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一般財団法人材料科学技術振興財団 MST

設立昭和59年8月1日(1984年)
住所東京都世田谷区喜多見1-18-6
電話03-3749-2525
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  • 公式サイト
最終更新日:2025/05/26
一般財団法人材料科学技術振興財団 MSTロゴ
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【測定法】質量分析法

【測定法】質量分析法

◆SIMS(二次イオン質量分析法) ◆TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法) ◆TG-DTA-MS(示差熱天秤質量分析法) ◆GC/MS(ガスクロマトグラフィー質量分析法 ) ◆LC/MS(液体クロマトグラフィー質量分析法) ◆LC/MS/MS(液体クロマトグラフィー質量分析法)

[SIMS]二次イオン質量分析法

二次イオンを検出し、各質量における検出量を測定することで、試料中に含まれる成分の定性・定量を行う手法です

イオンを試料表面に入射させると、試料表面からは電子・中性粒子・イオンなど様々な粒子が放出されます。SIMSは、これらの粒子のうちイオンを検出し、各質量における検出量を測定することで、試料中に含まれる成分の定性・定量を行う手法です。 ・高感度(ppb~ppm) ・HからUまでの全元素の分析が可能 ・検出濃度範囲が広い(主成分元素から極微量不純物まで) ・標準試料を用いて定量分析が可能 ・深さ方向分析が可能 ・数~数十nmの深さ方向分解能での評価が可能 ・数μm角までの微小領域の測定が可能 ・同位体分析が可能 ・破壊分析

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[TOF-SIMS]飛行時間型二次イオン質量分析法

試料表面の構造解析を行う手法です。他の分析装置に比べ表面に敏感であることから、最表面の有機汚染の同定などに適した手法です

試料表面の構造解析を行う手法です。他の分析装置に比べ表面に敏感であることから、最表面の有機汚染の同定などに適した手法です。 スパッタイオン源を用いて、深さ方向に無機・有機物の分布分析が可能です。 ・有機・無機化合物の構造解析・同定が可能 ・異物検査装置の座標データとリンケージが可能 ・ミクロンオーダーの微小異物から数cmまでの定性が可能 ・最表面を感度よく分析することが可能 ・イメージ分析が可能 ・深さ方向分析の定性分析が可能

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[IC]イオンクロマトグラフ法

イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です

イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 ・イオン成分の定性分析、定量分析が可能 ・少量の試料(数mL)にて分析可能

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[TEM-EDX]エネルギー分散型X線分光法

有機化合物の定性・定量を行う分析手法です

ガスクロマトグラフィー(GC)は、クロマトグラフ法の一種に分類され、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用し、成分を分離する手法です。 ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS)は、GCで分離した成分の検出に質量分析計を用いることで、質量情報から成分の定性及び定量を行うことが可能です。 ・分子量が比較的小さく、揮発性の高い成分の分析に有効 ・微量有機成分の定性・定量が可能 ・試料の状態や目的に応じて、様々な導入方法が選択可能 ・豊富なライブラリにより幅広い有機成分の構造推定が可能

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[LC/MS]液体クロマトグラフィー質量分析法

イオンを検出器で検出し、定性・定量をおこなう分析手法です

液体クロマトグラフィー(LC)は、クロマトグラフ法の一種に分類され、液体状のサンプルをクロマトグラフィーの原理により成分の分離を行います。ここで分離された成分の検出を質量分析計で行うものを液体クロマトグラフィー質量分析法(LC/MS)と言います。 LC/MSは有機化合物の定性・定量を行う分析手法です。 ・分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効 ・イオン化方法を選択することにより、熱に不安定な物質などにも対応可能 ・様々なイオン化法があり、成分に最適なイオン化法で検出することが可能(エレクトロスプレーイオン化法(ESI)・大気圧化学イオン化法(APCI)・大気圧光イオン化法(APPI)) ・Time-of-Flight法を利用した質量分析器により、高い質量分解能を得ることが可能

