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TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x、y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像として可視化したものが、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)表示です。
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化について知見を得た事例をご紹介します。
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面においてどの程度の深さまでインク成分が浸透しているかの情報を得ることが可能となります。 以下に、分子情報を可視化したTOF-SIMSによる「紙表面のイメージ結果」をまとめます。 TOF-SIMSは、10μm角から3cm角の分子情報のイメージ分析が可能です。
SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜中の金属汚染を併せた分析結果となり、最表面の金属汚染のみの分析には不向きでした。 MSTでは、前処理でSiO2膜を溶解せずに最表面に付着した金属元素のみを溶解することにより、ウエハ最表面の金属汚染元素評価が可能です。
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量に含まれる試料をGC/MS/NPDで測定しました。MSではベースラインに埋もれていたピークがNPDで確認されたため、同一保持時間のマススペクトルからトリメチルアミンを定性することができました。
変電所などで使用可能な超高耐圧・低損失SiCパワーデバイスの開発においては低キャリア濃度の制御が必要となり、SIMS分析で極低濃度の不純物評価を行うことが有効です。 SIMS分析では多元素を同時に取得せず、不純物を1元素に限定することで極低濃度を評価することが可能です。本資料ではSiC中の不純物について従来では評価が困難であった極低濃度領域を超高感度に評価した分析事例をご紹介します。
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の不純物濃度分析を行った事例をご紹介します。 B、Cはバックグラウンドレベル以下、Siは存在していることがわかります。 MSTでは、Ga2O3標準試料を取り揃えており、30種類以上の不純物の定量が可能です。
SIMSによる半導体素材SiGeの不純物の定量・組成評価では、分析時に下記を考慮する必要があります。 ●Ge濃度に応じた適切な定量補正を行わないと不純物定量値は本来の値に比べて50%以上異なることがある。定量評価を行うためには各組成に応じた標準試料が必要。 ●SiとSiGeではスパッタリングレートが異なる事が知られている。組成が深さごとに異なる試料においては、深さごとにスパッタリングレートが変化する。 MSTでは、標準試料の整備により高精度な組成分析が可能です。また、検量線を用いることでSiGe各組成における不純物分析およびスパッタリングレート補正が可能です。
金属の異物を定性評価したい場合、最表面のみを分析すると異物表面に存在する酸化膜の情報となってしまうため、異物そのものの情報が得られないことがあります。 TOF-SIMSにより深さ方向に分析を行うことで、酸化膜より深い位置にある異物そのものの組成・状態評価が可能です。 本資料では、Al系の異物と思われる3箇所の状態を評価した事例をご紹介します。
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分とその分布評価を目的として、錠剤の断面をTOFSIMSにより質量イメージング分析を行いました。制酸剤由来であるAl、Mgと有効成分のアセチルサリチル酸が、2つの領域に分かれていることがわかりました。また、過酷試験として錠剤を4週間に渡り温度50℃、湿度75%の環境に置くことで、成分が変化した様子を評価しました。製剤処方研究・安定性評価の可視化に有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要なことから、標識物質の影響なく分布の評価が行えます。医薬品の動態解析やDDS（Drug Delivery System）研究など、臓器中の薬剤分布イメージングに応用が可能です。
本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能良く分析することができます。生体の各器官に合わせて切片作製を行い、成分をイメージングすることが可能です。また、薬物動態研究や医薬品の研究開発において、生体材料中に投与した成分の分布状態の可視化にも有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
市販されている錠剤タイプの頭痛薬に含まれる成分が、過酷試験前後でどのように変化するかLC/MS分析を行い比較しました。LC/MSのTIC（トータルイオンクロマトグラム）により、過酷試験後には新品に存在しない特徴的な成分が確認され、MSスペクトルにより精密質量を特定しました。 さらにLC/MS/MS分析を行うことで、フラグメントイオンの情報から構造の推定ができました。 LC/MSとLC/MS/MSの併用により、不明成分の構造推定が可能です。
