります。本資料では不良箇所の特定をEMS(エミッション顕微鏡法)を用いて行い、不良要因解析をSCM(走査型静電容量顕微鏡法)とSEM（走査型顕微鏡法）で評価した事例をご紹介します。 測定法：EMS、SCM、SEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

裏面エミッション顕微鏡でリーク箇所を特定したSiCトランジスタについて、Slice＆Viewによる断面SEM観察を行いました。Slice＆Viewでは、リーク箇所周辺から数十nmオーダーのピッチで断面観察を行うことにより、リーク箇所を逃さず画像として捉えることが可能です。SEM画像を3D化することでリークパスを確認することができます。 測定法：Slice＆View・EMS 製品分野：パワーデバイス 分析目的：故障解析・不良解析・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

裏面エミッション顕微鏡でリーク箇所を特定したSiCトランジスタについてSlice＆Viewを行い、破壊を確認した箇所で拡大観察とSEM-EDX分析を行いました。反射電子像で明るいコントラストが見られる場所では、SiやNiの偏析が確認されました。リークによる破壊に伴い、SiやNiなどが一部偏析しているものと考えられます。 測定法：Slice＆View・SEM-EDX・EMS 製品分野：パワーデバイス 分析目的：故障解析・不良解析・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

特性X線を波長分散型検出器(WDX:Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer)を用い分析することで、エネルギー分散型検出器(EDX:Energy Dispersive X-ray Spectrometer)よりも、感度の高い測定が可能です。軟X線発光分光法(SXES: Soft X-Ray Emission Spectroscopy)を用いることで、局所的な化学結合状態に関する情報も得られます。

・高抵抗異常箇所の特定可能 ・配線を流れる電流が微弱(pA) ・表面保護膜が存在しても測定可能 ・多層構造の配線でも測定可能 ・SEM観察とほぼ同条件で測定可能

高い位置精度かつ広域の断面作製を実現し新しい大容量解析アプリケーションとして活用できます 大面積中の小さな構造でも狙って加工でき、広域の構造解析が可能

電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。

高分解能HAADF-STEM像は、結晶の原子配列を反映した画像であることから、種々の結晶方位に対応 したSTEM像をシミュレーションすることにより、多結晶体中の結晶粒間の相対方位や観察像の正確な理解に役立ちます。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石中の結晶粒について、EBSD法で得た結晶方位の情報から STEM像をシミュレーションし、実際の高分解能HAADF-STEM像と比較した事例を紹介します。

リチウムイオン電池の次世代電池である全固体電池は、高安全性・高エネルギー密度・高出力・広い作 動温度が期待されています。近年、実用化に向けた研究開発は盛んに行われている一方で、さまざまな 開発課題があります。MSTでは構造・組成・電気の総合分析評価を基に、開発課題の解決に適した評価 内容を提案いたします。本資料では全固体電池の開発課題の具体例とその評価内容、そして、各構成 部材の代表的な評価手法を紹介いたします。

リチウムイオン二次電池のセパレータには、正極と負極間を隔離して内部短絡を防ぐ役割だけでなく、車載用電池では高温環境下でも強度の低下や溶解が起こらない耐熱性も必要とされます。本件では海外製車載用電池に用いられるセパレータについて、TG-DTAにより耐熱性、熱分解挙動を調べ、構造および組成についてSEM-EDX、FT-IR、XPS、TOF-SIMS、XRDを用いて評価した事例を紹介いたします。電池に用いられているセパレータが多孔性のポリエチレンと、耐熱性を目的とした多角形のAlO(OH)の積層構造であることがわかりました。

リチウムイオン二次電池の充放電特性には電子伝導率が寄与しております。劣化や導通パスの遮断に より導電性が低下した活物質について、SSRMによる抵抗値分布として可視化した事例を紹介いたしま す。SSRMにより得られた結果に対して、TOF-SIMSによるLiなどの元素分布と比較することで抵抗値と元素分布の相関の有無を確認すること、導電助剤やバインダーなどを抵抗値で分類し、統計的な処理 を行い、材料ごとの混合具合を数値化することも可能です。

リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について表面形状、断面構造、成分、組成、結晶構造、抵抗値分布を評価した事例を紹介いたします。MSTでは構造・組成・電気の総合評価を基に、特性改善や信頼性向上のための開発課題の解決に適した評価を提案いたします。