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[GDMS]グロー放電質量分析法

特定の質量イオンを解離・フラグメント化させ、質量分析計で検出

GDMSは固体試料の組成について、主成分から微量成分まで同時に分析し、試料内に存在する不純物の半定量分析を行う手法です。濃度換算には装置付随の相対感度係数(RSF)を使用します。分析値は主成分元素と目的元素のイオン強度と、RSFから算出した値であり、半定量値です。 ・微量元素(ppbレベル)から主成分レベルまでのバルク分析が可能 ・μmオーダーの深さ方向分析、薄膜分析が可能 ・導電性材料、及び補助電極を用いることで半導体材料、絶縁物材料も分析が可能 ・質量分解能が高く、妨害イオンの除去が可能 ・水素と希ガスを除く、Li以下のほとんどの元素について測定が可能 ・同位体比測定が可能

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[TDS]昇温脱離ガス分析法

真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法。水素や水も感度よく確認

TDSは、真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法です。 TDSスペクトルは、横軸に温度、縦軸にイオン強度を表します。これにより、放出されるガスの脱離量の比較、脱離温度の比較が可能です。また、真空雰囲気下であることから水素や水も感度よく分析することができます。 ・試料から脱離するガス及び圧力と、発生温度の関係を知ることが可能 ・試料のみを加熱できるため、バックグランドが低く、水素、水、酸素、窒素などの低質量分子の高感度分析が可能 ・試料からの発生ガスの成分推定、及び定量(分子の数)分析が可能

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[ICP-MS]誘導結合プラズマ質量分析法

導結合プラズマ(ICP)を励起源として用いた無機元素分析の手法です

ICP-MSは溶液を分析するため、固体分析では作製が難しい標準試料を比較的容易に調製することが可能です。そのため、溶液中の極微量な無機元素を精確に定量する場合に頻繁に用いられています。 ・高感度・低バックグラウンドな測定が可能なため、無機元素分析用装置としては最も低い含有量(ppt*あるいはサブpptレベル)を検出できます。(*:ppt:10-12g/g) ・定量分析の比較基準となる標準試料(標準溶液)の調製を柔軟に行うことができるため、不確かさの小さな結果を得ることができます。 ・周期表の多くの元素を同時に測定可能なため定性分析が可能です。また、広いダイナミックレンジを備えており主成分から微量成分までを同時に分析可能です。

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[HPLC]高速液体クロマトグラフ法

高速液体クロマトグラフ法(HPLC)は、液体中の成分を固定相と移動相の相互作用の差を利用し分離・検出する手法です。

・有機酸のような高極性で比較的低分子な化合物も分析可能 ・脂質など低極性化合物も分析可能 ・ポストカラム法を用いることで、分離しきれなかった夾雑成分の影響を除くことが可能 ・高分子の定量および分子量分布測定が可能

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液体クロマトグラフ-フーリエ変換質量分析法

OrbitrTM質量分析計(HRMS)による、高分解能・高精度な分析が可能です。

液体クロマトグラフィー(LC)は、液体中の成分を固定相と移動相の相互作用の差を用いて分離する手法です。 液体クロマトグラフ-フーリエ変換質量分析計(LC-FTMS) は、LCで分離した成分の検出にフーリエ変換質量分析計を用いることで、小数点以下4桁程度までの精密質量情報を高い分解能で取得できます。 そのため、第二同位体イオンに注目したとき、13C由来のピークや34S由来のピークを分離することができ、四重極型や飛行時間型質量分析計と比較してより高分解能・高精度な組成推定が可能です。 また、イオントラップによる多段階MS/MS(MSn)を行うことが可能で、特定のイオンについてフラグメントイオンを得ることができます。MSnのフラグメント化については複数の方法を併用することが可能で、組み合わせてMSnを行うことで未知の化合物の定性分析を精度よく行うことができます。

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【分析事例】エポキシ樹脂硬化剤の分析

2液性エポキシ樹脂の硬化剤成分の構造推定

2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオン化法(EI法とFI法)を併用することで構造推定した事例を紹介します。

