一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩（LAS）は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法（LC/MS/MS）が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。

水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール（NP）を追加することが告示されました（平成24年8月22日）。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006～0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。

ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は、分解生成物としてノニルフェノール（NP）を生成することが知られています。NPは内分泌かく乱物質とされ、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成24年8月22日）。基準値の設定されているNPの動向を把握するためには、前駆物質であるNPnEOの動向も確認することが必要とされ、分析の需要が増えています。

水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに2、4-ジクロロフェノールが追加されました（平成25年3月27日）。2、4-ジクロロフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.003～0.03 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。

水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに4-t-オクチルフェノールを追加することが発表されました（平成25年3月27日）。4-t-オクチルフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.0004～0.004 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。

MSTでは、お客様のご要望によって分析法の検討・開発からご依頼を受託することが可能です。本例では、水中の農薬成分の一斉分析法の開発を行いました。従来、農薬の分析は成分ごとに前処理や測定法が分かれ煩雑です。複数の成分が一度に測定可能であれば、試料量や分析コストを抑えることができ、より効率的な分析が可能になります。本例では、前処理に固相抽出を用い、測定にLC/MS/MSを用いることによって、低濃度域まで約70成分の農薬の有無を簡便に確認できる方法を確立しました。

クリーンルームや生産ラインなどの環境中に浮遊する金属元素は、製品に付着・混入することで、製品の性能悪化の原因となり得ます。ICP-MSでは、清浄なSiウエハで暴露試験を行い、表面に付着した金属元素量をpptレベルで測定することができます。 なお、事前に洗浄処理をしたSiウエハの貸出しも行っております。

においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。

イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 また、固体（部材）表目に付着しているこれらの成分は、純水に浸して抽出することで測定します。 MSTでは液体試料に含まれるイオンや有機酸の定性・定量分析、部材表面から溶出するイオン量評価、部材の腐食原因調査が可能です。

水酸化テトラメチルアンモニウム（TMAH）は、半導体の現像液やエッチング液として用いられています。 Siのエッチング液に用いたTMAH溶液の濃度を測定する場合、溶液中に多量に溶解したSiが夾雑物となり、測定結果に影響を与える場合がありますが、IC（イオンクロマトグラフ）法による評価ではSiの影響を受けることなく、TMAH濃度の定量分析が可能です。

住宅建材や接着剤、防腐剤等より発生するホルムアルデヒドや揮発性有機化合物（VOC：VolatileOrganic Compounds：トルエン、キシレン、パラジクロロベンゼン等）はシックハウス、シックスクール症候群の原因とされています。 パッシブ法によりサンプリングした室内空気中に含まれるホルムアルデヒド・トルエン濃度を分析した事例を紹介します。

直鎖アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩（LAS）は、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成25年3月27日）。LASの使用用途の約9割が家庭用洗剤とされていることから、既成の家庭用洗剤と家庭用排水の測定を行い、LASアルキル鎖長（C10～C14）分布の比較を行いました。

ジェオスミン及び2-メチルイソボルネオール（2-MIB）は、藍藻類又は放線菌によって産生され、ダム、湖沼、河川等の表流水を水源とする水道の異臭味障害原因物質とされ、カビ臭原因物質として知られています。本事例では、水中に含まれるジェオスミン及び2-MIBを測定した結果を紹介します。 GC/MSを用いてppt（ng/L)レベルの検出が可能です。

XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。

透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。

揮発性有機化合物（VOC）は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念されることから、環境基準値や排水基準値が定められ、低濃度まで測定可能な手法が必要とされています。本事例では、P&T(パージ&トラップ)で濃縮した成分をGC/MSに導入することによって、水中の微量なVOC成分（サブppbレベル）を検出する事例を示します。

窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶液の場合、硝酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンなどの無機窒素化合物についてはイオンクロマトグラフ法、有機態窒素についてはHPLCやLC/MS、また無機窒素化合物と有機窒素化合物を合わせた全窒素については吸光光度法にて評価することができます。

SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜中の金属汚染を併せた分析結果となり、最表面の金属汚染のみの分析には不向きでした。 MSTでは、前処理でSiO2膜を溶解せずに最表面に付着した金属元素のみを溶解することにより、ウエハ最表面の金属汚染元素評価が可能です。

窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量に含まれる試料をGC/MS/NPDで測定しました。MSではベースラインに埋もれていたピークがNPDで確認されたため、同一保持時間のマススペクトルからトリメチルアミンを定性することができました。

半導体やその製造プロセス分野では環境中に存在する無機物や有機物を制御することが重要とされています。 MSTではインピンジャー捕集法により室内雰囲気中の成分を回収し、雰囲気中腐食成分の種類や量を分析することが可能です。今回はイオンクロマトグラフィーを用いたインピンジャー捕集-イオンクロマトグラフ法で分析した事例を紹介します。

