一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点から、ウエハの裏面の清浄度向上に加え、ウエハのベベル部に残留する物質を除去することが求められています。今回、ベベル傾斜面のTOF-SIMS分析を行い、汚染の分布を評価しました（図2）。また、付着物と正常部・汚染源のマススペクトルを比較し、付着物は汚染源の金属（Cr）成分・有機物成分と一致していることがわかりました。 TOF-SIMSにてベベル部（端面と傾斜面）の汚染の発生工程を捉える事が可能です。

市販パワートランジスタ(DMOSFET) について、ポリSi ゲートとn型ソース層およびp型ボディ層の形状・位置関係を調べました。 AFM像と重ねることでゲートとの位置関係も知ることができます。

発光像とIR像の重ね合わせにより、リーク箇所を顕微的視野で特定できます。クラックや静電破壊など大規模な外観異常がある場合は、IR顕微鏡でも異常を確認可能です。また、エミッタ電極の遮光により、発光が検出できない場合には、コレクタ電極を除去し、コレクタ側から近赤外光を検出します。 2000Vまで印加可能な高電圧電源を用い、高耐圧で低リーク電流のパワーデバイスを動作させ、エミッション顕微鏡で故障箇所を特定する例を紹介します。

高電圧電源（2000Vまで印加可能）を用いることで、耐圧の高いダイオードに対してもブレークダウンを発生させることができます。 本事例では600V耐圧のSiC Schottky Diodeを動作させ、逆方向に高電圧まで印加することで、ブレークダウンを発生させました。カソード電極を研磨で除去後、エミッション顕微鏡観察を行い、ブレークダウン電流発生箇所を特定した事例をご紹介します。測定には市販品を用いています。

SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。

SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度（ｐｐｍ以下）で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素（H、C、O、Fなど）の分布についても評価可能です。評価したい元素などお問い合わせください。

市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl、N、Pの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAl、N、Pの深さ方向濃度分布を抽出した事例をご紹介します。

市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAlの深さ方向濃度分布を抽出し、パターン毎に濃度分布の比較を行った事例をご紹介します。

SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。

NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。

SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。

SiCパワーMOS FET（図１）において、ゲートパッド部下のSiC中にてドーパント元素であるAlの濃度分布を素子表面側から及び裏面側からSIMSで評価しました（図２）。 分析を進める方向に関係なく深さ約0.5μm以降の分布もよく一致することから、Alの濃度分布の広がりは測定起因でなく実際の元素分布を反映しているものと考えられます。 SiCなどの加工の難しい硬質基板でも、SSDP-SIMS分析が可能です。まずはお気軽にご相談ください。

市販品SiCパワーMOS FETのドーパント元素であるN、Al、Pの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例を紹介します。 分析目的によってはそれぞれの元素を最適な条件で別々に測定せず、複数の元素を同時に測定することが可能です。多元素同時測定した場合と、それぞれの元素に着目した条件で測定した場合の事例を示します。

市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N、Al、P）の深さ濃度分布を評価しました。 測定法：SIMS・SCM・TEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：微量濃度評価・形状評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。

ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。

パワー半導体デバイスでは、ライフタイム制御のために、Si基板内に結晶欠陥を形成することがあります。ライフタイム制御領域の作成に用いられる元素の一つである水素イオンの熱処理条件の違いによるキャリア濃度分布を評価した事例を示します。

XPSでは試料表面の化学結合状態を評価することができ、波形解析により更に詳細な評価をすることが可能です。加えて、波形解析結果に仮定パラメータを用いることで、表面酸化膜等の膜厚を算出することも可能です。 本資料では、SiC表面の組成・状態評価を行うとともに、取得したピーク強度から酸化膜厚を算出した事例をご紹介します。

ウェハ・チップを割らずに小片を抜き出して薄片化し、高分解能TEM観察・分析を行います。 さらに分析したい箇所を残してカットしてサンプルを作製することで、目的箇所をご要望のあらゆる方向からTEM観察・分析し、データをご提供します。高度なTEMサンプル作製技術を通じて、様々な観察・分析・評価ニーズにお応えします。

SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例をご紹介します。

積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去した例を示します。

一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl、Ga、Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。

シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など、厚さ数nm以下の極薄膜について、サンプル最表面のSi2pスペクトルを測定します。得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程から膜厚を見積もります（式１）。

デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。 正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。図1にBF2+ 1keV、 P+ 1keV、 As+ 1keVで注入されたSiウエハを一次イオンビームエネルギー250eV～300eVを用いて測定した例を示します。

