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GC/MSによる製品比較で原因となるにおい成分を特定
食品から異臭が発生した場合、その原因となる成分を特定することが重要です。様々なにおい成分を含んでいる食品では、微量成分が全体のにおいに対して大きく寄与している場合や、成分量のバランスによって、においが大きく異なることがあります。そのため、異臭品と正常品を比較することで候補となる成分を絞り込む必要があります。ここではGC/MSを用いて新しいオリーブオイルと古いオリーブオイルを比較し、異臭の原因となるにおい成分を分析した事例を紹介します。
GC/MS/NPD（窒素リン検出器）を用いた窒素化合物の分析
窒素化合物を含む試料をGCで分析する際にMS（質量分析計）とNPD（窒素リン検出器）を同時測定することによりMSではピークとして現れない成分をNPDで検出し、その保持時間からMSスペクトルを取得して成分を定性することが可能です。本事例では含窒素化合物であるトリメチルアミンが微量に含まれる試料をGC/MS/NPDで測定しました。MSではベースラインに埋もれていたピークがNPDで確認されたため、同一保持時間のマススペクトルからトリメチルアミンを定性することができました。
血液中レスベラトロールの濃度評価事例
測定法：LC/MS 製品分野：食品・医薬品 分析目的：組成評価・同定
熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることができ、未知の高分子材料の解析が容易となります。
技能試験FAPASに参加し、分析値の精度を保証しています
炭水化物を多く含む食品を120℃以上の高温で加熱調理した際に、発がん性を有する可能性のあるアクリルアミドが生成することが2002年に発表され（図1）、注目を集めています。農林水産省HP（※1）によると、アクリルアミドはじゃがいもを揚げたスナック、トースト、コーヒーなど数多くの食品に含まれています。 MSTでは、技能試験FAPASに参加し、zスコアの絶対値が2以下（満足）であることを確認しておりますので、LC/MS/MSを用いて食品中のアクリルアミドを精度よく定量評価することが可能です。 （※1）URL: http://www.maff.go.jp/j/syouan/seisaku/acryl_amide/
血液・尿以外の体液でも定量分析が可能
薬物の体内動態を把握するために、体液に含まれる薬物の濃度を知ることは重要です。体内に吸収された薬物の定量分析には一般的に血液を用いますが、近年、血液よりも採取に負担が少ない涙液や唾液などの体液を用いた分析が注目を集めています。MSTでは血液や尿だけでなく、涙液や唾液に含まれる成分をLC/MS/MSを用いて高感度に定量することが可能です。 以下に、涙液のグルコース分析と、唾液の5-フルオロウラシル分析例を示します。
GC/MSによりジアセチル量が評価可能
バターのようなにおいを有するジアセチルは、飲料等のオフフレーバー(異臭)として知られており、製品の風味に大きく影響します。特に、酒造業界ではppbオーダーの微量な濃度の違いが製品の香りを左右するため、ジアセチル濃度を感度よく定量することは、品質評価や商品開発において有用となります。 本資料では、通常のGC/MS測定では評価が出来なかった飲料中の微量なジアセチルを、誘導体化処理することで定量可能とした事例を紹介します。
LCでPDAとMSを併用し、着色抽出物が定性可能です。
有機材料（樹脂）の多くは、経年劣化などで変色することがあります。原因としては、高分子内の一部が共役二重結合を形成する場合や、樹脂中に含まれる添加剤の変性、周辺物質の転写など様々です。 添加剤の変性が原因となる場合は、原因物質を溶出させることで、LCやGCなどで分析できます。 ここでは、樹脂の変色原因と分析方法の概要と、黄変したポリウレタンの着色原因物質をLCで分離し PDAとMSを組み合わせることで定性した事例を紹介します。
光学異性体やcis-trans異性体を分離して定性・定量する分析方法です
製品を特徴付ける香りとしての評価や、異臭の原因特定のために、におい成分の分析は有効です。におい成分の多くは立体異性体が存在し、異性体同士で全く異なるにおいを有する場合があります。立体異性体を区別して分析する場合、NMR等が用いられる場合もありますが、本事例ではGC/MSの事例を紹介します。クロマトグラフィーにより、他成分と着目成分を鮮明に分離し評価することが可能です。また、異性体分離用カラムを用いることで汎用的なカラムでは分離できない種々の立体異性体の評価を行うことが出来ます。 測定法：GC/MS 製品分野：化粧品、日用品、食品、環境 分析目的：組成評価・同定・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤としてビニレンカーボネート（VC）を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート（FEC）、エチレンサルファイト（ES）等の評価も可能です。
ソフトイオン化法との併用で同定能力が向上します
UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。
