一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

NMRを用いた有機化合物の構造解析では、一般的に1次元NMR (1H-NMR・13C-NMR)のほかに1次元NMR のピーク同士の相関を確認できる2次元NMRを用いてピークを帰属することで化合物の構造を決定します。しかし、類似構造を多数含む糖類などの化合物では2次元NMRでもピークが重複するため解析が困難です。このような場合には3次元NMRが有効です。 本資料ではオリゴ糖をモデル化合物として、3次元NMRを適用した事例を紹介します。

フッ素系の高分子材料は化学的安定かつ様々な特性をもち、産業機械や半導体、エレクトロニクス分野で幅広く使用されています。LDI-MS（レーザー脱離イオン化質量分析法）は分子量数千程度のフッ素系ポリマーを分子のままイオン化できる分析手法であり、フッ素系ポリマーの繰り返し単位と分子量を把握し、末端基組成や構造を推定することが可能です。本資料では、潤滑剤や熱媒体などの基油として使用されるパーフルオロポリエーテル（PFPE）を構造解析した事例を紹介します。 測定法：MALDI-MS 製品分野：高分子材料 分析目的：組成評価・同定、化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよびクラッドの材料を同定した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：光ファイバー・電子部品 分析目的：定性評価、有機物評価、組成分布評価 「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、エポキシ樹脂の硬化度を評価した事例をご紹介します。

エポキシ樹脂は、優れた機械特性・耐薬品性・電気絶縁性を有することから、プリント基板やIC封止材など電子部品用途として、広く使用されています。エポキシ樹脂の原材料に一般的に用いられるビスフェノール類の試薬について、TOF-SIMSで測定したデータを取得しました。 MSTではサンプルの測定データと標準データとを比較することで、検出されたフラグメントイオンが何の成分由来かを調べることができ、エポキシ樹脂に用いられている材料の推定が可能です。

二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラインの吸熱側へのシフトが確認され、Tg は約116℃でした（図2）。

エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノールA/酸無水物型のエポキシ樹脂と推定されました。

2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオン化法(EI法とFI法)を併用することで構造推定した事例を紹介します。

エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動を調査した事例を示します。

MOF(金属有機構造体)は分離プロセス、触媒、ガス貯蔵などに対する 応用可能性を秘めたナノ多孔質材料として注目されています。 MOFのトポロジー、リンカー、金属ノードの組み合わせは膨大で、 合成可能なMOFの種類はほぼ無限に存在します。 そのため、新規MOF材料の開発には、事前のスクリーニングと構造、機能、特性の理解が重要です。 本事例では種々のMOFへのCO2吸着量をGCMC（グランドカノニカルモンテカルロ）法により予測し、 吸着特性に影響を及ぼす要因を考察しました。

TOF-SIMSは深さ方向分解能が良く、また結合状態に対応したフラグメントイオンが得られるため、 表面数nm付近の層構造の評価が可能です。 本資料では、スズ酸化物、酸化スズ水和物の各標準試料の測定から得られた フラグメントイオンの情報をもとに、スズ板表面の層構造を分析した事例を紹介します。 この技術を応用することで、表面処理による改質層や変質層の評価が可能です。