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耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。一例として、ポリイミドのイミド基から、イミド化率を評価した事例をご紹介します。 デバイス上の絶縁膜におけるイミド化率と、耐水性・耐熱性等のデータを比較してのプロセス確認に有効です。チップ、ウエハのいずれの状態でも評価が可能です。
はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近い環境での脱ガスを捉えることができました。
エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動を調査した事例を示します。
試料に応力（引っ張りもしくは圧縮）をかけた状態でX線CTによる内部構造分析を行うことが可能です。 本資料では、発泡ゴムを例として、通常状態と伸ばした状態においてin situ X線CT測定を実施し、取得したCT像から気泡の体積変化を解析しました。 in situ X線CT測定と画像解析技術を組み合わせることで、従来では評価が困難であった実使用条件下での評価や応力による製品への影響の評価が可能です。
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。
リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生した電池を調査する場合、内部に溜まったガスや電解液等による反応が懸念され、加工には危険を伴うことから非破壊で内部の構造を確認する必要があります。 本事例では充放電を繰り返したリチウムイオン二次電池の内部をX線CTを用いて観察しました。
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、エポキシ樹脂の硬化度を評価した事例をご紹介します。
外観検査では分からないデバイス等の故障原因を調査するために、X線CTをはじめとする非破壊による評価が必要となる場合があります。 X線CTを用いて不具合のあったトランジスタを測定し、内部の状態を確認しました。 その結果、ワイヤーの断線が確認された他、断線時の熱などの影響で断線したワイヤーの周囲のモールド樹脂が変性していることも分かりました。
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B(配合比率低)では農薬原体は局在していました。
食品の食感を科学的に評価する上で、内部の空隙は柔らかさを評価するための指標となります。 パンケーキ内部の空隙を評価するため、材料となる卵を通常量使用したパンケーキ[1]と倍量使用したパンケーキ[2]を準備し、X線CTにて内部空隙の観察を行いました。
シームレスカプセルとは、球形の継ぎ目のないカプセルで、内部に粉末や液体を内包することができ、医薬品などに利用されています。 本事例では、X線CTにてシームレスカプセルの3D構造を評価しました。その結果、皮膜内部に異物が確認されました。また、皮膜の膜厚分布を3Dイメージおよびヒストグラム化しました。このようにX線CTを用いることで、内部構造の確認、異物の調査、膜厚分布等を非破壊で評価可能です。 測定法：X線CT法 製品分野：医薬品 分析目的：構造評価・膜厚評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。
代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造モデルから状態密度を計算し、ドーピングによる電子状態の変化を調査しました。
アモルファスSiNx（a-SiNx）膜は、N/Si比などの組成変化によって半導体から絶縁体まで物性が大きく変化することから、トランジスタ用ゲート絶縁膜など幅広い用途で用いられています。一方、結晶性のないアモルファス構造の材料に対し、原子レベルのミクロな構造解析を行える実験手法は限られているため、シミュレーションによってさまざまな組成、密度を有したアモルファス構造を作成し、解析を行うことは有効なツールとなります。本資料では、分子動力学計算を用いたa-SiNx膜の構造解析事例を紹介します。
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は素子の高集積化が可能であり、SiCデバイスへの応用展開も進められています。一方、SiCデバイスのドーパント活性化率には課題があり、出来栄え評価が重要となります。今回、SiC Trench MOSFETに関して、SNDM（走査 型非線形誘電率顕微鏡）にてキャリア極性判定をSMM（走査型マイクロ波顕微鏡法）にてキャリア濃度分布を評価した事例をご紹介します。
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にでき、またイメージ分析が可能であることから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 毛髪に対して測定法と加工を組合わせることで、毛髪の表面や断面、深さ方向への分布と様々な視点からの評価が可能で、目的に応じた毛髪中の成分比較や浸透性評価を行うことができます。
