一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

IP法は、エネルギー及び方向を揃えたイオンビームを試料に照射したときに試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象を利用して、試料表面を削り取る方法です。 イオン種は通常試料との化学反応の心配のない希ガス（MSTではAr）が用いられます。加工面のAES分析では遮光板成分（Ni、P）は検出下限以下でした。

Arイオンミリング法とは、機械研磨を行った後、低加速Arイオンビームで仕上げ加工を行うことで厚さ50nm以下の透過電子顕微鏡用の薄膜試料を作製する加工法です。

ウルトラミクロトーム加工とは、ダイヤモンドナイフを用いてバルク試料を切削し、厚さ100nm以下の透過電子顕微鏡用の超薄切片を作製する加工法です。イオンビームを用いた加工と異なり、大気中にて広範囲の切片を作製することができます。 室温では切削が困難な生体材料や柔らかい高分子材料も、凍結固定することで超薄切片を作製することが可能です。

■特徴 ? 大気非暴露下でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ? 大気非暴露下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ? 大気非暴露下で評価可能な手法： SIMS、TOF-SIMS、AES、XPS、SEM、TEM、STEM、Raman、XRD、FIB 等

FIBは、数nm～数百nm径に集束したイオンビームのことで、試料表面を走査させることにより、特定領域を削ったり（スパッタ）、特定領域に炭素（C）・タングステン（W）・プラチナ（Pt）等を成膜することが可能です。また、イオンビームを試料に照射して発生した二次電子を検出するSIM像により、試料の加工形状を認識できます。 ・微小領域（数nm～数十μm）のエッチングによる任意形状加工が可能 （通常加工サイズ：～20μm程度） ・SEM・SEM-STEM・TEM像観察用試料作製（特定箇所の断面出しが可能） ・微細パターン（数μm～数十μm）のデポジション薄膜形成が可能（C・W・Ptの成膜） ・高分解能（加速電圧30kV：4nm）でのSIM（Scanning Ion Microscope）像観察が可能 ・SIM像で金属結晶粒（Al、 Cu等）の観察が可能

特徴 ・柔らかいサンプルを冷却することで硬化して切削可能 ・液体窒素付近の温度まで冷却することが可能 ・サンプル・雰囲気・ミクロトーム刃の温度はそれぞれ独立して設定可能 ・主に常温では柔らかい材料（生体試料・高分子材料など）の加工に有効で、ゲル状材料なども冷却することにより加工できる場合がある

細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS、TOF-SIMSで評価した結果、OH、CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。

二次イオン質量分析法（SIMS）では、試料表面の凹凸、イオン照射により表面側に存在する原子が奥側に押し込まれるノックオン効果やクレーター底面粗れ等の現象により、急峻な元素分布を得られない場合があります。この問題を解決するために、薄片化加工を行った基板側（裏面側）からSIMS分析を行うのがSSDP法（Back-Side SIMS法）です。この手法により、試料形状や測定条件に起因する影響を受けることなく、より正確な元素分布評価が可能になります。

IP法は、エネルギーおよび方向を揃えたイオンビームを試料に照射したときに試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象を利用して、試料表面を削り取る方法です。 CP法（Cross-section Polish）とも言われます。 イオン種は通常試料との化学反応の心配のない希ガス（MSTではAｒ）が用いられます。加工面のAES分析では遮光板成分（Ni、P）は検出下限以下でした。 ■特徴 ・広域（約500μｍ～1mm）断面加工が可能 ・機械研磨ダメージの影響がない ・表面汚染がほとんどない ・大気非暴露、冷却加工が可能

染色剤は主に3種類あり、観察対象によって使い分けます。 ・四酸化オスミウム（OsO4） 不飽和系高分子材料の?CH=CH-（二重結合）に選択的に反応します。 ・四酸化ルテニウム（RuO4） ポリオレフィン等の飽和系高分子材料の非晶質部に架橋反応します。 ・リンタングステン酸（ H3[P(W3O10)4]・xH2O 略称：PTA） -CONHの官能基を含むポリアミドなどと反応します。

? ピコセカンドパルスレーザーにより高速の試料加工が可能 ? ガラス等の光透過試料も加工可能

高い位置精度かつ広域の断面作製を実現し新しい大容量解析アプリケーションとして活用できます 大面積中の小さな構造でも狙って加工でき、広域の構造解析が可能

リチウムイオン二次電池の充放電特性には電子伝導率が寄与しております。劣化や導通パスの遮断に より導電性が低下した活物質について、SSRMによる抵抗値分布として可視化した事例を紹介いたしま す。SSRMにより得られた結果に対して、TOF-SIMSによるLiなどの元素分布と比較することで抵抗値と元素分布の相関の有無を確認すること、導電助剤やバインダーなどを抵抗値で分類し、統計的な処理 を行い、材料ごとの混合具合を数値化することも可能です。

積層セラミックコンデンサ(MLCC)はセラミックの誘電体と電極を多層化して大容量化を図ったコンデンサです。MLCCの電気的性質は不純物の影響を顕著に受けるため、セラミック層中不純物や電極成分拡散の評価が重要です。 MLCCに微細化に伴い、セラミック層が薄くなり不純物の評価が困難となっています。本資料では、前処理を工夫し、セラミック層の不純物評価した結果を紹介いたします。