樹脂中に存在する有機系の異物を評価する際、試料や分析の条件によってはそのままの状態での評価が困難な場合があります。そこで、樹脂を断面加工して異物を最表面に露出させることにより、評価が可能となった事例をご紹介します。 エポキシ系樹脂中に混入した数10μmの異物を断面加工により露出後、TOF-SIMSで評価しました。異物成分の同定と、分布状態の確認ができました。
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に浸透している様子が観察できました。
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/MS法が有効です。本事例ではポリエチレンテレフタレート（PET）をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法ではモノマー構造を反映した単純な分解生成物が検出されました。
ポリイミド樹脂は耐熱性・耐薬品性・強靭性に優れ、また絶縁性も高いため、電子機器の絶縁材料をはじめ種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性がほとんど無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例では市販のポリイミド樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。保持時間の長い高沸点成分に、ポリマー構造を反映した熱分解生成物が複数観測され、本法が構造決定の有力な手段であることがわかります。
水素水は体内の活性酸素を除去できると言われており、抗酸化作用に注目が集まっています。ただし、水に溶ける水素量はわずかであり、空気中に放置すると徐々に水素が抜けてしまうことや、水素は非常に小さい分子であるため、保存容器によっては長期間の保管ができないことが知られています。そのため、保管容器や保管方法が重要とされています。本事例では、水素水を紙コップに移したものとパウチ型の保管容器でどれだけ水素が抜けているかをGC（TCD）で確認した結果を示します。
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。また、イメージ分析も可能なため、有機物の分子情報の可視化も可能です。 本資料では、繊維製品であるクリーンスーツの変色の解析結果をまとめます。TOF-SIMSによる定性結果から、変色部は皮脂である可能性が推測されました。
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と考えられます。低温下におけるフォトルミネッセンス(PL)測定は、これらを調査する際に有効な手段の一つです。 Si基板にイオン注入を行った後、アニール処理を行った試料のPL測定例を示します。
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。
半導体やその製造プロセス分野では環境中に存在する無機物や有機物を制御することが重要とされています。 MSTではインピンジャー捕集法により室内雰囲気中の成分を回収し、雰囲気中腐食成分の種類や量を分析することが可能です。今回はイオンクロマトグラフィーを用いたインピンジャー捕集-イオンクロマトグラフ法で分析した事例を紹介します。
レスベラトロールは赤ワインやピーナッツの渋皮に含まれるポリフェノールの一種で、抗酸化作用や抗炎症作用があるとされています。 レスベラトロールは摂取後に胃で吸収され、速やかに代謝されることが知られています。代謝の過程でグルクロン酸抱合体や硫酸抱合体になりますが、それら代謝物をレスベラトロールに変換して定量することにより、レスベラトロールの吸収量を算出できます。
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加工を行い、薬剤全体（約7mm×20mm）とその内部の顆粒一粒（約500μmΦ）に着目したイメージング事例をご紹介します。
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の表面近傍について、金属元素の定量分析を行った事例を示します。 TOF-SIMSでは極浅い領域でも高感度に評価が可能です。
試料加熱時の発生ガスの温度プロファイルを得る方法としてEGA-MS法がありますが、この方法では発生したガスをGCのカラムを通さずに混合物のまま質量分析計に導入するため、化合物の同定が困難です。このような場合、ガスを一度トラップしてGC/MS測定を行う、ハートカットEGA法を用いることにより、化合物の分離、同定が可能になります。本事例ではポリ酢酸ビニルをハートカットEGA法で測定し、加熱温度による分解機構の違いを明らかにした例を紹介します。
シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無を調査した事例を紹介します。