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は、素子の高集積化に必要であり、SiCデバイスへの応用展開が進められています。 Trench MOSFET構造のチャネル領域はトレンチ側壁であるためトレンチ側壁の平坦性がデバイスの信頼性に関わってきます。本資料ではSiC Trench MOSFETのトレンチ側壁の粗さについて、AFM（原子間力顕微鏡）を用いて定量的に評価した例を紹介します。
他社品調査や異常品検査では、まず内部構造の調査が必要です。X線CTでは、非破壊で試料内部の透過像を取得し、三次元構築することが可能です。本資料では、製品調査の一環としてSiCチップが搭載されたディスクリートパッケージをX線CTで観察した事例をご紹介します。 X線CTによる構造確認後、MSTで実施している物理分析（破壊分析）をご提案します。
グラフェンの電子放出素子への応用や、カーボンナノチューブへの水素貯蔵など、炭素材料は真空中での用途が増えてきています。そのため真空中での炭素材料からの脱ガスを評価することは、今後の炭素材料の応用の上で重要なポイントとなります。 本事例では真空中において試料からの脱ガスが評価できるTDS（昇温脱離ガス分析法）でグラフェンからの脱ガス分析を実施した事例を紹介します。
ウエハ洗浄工程で使用した洗浄液中の金属量や、装置や建屋に併設された配管内を通る純水中の金属量など、ICP-MSは溶液中の金属量を高感度に分析することができます。また、溶液の種類も純水・酸・アルカリ等、各種対応でき、分析する金属元素の濃度領域はpptオーダーから主成分レベルまで幅広く対応することが可能です。本資料では市販されている各溶液に含まれる金属量を調査した事例をご紹介します。
SNDM (走査型非線形誘電率顕微鏡)では半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化すること ができます。本手法は、従来から用いられているSCM（走査型静電容量顕微鏡）の機能を包括しており、 SCMでは評価が難しいSiCを代表とする次世代のパワーデバイスにおいても、低濃度から高濃度まで十分に評価を行うことができます。高感度を特徴とし、あらゆる化合物半導体デバイスに適用可能です。一例として、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SNDM分析を行った事例をご紹介します。
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶 Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します。
表面分析のご検討に役立つ基礎解説・分析事例をまとめてご紹介します。 お手元に置いて、分析サービスのご検討にぜひご活用ください。 ★ご希望の皆様全員に無料でプレゼント★ 【お問い合わせ】より、「カタログ送付希望」にチェックを入れてお申し込みください。 ※【PDFダウンロード】よりダイジェスト版をご覧頂けます。
角度分解XPS（ARXPS）はX線照射によって放出される光電子を取出角ごとに検出し、それぞれ検出深さの異なるスペクトルを用いてサンプル表面極近傍のデプスプロファイルを評価する手法です。従来のArイオンスパッタを用いた方法と比較すると、深さ方向分解能が向上し、かつ選択スパッタやミキシングによる組成変化が無いといったメリットがあり、基板上の極薄膜（数nm程度）のデプスプロファイル評価に有効です。 本資料ではSi基板上のSiN膜について、膜中の組成分布評価を行った事例をご紹介します。
XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得したXPSスペクトルの理解を深めることが可能です。
投与薬剤が生体内でどのように分布しているかを知ることは、薬剤開発のうえで重要な情報となります。 本事例では魚類の眼球硝子体内に薬剤を直接投与し、眼球断面で薬剤成分の分布を評価しました。 結果、薬剤を投与した付近から薬剤成分が強く検出され、眼内に分布している様子が得られました。 質量顕微鏡であるTOF-SIMSを用いることにより、眼球をはじめとした様々な生体器官の薬物動態への応用が可能です。
スマートフォンの普及率は年々増加し、それに併せて表面に貼る保護フィルムも機能が多様化しています。 今回、指紋防止及び反射防止機能を持つ2種(A、B)のフィルムについて、AFM分析により、手触りのような感覚を粗さという観点で定量評価した事例をご紹介します。
ポリウレタンは高い反発弾性が特徴の樹脂材料です。そして、ポリウレタン製品の一種である硬質ウレタンフォームは住宅用の断熱材などに利用されています。 本事例では、板状の硬質ウレタンフォームについて、X線CTを用いて内部の空隙の形状を観察しました。 その結果、内部に多数存在する個々の空隙の形状を確認することができました。さらに、得られたデータを用いて空隙率の定量的な評価を行いました。 測定法：X線CT法 製品分野：日用品・樹脂材料 分析目的：形状評価・構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