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【分析事例】液晶ディスプレイの劣化分析

液晶、配向膜、シール材、TFTなどを総合的に評価します。

液晶表示パネルの劣化メカニズム解明は、パネルの長寿命化にかかせない重要なテーマです。 劣化症状のうち輝度の低下は、液晶、配向膜、シール材、TFTと多岐に渡った要因が考えられます。 表面・構造・組成・計算科学等を複合的に分析します。良品と不良品のわずかな差異をとらえ、総合的な評価を行うことで、液晶ディスプレイの劣化メカニズムの解明につながります。

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【分析事例】ジンセノサイド(Ginsenoside)の分析

高麗人参サポニン26種のLC/MS/MS一斉分析が可能です

ジンセノサイド(Ginsenoside、ギンセノシド)は、高麗人参特有のサポニンです。基本骨格のサポゲニンに糖が結合した構造をもち、現在では約40種類の類縁化合物が発見されています。主に中枢神経抑制作用があるジオール系と、中枢神経興奮作用があるトリオール系等に分類され、そのバランスが重要であるといわれています。LC/MS/MSを用いて、高麗人参に含まれるジンセノサイド類26種の一斉分析を行った事例を紹介します。 測定法:LC/MS 製品分野:食品 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】光ファイバーのコアとクラッドの定性評価

TOF-SIMSにより光ファイバーの材料の定性・分布評価が可能です

光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよびクラッドの材料を同定した事例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:光ファイバー・電子部品 分析目的:定性評価、有機物評価、組成分布評価 「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】撥水箇所の成分分析

TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的:定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】深紫外LED中Mgの深さ方向濃度分析

様々なAl組成のAlGaN中不純物の定量が可能です

SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえることで、MSTではより精度の高い不純物の定量が可能です。 市販深紫外LEDを解体後、SIMS分析を行い、ドーパントのMgの濃度、及び主成分のAl組成の分布を求めた事例を紹介いたします。 測定法:SIMS 製品分野:照明・パワーデバイス・光デバイス 分析目的:微量濃度評価・不純物評価・分布評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】液晶材料の分子構造解析

GC/TOFMSにより液晶ディスプレイ中液晶分子の構造推定が可能です。

液晶パネルの応答速度、駆動電圧、コントラストの信頼性特性は、液晶分子構造などに起因します。そのため、分子構造の詳細を解析することは、液晶パネルの表示特性を制御するのに不可欠です。ここでは、市販品のパネル中の液体成分を抽出し、GC/TOFMSで構造推定した事例を紹介します。負の誘電異方性を示す液晶材料など約10種の成分を精密質量情報から推定しました。 測定法:GC/MS 製品分野:ディスプレイ、テレビ、プロジェクター 分析目的:市販品調査、分子構造評価、劣化調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】表面分析による品質管理

表面の付着成分(ポリジメチルシロキサンなど)をTOF-SIMSで評価できます

TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)は、最表面の有機物・無機物を感度よく評価可能な手法で、製品の様々な品質管理を行うときの分析手段として利用することができます。例えば、製品保管時の表面付着物の定期的な確認、製品に剥離・変色などの不具合品が発生した際の原因調査、製作条件を変えた前後での着目成分の変化などです。本資料では、付着成分として代表的なポリジメチルシロキサン(PDMS)について、保管環境が異なるSiウェハ表面の比較を行った例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:電子部品・製造装置・部品・その他(エレクトロニクス全般) 分析目的:表面分析・化学結合状態評価・故障解析・不良解析・その他(汚染評価、品質管理) 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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固体分析 新サービス開始 (GDMS)

「多くの元素を感度よく測りたい!」というご要望にお応えします。 主成分から微量成分まで70元素以上の同時分析が可能です。

グロー放電質量分析計(GDMS)による新サービスを5/15(月)より開始しました。 ・主成分からppbレベルの微量成分までの70元素以上の同時分析が可能 ・従来困難であったC,N,Oをppmレベルで検出 ・nm~数十µm以上の深さ方向分析が可能