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセルロース（TAC）のシート・SUS製メス・ガラスにそれぞれ塗布し、拭き取り前後の成分残渣評価をTOF-SIMSで行いました。その結果、BSAの拭き取りには水よりもエタノールの方が適していることや、基質によって拭き取り効果が異なることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医療機器・医薬品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 本資料では、シロキサン系のヘアケア剤を用いた毛髪の「断面および表面」と、毛髪の「表面」をイメージ分析した結果を示します。毛先表面と根本表面のキューティクルには、成分分布状態に違いがあることが確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医薬品・化粧品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
UV-Visは、波長ごとに分けた光を測定試料に照射し、試料を透過した光の強度を測定することで、試料の吸光度や透過率を求める手法です。 吸光度測定により、試料中の目的成分の定性・定量分析や、試料の波長特性の評価が可能です。 また、透過率測定では、試料中の成分に特有の透過特性を評価できます。 ・紫外～可視～近赤外領域（波長域約190nm～約3000nm）における吸収スペクトル・透過スペクトルの取得が可能。
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrOx膜の結晶構造の同定および、各結晶構造の含有割合の算出を行った事例を紹介します。
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノールA/酸無水物型のエポキシ樹脂と推定されました。
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。
昇温脱離ガス分析法（TDS）は、試料に赤外線を照射して試料を直接昇温し、発生したガスを温度毎にモニターする質量分析法です。 ガラス基板のような赤外線を吸収できない試料を分析する場合は、試料ステージを透明から黒色のものに変更することで分析が可能となります。黒色ステージが赤外線を吸収して温度が上がり、熱伝導により試料の温度が上がることでガスを発生させます。
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。
TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることができました。
ＷＡ（ウエハアナライザー）は、φ76～300mmのウエハを昇温加熱することにより、ウエハ表面に付着している有機汚染物質をガス化させ捕集管にトラップする装置です。そのため、デバイス特性への影響や製造上のトラブルの原因とされるフタル酸エステル系化合物や環状シロキサン化合物などを濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。またヘキサデカンによる換算定量も可能です。 ・ウエハ片面の有機汚染物質の評価が可能 ・真空引きが不要なため、揮発しやすい成分も検出可能 ・有機成分を高感度に検出可能(300mmウエハの場合0.01ng/cm2オーダー) ・ヘキサデカン換算による定量が可能
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved Gas Analysis
金属表面の変色や異物の簡便的な調査にはSEM-EDX分析やAES分析が適していますが、変色や異物が薄い・小さい場合は、表面のごく浅い領域（4～5nm程度）の情報が得られるAES分析が有効です。 MST保有のAES装置はSEM像を取得できるため、SEM像で着目箇所の確認をしながらAES分析を行うことが可能です。本事例では、Cu表面に存在する変色部をAES分析とSEM-EDX分析で評価し、比較したデータをご紹介します。また、AES深さ方向分析を行った結果を併せてご紹介します。
SRAでは、キャリアの深さ方向濃度分布を浅い領域（数100nm）から深い領域（数100μm）までの幅広いレンジで分析が可能です。また、試料表面や指定深さにおける抵抗値の面内分布評価も可能です。 一例として、市販品のSi-IGBTチップを解体し、チップ全体/フィールドストップ層/ライフタイムキラーの深さ方向濃度分布評価と、ライフタイムキラー照射深さにおける抵抗値の面内分布評価をSRAで行った事例をご紹介いたします。
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
in-situ XAFSは、試料周りの環境を着目に応じたガス雰囲気・温度に制御した条件下で、試料の化学結合状態・局所原子構造が評価できます。そのため、触媒等、特殊な環境での状態評価が必要な場合に適しています。本資料では、in-situ XAFSを用いてRuO2粉末を還元雰囲気下で室温から400℃まで昇温させ、RuO2の状態変化を捉えた事例をご紹介します。スペクトルの形状から、100℃～200℃の間でRuO2がRuに還元されることが確認されました。
カーボン担持PtRu（PtRu/C）触媒は燃料電池のアノード（燃料極）触媒として使用されています。低コスト化を目的にPt使用量の削減が求められており、盛んに研究開発が進められています。燃料電池駆動条件下の触媒の状態を評価するためには、試料のガス雰囲気・温度を制御したままその場観察をするin-situ XAFSが有効です。本資料では、in-situ XAFSを用いて実際に燃料電池として用いられるガス雰囲気・温度に制御した環境でPtRu/C触媒のPt、Ruについて価数評価を行った事例をご紹介します。