市販品のスマートフォンからレンズ、CMOSセンサチップをそれぞれ取り出し、評価した事例をご紹介します。 目的に応じて研磨・FIB加工により、平面、断面を作製し、TEM、SEMにより層構造やレイヤーを確認しまた。さらに、EDXにより膜種の同定を行いました。MSTでは、解体から分析まで一貫してお引き受けが可能です。
バターのようなにおいを有するジアセチルは、飲料等のオフフレーバー(異臭)として知られており、製品の風味に大きく影響します。特に、酒造業界ではppbオーダーの微量な濃度の違いが製品の香りを左右するため、ジアセチル濃度を感度よく定量することは、品質評価や商品開発において有用となります。 本資料では、通常のGC/MS測定では評価が出来なかった飲料中の微量なジアセチルを、誘導体化処理することで定量可能とした事例を紹介します。
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。
AES分析ではSEM観察機能が付随していることから、試料表面の特定箇所を測定することが可能です。 またサブμｍの微小領域での測定が可能なため、基板等の平坦試料だけではなく、球体形状や湾曲形状の試料でも、曲率の影響を受けにくく、平坦試料と同様に特定箇所を狙って測定することができます。 以下は表面形状が異なる半田ボール表面の酸化膜厚を評価した事例です。
AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。
本資料では、スマートフォン搭載のイメージセンサ拡散層に関して評価した事例をご紹介します。 半導体のp/n型を判定可能なSCM（走査型静電容量顕微鏡）を用い、拡散層がどのような分布となっているかを評価しました。今回、断面と平面のSCM結果を組み合わせることで、相補的かつ広範囲の情報が得られました。 SCM は、イメージセンサ拡散層の出来映え評価や故障解析に有効なツールの一つです。
鋼材など多くの金属材料は、常温で結晶格子内を拡散する拡散性水素により劣化（水素脆化）することが知られています。今回は水素を添加したステンレス板（SUS316L）について、TDSで水素の脱離量を評価した例を示します。150℃付近の低温域で拡散性水素と考えられる脱ガスピークが確認されました。
各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセラミックス材料に微量含まれるCeの価数を評価した事例をご紹介します。
単結晶Siのラマンスペクトルのピークは、試料に圧縮応力が働いている場合は高波数シフト、引張応力が働いている場合は低波数シフトします。これにより、Siの応力に関する知見を得ることができます。 IGBT（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）の断面について、ラマンマッピングで応力の分布を確認した例を示します。
有機酸は酸性の有機化合物の総称です。酸味成分のクエン酸や旨み成分のイノシン酸といった食品中に含まれる成分のほか、化粧品や医薬品、工業分野においては原材料や添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されています。本資料では、HPLC法による有機酸12成分の一斉分析と清涼飲料水の分析事例について紹介します。カラムにて各成分を分離後、発色液（BTB液）と作用させ検出することにより、夾雑成分の影響を受けずに選択的に分析が可能です。液体試料だけでなく、固体からの抽出液中の有機酸を一斉に定性・定量分析することが可能です。
XPSは表面敏感な手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能です。 XPSでは深さ方向の組成分布に加えて結合状態の評価も可能なため、装置部材表面の変色の原因調査などに適しています。 本資料ではターボ分子ポンプの羽の変色部について、XPSで評価した事例を紹介します。
半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。
TDSは高真空中で試料を昇温、または温度を一定に保持した状態で、脱離するガスをリアルタイムに検出する手法です。 Si基板上SiN膜について350℃で温度を保持し、H2の脱離量を調査した例を示します。 単純昇温では500℃付近に脱ガスピークが確認されましたが、350℃で温度保持中はH2の検出強度は低下し、再昇温時に脱ガスピークが確認されました。
TOC（全有機炭素：Total Organic Carbon）計は、試料中に含まれる有機物の量を評価することができます。TOCの測定値は、河川や工業用水の水質汚濁を監視・管理する指標として広く採用されています。 今回はNPOC法（不揮発性有機体炭素：Non-Purgeable Organic Carbon）を用いた海水の分析事例を紹介します。TOCを再現性良く測定することができ、他にも塩を含む溶液、メッキ液、研磨剤等幅広い分野に適用可能です。
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