一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒であるPt粒子が担持された構造をしています。Ptの評価法として状態分析にはXPS分析、形態観察にはTEM観察が有効です。Pt触媒の酸化(被毒)や凝集(比表面積低下)などのPt触媒の劣化についてもこれらの手法で評価可能です。 角度を変えながら撮影した画像を再構築することによりPt粒子の三次元像を得ています。

燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では担体のカーボンの形状や触媒粒子の存在状態を確認することができます。

燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径および組成分布の評価が可能です。

燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。

固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。

固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。 今回は固体高分子電解質膜をフェントン試薬（過酸化水素水＋鉄イオン共存溶液）により模擬的に劣化させて溶液中の劣化分解物の調査を行いました。LC/MSにより劣化分解物の組成情報を、ICにより溶出イオンの情報を得ることができます

XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。

in-situ XAFSは、試料周りの環境を着目に応じたガス雰囲気・温度に制御した条件下で、試料の化学結合状態・局所原子構造が評価できます。そのため、触媒等、特殊な環境での状態評価が必要な場合に適しています。本資料では、in-situ XAFSを用いてRuO2粉末を還元雰囲気下で室温から400℃まで昇温させ、RuO2の状態変化を捉えた事例をご紹介します。スペクトルの形状から、100℃～200℃の間でRuO2がRuに還元されることが確認されました。

カーボン担持PtRu（PtRu/C）触媒は燃料電池のアノード（燃料極）触媒として使用されています。低コスト化を目的にPt使用量の削減が求められており、盛んに研究開発が進められています。燃料電池駆動条件下の触媒の状態を評価するためには、試料のガス雰囲気・温度を制御したままその場観察をするin-situ XAFSが有効です。本資料では、in-situ XAFSを用いて実際に燃料電池として用いられるガス雰囲気・温度に制御した環境でPtRu/C触媒のPt、Ruについて価数評価を行った事例をご紹介します。

燃料電池の電極触媒であるPtに替わる材料として、窒素（N）原子を導入したカーボン材料が注目を集めており、その触媒活性にはカーボン材料中に存在するNの置換位置が大きく関わっています。XPS分析では、Nの結合状態や置換位置の違いによりケミカルシフトが生じるN1sスペクトルの評価を行うことで、Nがどの位置のCと置換されたのかの同定や定量的な分離が可能です。

カーボンナノチューブは軽量で高い強度、柔軟性を持ったナノ材料であり、その優れた物性から様々な分野への応用が期待されています。一方で、形状変化に伴う物性の変化も知られており、外力に対する変形や歪みの評価が求められています。本資料では、分子動力学計算を用いて単層カーボンナノチューブの曲げ変形シミュレーションを行った事例を紹介します。シミュレーションを行うことで、実測からは評価が難しい原子レベルでの形状変化の観察や歪みエネルギーの算出が可能です。

核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。

HAXPESでは励起光に硬X線（Ga線）を用いており、通常のXPS測定で用いられるAl線・Mg線とはオージェピークの位置が異なります。そのため、Al線・Mg線測定において光電子ピークとオージェピークが重複した試料でも、Ga線測定ではその重複を回避でき、詳細な結合状態評価が可能です。 本資料では、Ga線（HAXPES搭載）およびAl線・Mg線（XPS搭載）で測定した、コバール（Fe、Ni、Coの合金）およびGaNのスペクトルを紹介します。

カーボンナノチューブ（CNT）は軽量で優れた機械的特性（高強度・高弾性）を持ち、様々な用途・環境で使用されています。特に、CNTの変形挙動は柔軟性やエネルギー吸収特性に関連し、センサーやナノデバイス設計において重要です。本資料では、分子動力学計算を用いて単層CNTの曲げ-曲げ戻し変形をシミュレーションした事例を紹介します。シミュレーションによって、環境変化（圧力・温度）による構造変化を原子レベルで観察し、それに伴う歪みエネルギーの変化から変形挙動の解析が可能です。

XPS/HAXPESによる新サービスを6月より開始しました！ 複雑化する材料や微細構造試料に対し、表面から材料内部（～30nm）までの組成・化学結合状態を、同一箇所・非破壊で評価できます。 ・着目の元素や分析対象領域・深さに応じてX線源（Al Kα/Mg Kα/Ga Kα/Cr Kα）を使い分け、適切な測定条件での評価を実現 ・大気非暴露測定、 Arモノマー/GCIBスパッタエッチング、加熱前処理の併用が可能 ・UPS/LEIPSによる半導体試料の電子状態評価（イオン化ポテンシャル/電子親和力/バンドギャップ）が可能