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においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N、Al、P）の深さ濃度分布を評価しました。 測定法：SIMS・SCM・TEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：微量濃度評価・形状評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
GaN系のLEDと高周波デバイスについて、故障解析に有効な2つの手法の測定事例をご紹介します。 LED素子でロックイン発熱解析を行うことで、発光に伴う発熱の有無とそのタイミングを可視化することができるため、特異的な挙動・特性を示す箇所があれば特定することが可能です。 高耐圧・高周波デバイスでエミッション顕微鏡観察を行うことで、ブレークダウンに伴う発光をとらえ、耐圧に問題のある箇所を特定することが可能です。
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩（LAS）は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法（LC/MS/MS）が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
TBHQ(tert-ブチルヒドロキノン)は米国・中国などで酸化防止剤として食品に添加されている化合物です。しかし、日本ではTBHQを含む食品の輸入・販売が認められていません。そのため、輸入食品にTBHQが含まれていることがあり、国内で検出された場合は自主回収などの措置がとられます。本資料ではさまざまな食品に0.1ppmのTBHQを添加し、LC/MS/MSで測定した事例を紹介します。いずれの食品でも80%以上の回収率でTBHQを分析できました。輸入食品・原材料の安心・安全の保証にお役立てください。
MSTではLC/MS/MSを用いて茶カテキンの定性・定量分析が可能です。本資料では、お茶を入れる温度・時間によるEGCGの濃度変化を観察しました（図1）。温度が高いほどEGCGの抽出効率が高く、抽出5分後までの抽出量が大きいことが分かりました。また、市販のお茶6製品に含まれる茶カテキン量を比較し、紅茶や烏龍茶よりも緑茶に多く含まれていることを確認しました（図2）。べにふうき緑茶には、花粉症などに対する高い抗アレルギー作用を持つメチル化カテキン(ECCG3"Me)が多く含まれています。
緑茶の主要成分であるカテキンには抗酸化作用・脂肪燃焼促進作用・血中コレステロール低下作用等の機能が知られており、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。天然の緑茶には4種類のカテキン（EC、EGC、ECG、EGCG）が含まれていますが、市販のお茶には加熱殺菌工程でそれぞれが熱異性化したカテキン（C、GC、CG、GCG）も多く含まれます。本資料では、市販の緑茶をLC/MS/MSで分析し、熱異性化体を含むカテキン8種の分離・定性を行った事例を紹介します。
糖脂質の一つであるグルコシルセラミド(植物セラミド)は保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果が報告されており、美容分野において注目を集めている成分です。グルコシルセラミドは植物によって主成分の構造が異なっていますが、LC/MSを用いて定性分析することが可能です。また、グルコシルセラミドは同じ植物の由来であっても複数の分子種を有しているため、蒸発光散乱検出器（ELSD）を用いることで高精度に定量分析を行うことが可能です。
ジオスゲニンは滋養強壮作用に加えて、アルツハイマー病の改善効果や運動機能を高める効果も近年報告されており、注目されている成分です。天然のジオスゲニンは主に配糖体として存在しており、食品の中ではヤムイモに多量に含まれています。本事例ではヤムイモの抽出物をLC/MSで定性分析を行い、複数のジオスゲニン配糖体を確認しました。また、配糖体を加水分解してアグリコン（非配糖体）に統一することで、ジオスゲニンの定量分析も可能となります。
漢方薬として広く用いられる高麗人参の主成分はギンセノシド（ジンセノサイド）と呼ばれるサポニンです。 ギンセノシドは糖の付き方などで分類され、現在では約30種類が発見されています。 本事例ではギンセノシドについてLC/MS/MSにて分析した事例をご紹介します。LC/MS/MSではMRMのダブルフィルタリング効果によって6種類の類似した構造の化合物のピークを分離することができ、一斉に定性・定量分析が可能であることを確認しました。
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。
リチウムイオン二次電池の正極について、その形状と導電性をマッピングすることで、周囲と絶縁された結晶粒や劣化によって導電性が低下した活物質の分布を可視化することが可能です。 本事例では、リチウムイオン二次電池の正極を機械研磨によって断面を作製してSSRM測定を行い、統計処理によって材質の分布を推定した結果をご紹介します。 測定法：SSRM 製品分野：二次電池 分析目的：組成分布評価・形状評価・劣化調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
