一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

XRRは、X線を試料表面に極浅い角度で入射させ、その反射強度を測定します。この測定で得られた反射X線強度プロファイルをシミュレーション結果と比較し、シミュレーションパラメータを最適化することによって、試料の膜厚・密度を決定する手法です。 ・膜厚の評価が可能 （2～300nm 程度） ・密度の評価が可能 ・表面粗さの評価が可能（Rms = 5nm 以下） ・非破壊で分析が可能 ・約10×20mm の広い範囲の平均情報を得ることが可能

・結晶性物質の同定が可能 ・結晶子サイズの評価 (数nm～100nm)が可能 ・結晶化度の評価が可能 ・配向性の評価が可能 ・歪み量・応力の評価が可能 ・非破壊で分析が可能 保有装置の特徴 ・室温～1100℃までの加熱分析が可能 ・ビーム径100μmまでの微小部測定が可能 ・N2、He、Ar、真空での雰囲気制御が可能

SAXSは、X線を物質に照射して散乱したX線のうち、2θ＜10°以下の低角領域に現れるものを測定し、物質の構造を評価する分析手法です。通常、数nm～数十nm程度の大きさの構造を評価できます。 ・ナノスケールでの周期構造・配向性の評価が可能 ・微粒子や材料中の空孔分布を評価することが可能 ・タンパク質など生体材料の評価が可能 ・サンプルを加熱して評価することが可能

リートベルト解析とはXRD（X線回折法）や中性子線回折法の測定データを解析する手法の一種です。既存手法による格子定数・空間群などの同定に加え、試料の結晶構造モデル（候補）がある場合は単位格子内部の原子配置など、より詳細な結晶構造情報を得ることが可能です。

感染症予防や防カビ、におい対策を目的とした抗菌コート剤やコート済み日用品が多く普及しています。 なかでもAgイオンは雑菌、ウィルス等に対する抗菌・殺菌効果を示す一方で、人体に対してはほぼ無害であることが知られており、無機系抗菌成分として広く使用されています。 試料表面に抗菌成分として存在するAgに着目して、抗菌コート膜の有無や耐久性を評価した事例をご紹介します。

HX-PES、HXPESとも呼ばれます。 高エネルギーなX線励起により通常のXPSよりも数～約10倍深い、50nm程度までのバルク状態評価、ダメージレスな界面の結合状態評価を行うことができます。 この装置はGaKα線源（9.25keV）を搭載した実験室機のため、試料作製から測定までのタイムラグを短縮可能です。 ・バルク敏感（～50nm程度）な状態評価 ・非破壊での埋もれた界面の結合状態評価 ・深い内殻軌道を用いた評価（XPSで重畳するオージェピークの回避、分裂のない1s軌道を用いた解析） GCIB（Gas Cluster Ion Beam）によるスパッタを併用した測定や角度分解測定、Al線源（1.49keV）、中和銃、大気非暴露測定などのオプションも備えています。 ・GCIBによるダメージレスなスパッタクリーニング※デプスプロファイルは原則不可 ・Al線源や角度分解測定を用いた結合状態の深さ方向比較 ・大気非暴露下での評価

引張り試験 試料を引張る方向に応力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 圧縮試験 試料を圧縮する方向に圧力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 温度調節 ステージの温度を調節した状態でX線CT測定をすることが可能です。

放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、 1. バルクの情報が得られる 2. 絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3. 検出下限が低い（＜1atomic%） などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。

CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強 度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集 まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。

本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni、Mn、Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。 シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することができます。

ポリイミドは非常に高い耐熱性を有し、また電気絶縁性・機械特性にも優れていることから、電子部品のみならず精密機械・自動車・航空等の広い分野において必要不可欠な材料です。その信頼性評価にお いて、イミド結合に関する調査は重要です。本資料では、加熱前後のポリイミドについてXPS測定を行った例をご紹介します。O量の変化及びC、N、Oのケミカルシフトより、加熱後にイミド化が進行していることが確認されました。また波形解析を行うことで、ポリイミドの存在割合を求めることも可能です。

ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂 の劣化成分について評価した事例を紹介します。

リチウムイオン二次電池の正極表面における成分の偏析や被膜の形成は、電気容量に影響する一因と なります。正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について、AESによる微小領域マッピングおよびXPS、TOF-SIMSによる有機成分（バインダー）や活物質表面被膜の定性分析を行った事例を紹介いたします。これらの手法では、測定までの一連の処理をAr雰囲気下で行い、試料の変質を抑えた分析が可能です。

リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）では、Ni比率を高めることで高容量化が可能となり、高温保存性にも優れることから、車載用として量産されております。一方、NiイオンがLiサイトを占有するカチオンミキシングが二次電池の劣化の要因の一つであるとされております。正極活物質についてICP-MSによる金属含有量評価、XRDによる結晶構造評価を行い、その結果を用いて、リートベルト解析を行い、カチオンミキシングの割合を評価した事例を紹介いたします。

リチウムイオン電池の次世代電池である全固体電池は、高安全性・高エネルギー密度・高出力・広い作 動温度が期待されています。近年、実用化に向けた研究開発は盛んに行われている一方で、さまざまな 開発課題があります。MSTでは構造・組成・電気の総合分析評価を基に、開発課題の解決に適した評価 内容を提案いたします。本資料では全固体電池の開発課題の具体例とその評価内容、そして、各構成 部材の代表的な評価手法を紹介いたします。

本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。

ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっていますが、その使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では使用前後の不織布マスクをX線CTで分析した結果を紹介します。分析の結果、使用後のマスクでは、マスク全体の厚さが厚くなっており、また 不織布内部各層の層内において繊維に疎な部分が生じていることがわかりました。使用後のマスクでは、粉じんなどが浸入しやすくなったり、粉じんの繊維による捕捉が悪くなることが予想されます。

XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。

様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。

スズメッキ、はんだ等、Sn（錫）は多くの電子部品に使用されています。 Sn表面のXPS分析では、通常評価に用いる3d軌道による定量・状態分析と併せ、4d軌道を用いることで酸化数（2価Sn2+(SnO)、4価Sn4+(SnO2)）を分離し、割合を算出することが可能です。また、価電子帯をみることで低価数状態（2価Sn2+(SnO)）が極僅かな場合でも敏感に検知することができます。 本資料では、はんだ表面について各軌道を用いてSnの評価を行った例を紹介します。

リチウムイオン二次電池のセパレータには、正極と負極間を隔離して内部短絡を防ぐ役割だけでなく、車載用電池では高温環境下でも強度の低下や溶解が起こらない耐熱性も必要とされます。本件では海外製車載用電池に用いられるセパレータについて、TG-DTAにより耐熱性、熱分解挙動を調べ、構造および組成についてSEM-EDX、FT-IR、XPS、TOF-SIMS、XRDを用いて評価した事例を紹介いたします。電池に用いられているセパレータが多孔性のポリエチレンと、耐熱性を目的とした多角形のAlO(OH)の積層構造であることがわかりました。

リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について表面形状、断面構造、成分、組成、結晶構造、抵抗値分布を評価した事例を紹介いたします。MSTでは構造・組成・電気の総合評価を基に、特性改善や信頼性向上のための開発課題の解決に適した評価を提案いたします。