半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算出することが可能です。

シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など厚さ数nm以下の極薄膜について、XPS分析によって膜厚を算出した事例をご紹介します。Siウエハ最表面のSi2pスペクトルを測定し、得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程か ら膜厚を見積もることが可能です（式１）。 XPSでは非破壊かつ簡便に、広域の平均情報として基板上の薄膜厚みを算出することが可能です。

通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の中には、微小チップやワイヤー状試料など、通常では分析には適さない形状のものがあります（図1）。このような試料では固定を行った後に分析を行います（図2）。他にも試料の断面や側面、特殊な形状の試料においても前処理を施すことで分析が可能となる場合があります。

コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl、GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリークの原因と言われております。 そこで、Si基板中へのAl、Gaの拡散の有無を評価するため、SIMS分析を行った事例をご紹介します。 微量の拡散を正確に評価するため、Si基板側からGaN層に向けて測定を行いました。

GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。

GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。 SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が可能になりますのでお気軽にご相談ください。

SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスを製造する上で必要になるSiC基板の品質評価が課題になっています。SiC基板を結晶方位、面内欠陥分布、表面凹凸および不純物についての評価し、数値化・可視化する方法を提案いたします。 測定法：XRD・AFM・PL・SIMS 製品分野：パワーデバイス・照明 分析目的：微量濃度評価・構造評価・形状評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

SRA（Spreading Resistance Analysis）はサンプルを斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です（図1）。 キャリア濃度分布を評価することで、ドーパントの活性化状況についての知見を得ることが可能です。 一例として、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部(図2)についてSRAを行った事例をご紹介します。

SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。 一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部（図1）および裏面について、SIMSとSRAを行った事例をご紹介します。

GaN系LEDにおいて、ドーパント元素であるMgが活性層まで拡散することにより発光効率が低下すると言われております。 本資料ではGaN系LED構造試料において、表面側及びサファイア基板側(裏面側)からSIMS分析を行い、Mgの深さ方向濃度分布を評価した事例をご紹介します。

XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算を行っています。 1.感度係数比を用いた除去 2.波形分離を用いた除去

SR測定は試料を斜め研磨して、その試料面に2探針を移動させながら接触させ、直下の電気抵抗を測定します。 ある測定点における試料表面からの深さは三角関数の定義より、試料の斜め研磨角度をθとした時のSinθの値（ベベルアングル) とベベルエッジからその測定点までの距離の積より求められます。 尚、ベベルエッジから距離は【X-step 】×【測定点数】となります。

１. 斜め研磨した試料面に2探針を接触させ直下の広がり抵抗（Ω）を測定する ２. 標準試料の測定より校正曲線＊）を作成し、それを用いて抵抗を比抵抗（Ω・cm）に換算するまた、必要に応じて体積補正による分布の補正を行う ＊)校正曲線は導電型(p型/n型)、および面方位によって異なります ３. 比抵抗とキャリア濃度の関係式＊）を用いてキャリア濃度(/cm3) を算出する

水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。

・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため、様々な準位についての知見を得られる可能性があります。 ・以下、低温測定の注意事項や、室温測定と低温測定のスペクトル形状差について説明します。

LEDやパワーデバイスに用いられるGaN膜について、XPSを用いて組成・結合状態を評価した例を紹介します。成膜条件や表面処理等により、組成や結合状態がどのように変わるのかを把握しておくことは、プロセス管理等に有効です。 評価の際は、目的に応じて使用するX線を適切に選択することが重要です。着目ごとの測定条件を併せてご紹介します。

XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除去にはArイオンスパッタを用いますが、スパッタによるダメージにより膜本来の組成、結合状態が評価できない場合があります。Arイオンスパッタを使用せず、表面酸化層をウェットエッチングを用いて除去することで、有機付着物由来のCの影響を低減させた例をご紹介します。

XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。

パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にGa極性、N極性の様子を明らかにすることができました。 測定法：TEM 製品分野：パワーデバイス・光デバイス 分析目的：形状評価・構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

GaN系高電子移動度トランジスタ「GaN HEMT（High Electron Mobility Transistor）」は、AlGaN/GaNヘテロ構造によって二次元電子ガス層が得られ、電子移動度が高くなります。 本資料では、市販のGaN HEMTデバイスを解体し評価した事例をご紹介します。 HAADF-STEMにより、AlGaN/GaN界面近傍の結晶整合性を確認しました。また、EELSにより組成分布の評価を行いました。 測定法：TEM・EELS 製品分野：パワーデバイス 分析目的：構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。