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燃焼-イオンクロマトグラフィ-分析(燃焼-IC)

ハロゲン(F、Cl、Br)、硫黄の分析が可能です

燃焼-イオンクロマトグラフ(IC)法では、プラスチックや樹脂等の固体材料や、有機溶媒等の液体材料に含有するハロゲン(F、Cl、Br)や硫黄の含有量を調査することが可能です。 図1に示す通り、サンプルを燃焼炉で燃焼分解させることにより発生したガスを吸収液に捕集します。この吸収液をイオンクロマトグラフ法で測定することで、水に溶けない固体サンプル中のハロゲンや硫黄含有量を測定することが出来ます。

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生体材料のイメージング質量分析法(IMS)の受託分析

TOF-SIMSとMALDI-MSの両方を組み合わせた脂質のイメージング分析

TOF-SIMSおよびMALDI-MSはいずれもイメージング質量分析(IMS:Imaging Mass Spectrometry)が可能な手法で、得意とする成分や質量、空間分解能が異なります。TOF-SIMSでは低質量成分を得意とし、高い面分解能でイメージングが可能です。一方、MALDI-MSでは高質量成分を得意とし、イメージングが可能な脂質の種類が豊富です。ここではマウス精巣中における脂質のイメージング質量分析の結果を例に、TOF-SIMSとMALDI-MSで測定した事例を紹介します。

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LDI-MS(レーザー脱離イオン化質量分析法)の概要と特徴

LDI-MSとMALDI-MSの違いについて

LDI(レーザー脱離イオン化法)とは、紫外レーザーのエネルギーのみを利用して分子を昇華・イオン化させる方法です。一方のMALDI(マトリックス支援レーザー脱離イオン化法)はマトリックスと混合した試料に紫外レーザーを当てることで分子を昇華・イオン化させる方法です。

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質量分析を利用した複数のSNP解析

マスアレイ法により、複数のSNP(一塩基多型)を同時に解析できます

本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとしては下記フローに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。

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【分析事例】SiC基板表面および内部の不純物濃度測定

ICP-MS、 GDMSにより基板表面と内部とを切り分けて分析

半導体材料に含まれる不純物は、リーク電流の発生やデバイスの早期故障等、製品の品質に影響する場合があります。従って、材料に含まれる不純物量を把握することは、製品の品質向上において重要です。本資料では、パワーデバイス材料として注目されているSiC基板について、基板表面に付着した不純物をICP-MS、基板中の不純物をGDMSで分析した事例をご紹介します。 測定法:ICP-MS・GDMS 製品分野:パワーデバイス・製造装置・部品 分析目的:微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】ノーマリーオフ型GaN HEMT二次元電子ガス層評価

製品調査の複合解析をワンストップでご提案可能です

GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT(High Electron Mobility Transistor)」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層(2DEG)が得られ、電子移動度が高くなります。その特性を用いて急速充電器などで活用されています。 本資料では、ノーマリーオフ型のGaN HEMTデバイスを解体・評価しました。 分析手法を複合的に活用し、試料の総合的な知見を収集した事例をご紹介いたします。 測定法:SIMS・TEM・SCM・SMM 製品分野:パワーデバイス 分析目的:微量濃度測定・形状評価・膜厚評価・構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】セラミックスの変色原因評価

TOF-SIMSでは無機材料の変色原因のイメージングが可能

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。不純物や付着物により生じるセラミックスの変色評価には、着目箇所について有機物・無機物を問わず微量成分のイメージング分析が可能なTOF-SIMS分析が有効です。 本資料ではAl酸化物のセラミックス変色部分をTOF-SIMSで分析し、イオンイメージとラインプロファイルで変色原因を示した事例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:製造装置・部品 分析目的:組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】セラミックス表面における洗浄成分の分布評価