CIGS薄膜太陽電池の高効率化において、光吸収層から透明電極までのバンド構造や結晶性の制御のために様々なバッファ層材料が検討されております。 平坦化された基板上に成膜したZn系バッファ層についてX線による各種評価を行った事例を示します。 成膜条件による水準間、成膜後の各種プロセスの水準間での比較が可能です。
Pt をSi 基板にスパッタ蒸着させた試料に対して、昇温させながらOut-of-plane XRD、 In-plane XRD 測定をそれぞれ行いました。両測定で、Pt(111) は500℃より高い温度ではピーク強度が増加し、半価幅が小さくなり、結晶化が進行していることが分かりました。 また、温度が上昇するにつれ、熱膨張によりピークが低角度側（格子間隔が広がる方向）にシフトしていることを確認できました。
SiN膜中のSi-H及びN-H濃度をFT-IR分析により求めることが可能です。SIMS等の分析でも、水素濃度を求めることは可能ですが、全水素濃度であり、Siと結合した水素及びNと結合した水素をそれぞれ求めることは出来ません。FT-IRではSi-H伸縮振動とN-H伸縮振動が別の位置にピークを持つため、それらのピークを利用して、それぞれの水素濃度を求めることが出来ます。 Si基板上SiN膜中のSi-H及びN-H濃度を求めた分析事例を下記に示します。
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。
乳化技術は化粧品開発において基盤技術であり、化粧品全般にわたって利用されています。 乳化剤の構造の変化は、製品中の水分と油分のバランスや内包薬効成分の浸透性、洗浄力および使用感の変化を伴い、製品の性能と密接な関係にあるため、その解析は非常に重要です。
市販品SiCパワーMOS FETのドーパント元素であるN、Al、Pの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例を紹介します。 分析目的によってはそれぞれの元素を最適な条件で別々に測定せず、複数の元素を同時に測定することが可能です。多元素同時測定した場合と、それぞれの元素に着目した条件で測定した場合の事例を示します。
フィルムの機能性は素材・厚み・層構造等で決まることが知られています。 今回は食品用ラップフィルムとして一般的に用いられるポリエチレン系多層フィルムの層構造を評価しました。 FT-IRで主にポリエチレンで構成されていることを確認したフィルムに対し、GCIB（Arクラスター）をスパッタに用い、TOF-SIMSで深さ方向に測定することで、10μmの厚みの中でポリエチレンとナイロン6とが積層されている構造を明瞭に可視化することができました。
ファンデーション用パフ表面形状と化粧品付着具合をデジタルマイクロスコープを用いて評価しました。 デジタルマイクロスコープは光学顕微鏡と比べて被写界深度があり、顕微鏡ではピントが合わなかった凹凸の大きな対象物も正確に観察することが可能です。 市販の海外製パフ表面の観察結果を図1～4に示します。パフの表面形状とファンデーションの付き具合が確認できます。また、図5のように手の表面を直接観察することも可能です。
2007年ペットフード大量リコール騒動、2008年メラミン混入粉ミルク事件をきっかけに、乳製品、家畜飼料等食品からメラミンが検出され、国を挙げて対策が検討されています。 MSTでは食品中のメラミンを高い精度で抽出・回収し、LC/MS/MS分析法により定量する手法を確立しています。 下にLC/MS/MS分析結果を示します。食品の安全性に対する皆様の不安払拭にお役立てください。
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 AlGaAs中のAl、Gaについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag-Cu系の鉛フリーはんだに、微量のNi、Geが添加された5元系はんだと、添加物無の3元系はんだについて、高感度分析を得意とするD-SIMSのイメージングにより面内分布を比較した事例をご紹介します。
GaN系LEDにおいて、ドーパント元素であるMgが活性層まで拡散することにより発光効率が低下すると言われております。 本資料ではGaN系LED構造試料において、表面側及びサファイア基板側(裏面側)からSIMS分析を行い、Mgの深さ方向濃度分布を評価した事例をご紹介します。
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl、Ga、Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です。
SiCパワーMOS FET（図１）において、ゲートパッド部下のSiC中にてドーパント元素であるAlの濃度分布を素子表面側から及び裏面側からSIMSで評価しました（図２）。 分析を進める方向に関係なく深さ約0.5μm以降の分布もよく一致することから、Alの濃度分布の広がりは測定起因でなく実際の元素分布を反映しているものと考えられます。 SiCなどの加工の難しい硬質基板でも、SSDP-SIMS分析が可能です。まずはお気軽にご相談ください。
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。