ICP-MSを用いたSiウエハ表面の金属汚染評価の目的には、Siウエハ自体の汚染評価以外にも、半導体装置内の汚染評価、Siウエハ暴露による作業環境場の評価などもあり、Siウエハ表面の分析は様々な目的で行われます。ICP-MS分析ではSiウエハ表面の金属汚染量を高感度に取得でき、さらに目的に応じて評価領域を指定することも可能です。

有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン酸（PFCA）やペルフルオロアルキルスルホン酸（PFAS）も同時に分析が可能です。

ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のNPnEO測定結果を紹介します。

ラウリル硫酸塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等）は、乳化剤・発泡剤・洗浄剤等の用途で、日用品・医薬品・工業用品などに用いられています。本資料では製品の成分としてラウリル硫酸ナトリウムが表示されている日用品（歯磨き粉・シャンプー）とラウリル硫酸塩が未表示の日用品の測定事例を紹介します。LC/MS/MSで測定することで製品中のラウリル硫酸塩の含有量を調査することが可能です。

ウエハ洗浄工程で使用した洗浄液中の金属量や、装置や建屋に併設された配管内を通る純水中の金属量など、ICP-MSは溶液中の金属量を高感度に分析することができます。また、溶液の種類も純水・酸・アルカリ等、各種対応でき、分析する金属元素の濃度領域はpptオーダーから主成分レベルまで幅広く対応することが可能です。本資料では市販されている各溶液に含まれる金属量を調査した事例をご紹介します。

TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B(配合比率低)では農薬原体は局在していました。

量子化学計算は材料の開発・設計の指針となる分子論的な知見(分子構造、電荷分布や分子軌道、化学反応のメカニズムなど)を得ることやUV-VisやNMRなどの各種応答スペクトルを高い精度でシミュレートすることが可能です。得られた結果は機能性材料・創薬分野などの研究開発において直面する様々な課題の克服に繋がります。本資料では量子化学計算から分かることとして、解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介します。

核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。

燃焼-イオンクロマトグラフ(IC)法では、プラスチックや樹脂等の固体材料や、有機溶媒等の液体材料に含有するハロゲン（F、Cl、Bｒ）や硫黄の含有量を調査することが可能です。 図1に示す通り、サンプルを燃焼炉で燃焼分解させることにより発生したガスを吸収液に捕集します。この吸収液をイオンクロマトグラフ法で測定することで、水に溶けない固体サンプル中のハロゲンや硫黄含有量を測定することが出来ます。

本手法では、塩基の質量の違いをMALDI-TOF-MSで分析し、DNA塩基配列を決定します。これにより SNP（一塩基多型）やINDEL（挿入/欠失）、CNV（コピー数多型）等を検出することが可能です。 一度に解析できる検体数や検出可能な遺伝子数が多いことが特徴です。 ? マルチプレックスPCRとMALDI-TOF-MSにより、最大で40種の変異箇所の同時解析が可能 ? 塩基（A/T/G/C）の検出に特化した質量分析が可能 ? 目的別に検出可能な標的遺伝子が予めデザインされている解析ツールを多数保有 ? 解析ツールのオリジナルデザインも可能

本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとしては下記フローに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。

リアルタイムPCR法とは、PCR反応によるDNA断片の増幅を1サイクルごとに蛍光シグナルとして検出する方法です。リアルタイムPCR法のうちプローブ法を利用するSNP（※）解析を紹介します。 レポーター（蛍光色素）とクエンチャー（消光物質）を標識した特異的な塩基配列（プローブ）を用いて、下に示す1）～3）の3つのステップを繰り返します。塩基によって異なるレポーターを用いることで、蛍光強度からSNPの塩基を判別します。 各ステップでの反応 1） 熱変性 　　DNAを二本鎖から一本鎖にする 2） アニーリングとハイブリダイゼーション 　　プライマーとプローブがそれぞれ特異的に一本鎖DNAに結合する 3） 伸長反応 　　プライマーによる伸長反応によってプローブが分解され、クエンチャーからレポーターが遊離することで蛍光を発する ※Single Nucleotide Polymorphism：一塩基多型

SNP（Single Nucleotide Polymorphism：一塩基多型）は、DNAの配列において、個体間で一塩基異なっている部分を指します。SNPによって体質などに異なる特徴が生じるとされており、薬剤応答性にも関係することがわかってきていることから、SNP解析はオーダーメイド医療への応用が期待されています。 本資料では、SNP解析法の中でもリアルタイムPCR法とマスアレイ法の特徴を紹介します。調べたいSNP箇所やSNP数、出現頻度などに合わせて手法を使い分けることが有効です。

細菌は種類によって生育環境も様々で、単離・培養が困難な細菌も多数存在します。 そこで、細菌も例外なく持つ、生命の設計図であるDNAを抽出・分析することで、単離や培養を行わずに、存在する細菌を調査することが可能となります。 ここでは、細菌DNAをターゲットにシーケンシングし、そのデータから存在細菌を推測する細菌叢（そう）解析と、リアルタイムPCR法にて細菌数を調査する方法について、分析例を紹介します。