洗浄成分の分布の可視化や深さ方向の分布の評価が可能

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。その表面状態は日用品や電子部品などの材料の性質・性能に大きく影響しています。そのため、セラミックスの機能を判断するうえで、表面状態を適切に評価することは重要です。 本資料ではZr酸化物からなるセラミックス表面のぬれ性に寄与する洗浄成分について、表面分布および深さ方向分布をTOF-SIMSで評価した事例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:製造装置・部品 分析目的:定性・分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】セラミックスのぬれ性原因評価

無機材料の親水・撥水箇所に特徴的な有機物の分析ができます

セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。耐熱性・耐薬品性などの特徴を有しており、表面状態の評価をすることはセラミックスの機能を活かすために重要です。 本資料では、表面が撥水加工されているZr酸化物セラミックス材料において、撥水性低下の原因をTOF-SIMSを用いて評価した事例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:製造装置・部品 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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SIMS分析データの再現性

再現性の高い不純物量評価が可能です

半導体デバイスの製造において、ドーパント等の不純物の制御は重要な工程となります。 イオン注入に着目した場合、僅かな差が品質や性能に影響を及ぼすため、正確な制御が必要となります。SIMS分析の高い再現性は、それらの開発・維持管理に最適です。

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【分析事例】テープストリッピング法トラネキサム酸の経皮吸収試験

皮膚への浸透性を定量的に評価

テープストリッピング法とは、皮膚表面の角層を粘着テープで剥離する方法で、化粧品の有効成分や美容機器による皮膚への浸透性評価に有効な手法です。美白成分として知られるトラネキサム酸を含有した製品(化粧水、乳液)を人の腕に塗布し、一定時間後に粘着テープで角層を剥離する作業を30回繰り返しました。粘着テープを複数枚ずつまとめて溶媒で抽出し、抽出液をLC-MS/MSで分析することで、角層中のトラネキサム含有量を定量し皮膚への浸透性を評価しました。 測定法:LC/MS 製品分野:化粧品 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】LDI-MSによるフッ素系ポリマーの構造解析

フッ素系グリース、フッ素系潤滑剤、フッ素系オイル等の構造解析

フッ素系の高分子材料は化学的安定かつ様々な特性をもち、産業機械や半導体、エレクトロニクス分野で幅広く使用されています。LDI-MS(レーザー脱離イオン化質量分析法)は分子量数千程度のフッ素系ポリマーを分子のままイオン化できる分析手法であり、フッ素系ポリマーの繰り返し単位と分子量を把握し、末端基組成や構造を推定することが可能です。本資料では、潤滑剤や熱媒体などの基油として使用されるパーフルオロポリエーテル(PFPE)を構造解析した事例を紹介します。 測定法:MALDI-MS 製品分野:高分子材料 分析目的:組成評価・同定、化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】におい成分のGCMS分析法による解析

光学異性体やcis-trans異性体を分離して定性・定量する分析方法です

製品を特徴付ける香りとしての評価や、異臭の原因特定のために、におい成分の分析は有効です。におい成分の多くは立体異性体が存在し、異性体同士で全く異なるにおいを有する場合があります。立体異性体を区別して分析する場合、NMR等が用いられる場合もありますが、本事例ではGC/MSの事例を紹介します。クロマトグラフィーにより、他成分と着目成分を鮮明に分離し評価することが可能です。また、異性体分離用カラムを用いることで汎用的なカラムでは分離できない種々の立体異性体の評価を行うことが出来ます。 測定法:GC/MS 製品分野:化粧品、日用品、食品、環境 分析目的:組成評価・同定・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】FeCoNi合金の不純物分析

GDMSを用いて77元素を同時に分析することが可能です。

金属材料に不純物が混入すると、元素の組み合わせによっては靭性や耐食性の低下に影響を与えます。したがって、品質を管理するうえで、金属材料中の不純物量を把握することは重要です。GDMSは、標準試料なしで77元素を同時に分析することができるため、マトリックスに関わらず含有元素が不明な試料の不純物分析に有効です。本資料では、GDMSを用いてFeCoNi合金の不純物分析を行った事例をご紹介します。 測定法 :GDMS 製品分野 :製造装置・部品 分析目的 :微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】ローズマリー由来の機能性関与成分の分析

ロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸の分析が可能です

ローズマリーを代表とするシソ科の植物に多く含まれるロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸は抗酸化作用や抗老化作用を有するとされています。特にロスマリン酸は一時的なイライラ感および日中の眠気を軽減する効果があることから、一部の機能性表示食品に含まれる機能性関与成分として知られています。本資料では、ローズマリー葉およびローズマリーエキスを配合した化粧品中のロスマリン酸、カルノソール、カルノシン酸をHPLCを用いて定量した事例を紹介します。 測定法 :HPLC 製品分野 :食品・化粧品 分析目的 :製品調査・組成評価・同定・定量 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】部材の有機汚染分析

TD-GC/MSにより部材に付着した微量の有機汚染を分析します。

精密機器や真空装置、半導体製造装置においては、用いられる部材の汚染により製品の品質や装置の安定稼働に悪影響を及ぼすことがあります。本事例では種類の異なる使い捨て手袋でガラス部材を扱い、ガラス部材に付着した有機汚染を発生ガス濃縮装置を用いたGC/MS分析によって分析しました。部材の汚染を評価することで、不具合の原因となる部材の特定や部材汚染の原因の除去、部材変更の検討などに役立てることができます。

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無アルカリガラス中の金属不純物の定性と定量評価

TOF-SIMS、D-SIMS:二次イオン質量分析法

半導体製造工程において、不純物混入は特性や製造歩留まりの低下につながるため、早急な不純物元素の特定および量の把握が重要です。 MSTではTOF-SIMS(Static-SIMS)で不純物元素を定性し、検出された元素をD-SIMS(Dynamic-SIMS)で深さ方向へ定量するという、デバイス中の不純物評価が可能です。 本件では、無アルカリガラス中の金属不純物を測定した事例を紹介します。

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【分析事例】ペロブスカイト太陽電池のHTM層の分析

成分および深さ方向分布評価が可能

ペロブスカイト太陽電池は、フィルム状で優れた変換効率を有し、低コストで製造できることから、実用化に向けた研究開発が盛んに行われています。 HTM層(ホール輸送層)の成分分析や主成分、ドーパント、不純物の深さ方向分布評価には、TOFSIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)が有効です。本資料では、HTM層からペロブスカイト層までの深さ方向分析を実施した事例を紹介します。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:太陽電池 分析目的:同定、分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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【分析事例】ペロブスカイト太陽電池に用いる有機材料の定性分析

ホール輸送材料を中心とした有機材料をLC/MSで定性評価します。

ペロブスカイト太陽電池は、目的や役割に応じて様々な種類の有機材料で構成されています。本資料では、LC/MSにより有機材料を定性分析した例を紹介します。高分解能のMSスペクトルとMS/MSスペクトルを用いることで、ホール輸送材料やホール輸送層の添加剤を同定することができました。サンプル間の比較や、標準試料を用いることで、同定した材料を定量することも可能です。 測定法:LC/MS 製品分野:太陽電池 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

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[MALDI-MS]マトリックス支援レーザー脱離イオン化質量分析

質量分析法におけるイオン化法の1種であり、試料分子の開裂(フラグメンテーション)を抑制で きるソフトイオン化法です。

ESIやFDなどの他のソフトイオン化法ではイオン化が困難な分子量数万程度の高分子をイオン化できるのが特徴です。 MALDIと飛行時間(TOF)型質量分析計を組み合わせたMALDI-MS分析では、高分子材料のマススペクトルを測定し、定性分析を行うことができます。質量分解能が高いスパイラルモードと、測定可能な質量範囲が広いリニアモードの質量分析計を使い分けることにより、幅広い材料を評価可能です。 さらに、スパイラルモードで分離・検出した試料分子イオンを、不活性ガスと衝突させることにより開裂させ、生成したフラグメントイオンのマススペクトルを測定するMS/MS分析も可能です。これにより、高分子材料の分子構造解析も可能です。