異物検査装置で確認された異物の成分をクリーンルーム設置のTOF-SIMSで特定することが可能です。 CMP洗浄後の異物を評価し、着目の異物から、Cuと炭化水素成分を検出しました。異物周辺には、広範囲で同じ成分が分布していました。このことから、この異物はパーティクルというよりはむしろ、ウォーターマーク状の洗浄残渣であると推定されます。
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去した例を示します。
SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。 一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部（図1）および裏面について、SIMSとSRAを行った事例をご紹介します。
SRA（Spreading Resistance Analysis）はサンプルを斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です（図1）。 キャリア濃度分布を評価することで、ドーパントの活性化状況についての知見を得ることが可能です。 一例として、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部(図2)についてSRAを行った事例をご紹介します。
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスを製造する上で必要になるSiC基板の品質評価が課題になっています。SiC基板を結晶方位、面内欠陥分布、表面凹凸および不純物についての評価し、数値化・可視化する方法を提案いたします。 測定法：XRD・AFM・PL・SIMS 製品分野：パワーデバイス・照明 分析目的：微量濃度評価・構造評価・形状評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。
GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。 SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が可能になりますのでお気軽にご相談ください。
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl、GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリークの原因と言われております。 そこで、Si基板中へのAl、Gaの拡散の有無を評価するため、SIMS分析を行った事例をご紹介します。 微量の拡散を正確に評価するため、Si基板側からGaN層に向けて測定を行いました。
通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の中には、微小チップやワイヤー状試料など、通常では分析には適さない形状のものがあります（図1）。このような試料では固定を行った後に分析を行います（図2）。他にも試料の断面や側面、特殊な形状の試料においても前処理を施すことで分析が可能となる場合があります。
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など厚さ数nm以下の極薄膜について、XPS分析によって膜厚を算出した事例をご紹介します。Siウエハ最表面のSi2pスペクトルを測定し、得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程か ら膜厚を見積もることが可能です（式１）。 XPSでは非破壊かつ簡便に、広域の平均情報として基板上の薄膜厚みを算出することが可能です。
SIMS分析はウエハや基板以外にも様々な形状の試料に適用可能です。本事例では、ワイヤー中の不 純物分布を評価した事例をご紹介します。 ワイヤー側面から深さ方向に不純物分布を評価した結果（図2)H、O、F、S、Clなどの不純物プロファイル には深さに応じて強弱があり、ワイヤー中に局在していることが示唆されます。ワイヤー断面の元素マッ ピングを行った結果（図3）ワイヤー中に不純物が局在している様子を確認することができました。
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。
ステンレス(SUS)は耐食性に優れ、様々な工業製品・部品として使用されています。腐食に強い材料ですが、経年劣化や加工処理によって表面不動態皮膜の組成に変化が生じると不具合の原因につながります。今回、TOF-SIMSを用いてステンレス表面の金属酸化膜の状態について分析した事例をご紹介します。TOF-SIMSでは酸化物状態として分子情報を高感度に得ることで、表面数nm～数十nmの酸化物の分布を得ることができ、イメージ分析によって空間的な分布を評価することが可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：化学結合状態評価・組成分布評価・腐食層の膜厚 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分析では得られない、無機物の分子情報の深さ方向分布を評価することが可能です。
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