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【分析事例】ゴム製品に含まれる添加剤の成分分析

ゴム製品中の加硫促進剤、老化防止剤、滑剤等を網羅的に定性評価します。

ゴム製品には、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、滑剤など様々な添加剤が使用されています。本資 料では、市販のゴム製品に含まれる添加剤の分析事例を紹介します。ゴムを有機溶媒に浸した後の溶 液をLC/MS/MSで分析した結果、一般的に老化防止剤として使用されるN-(1、3-ジメチルブチル)-N’- フェニル-1、4-フェニレンジアミン他、複数の添加剤成分が含まれることがわかりました。 LC/MS/MS分析を行うことで、網羅的な定性分析が可能です。

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TG-DTA-MS イオン化法の選択 EI法・PI法

TG-DTA-MS 熱重量示差熱質量分析法

EI法: 無機系・有機系ともに検出可能であり、初回の定性分析に適しています。 PI法: ソフトイオン化により、分子構造を保った状態で検出可能です。

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ガスクロマトグラフ-飛行時間型質量分析計

揮発性成分を分析対象とし て、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用して成分を分離する手法

ガスクロマトグラフ飛行時間型質量分析計(GC-TOF MS) は、GCで分離した成分の検出に飛行時間 型質量分析計を用いることで、精密質量情報を取得できます。一般的な四重極型質量分析計で得ら れる整数質量情報と比較して、定性分析の確度が向上します。 また、各種イオン化法を搭載しており、ハードイオン化法であるEI法では部分構造情報を、ソフトイオン化法であるFI法では分子量情報を取得できるため、イオン化法を併用することで定性可能な分析対象 が広がります。 さらに、サンプルをイオン化部へ直接導入することも可能であるため、熱不安定物質や難揮発性物質 などのGCを介した導入が困難なサンプルも評価可能です。

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【分析事例】錠剤における薬効成分の分布評価

主成分や添加物の分布が可視化できます

様々な形状を持つ薬の中でも錠剤は広く普及していますが、各成分がどのような状態で入っているかはあまり知られていません。錠剤内部における薬効成分の分布について知見を得るために、市販されている錠剤タイプの風邪薬の断面についてTOF-SIMS分析を行いました。錠剤外側の層では滑剤成分起因と推定されるSiO2がほぼ均一に検出され、一方内部においては薬効成分のアセトアミノフェン・無水カフェイン・dl-メチルエフェドリン・ノスカピンがそれぞれ分散している様子が分かりました。

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コロナ荷電化粒子検出器(CAD)の特徴と原理

カテキン類標準液の分析結果をCADとUV検出器で比較した例を紹介します。

コロナ荷電化粒子検出器(CAD)は、HPLCで分離後の成分をネブライザーで噴霧した後、脱溶媒してから検出を行います。そのため、揮発性物質は検出できませんが、それ以外は全て検出対象になります。CADでは粒子に電荷を与え、その電荷量を測定することから、成分量に応じた面積値が得られます。UV検出器であれば、同じ濃度でも成分によって面積値が大きく変わりますが、CADでは面積値の差は10%程度です。 1.不揮発性・半揮発性物質であれば、UV吸収を持たない成分でも検出可能 2.物質の重量に依存して一貫した応答性が得られるため、標準品がなくても半定量が可能 3.化学構造に関わらず、高感度で検出可能(検出限界は数百pg~数ng程度) 4.グラジエント分析が可能

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コロナ荷電化粒子検出器(CAD)による半定量分析

緑茶に含まれるカテキン類8成分を半定量した例を紹介します

コロナ荷電化粒子検出器(CAD)は、同じ分析条件で同じ濃度であれば、異なる成分でもほぼ同一の面 積値を示します。グラジエント分離では各成分が検出器に到達するときの有機溶媒組成が異なるため 感度が変化しますが、逆グラジエントシステムにより有機溶媒組成を補正することができます。別の成分で作成した検量線を使って半定量が行えるので、標準品のない成分の量を推定することが可能です。

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