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グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。
AES分析ではSEM観察機能が付随していることから、試料表面の特定箇所を測定することが可能です。 またサブμｍの微小領域での測定が可能なため、基板等の平坦試料だけではなく、球体形状や湾曲形状の試料でも、曲率の影響を受けにくく、平坦試料と同様に特定箇所を狙って測定することができます。 以下は表面形状が異なる半田ボール表面の酸化膜厚を評価した事例です。
AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。
本資料では、スマートフォン搭載のイメージセンサ拡散層に関して評価した事例をご紹介します。 半導体のp/n型を判定可能なSCM（走査型静電容量顕微鏡）を用い、拡散層がどのような分布となっているかを評価しました。今回、断面と平面のSCM結果を組み合わせることで、相補的かつ広範囲の情報が得られました。 SCM は、イメージセンサ拡散層の出来映え評価や故障解析に有効なツールの一つです。
鋼材など多くの金属材料は、常温で結晶格子内を拡散する拡散性水素により劣化（水素脆化）することが知られています。今回は水素を添加したステンレス板（SUS316L）について、TDSで水素の脱離量を評価した例を示します。150℃付近の低温域で拡散性水素と考えられる脱ガスピークが確認されました。
各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセラミックス材料に微量含まれるCeの価数を評価した事例をご紹介します。
単結晶Siのラマンスペクトルのピークは、試料に圧縮応力が働いている場合は高波数シフト、引張応力が働いている場合は低波数シフトします。これにより、Siの応力に関する知見を得ることができます。 IGBT（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）の断面について、ラマンマッピングで応力の分布を確認した例を示します。
有機酸は酸性の有機化合物の総称です。酸味成分のクエン酸や旨み成分のイノシン酸といった食品中に含まれる成分のほか、化粧品や医薬品、工業分野においては原材料や添加剤等に用いられ、幅広い用途で使用されています。本資料では、HPLC法による有機酸12成分の一斉分析と清涼飲料水の分析事例について紹介します。カラムにて各成分を分離後、発色液（BTB液）と作用させ検出することにより、夾雑成分の影響を受けずに選択的に分析が可能です。液体試料だけでなく、固体からの抽出液中の有機酸を一斉に定性・定量分析することが可能です。
XPSは表面敏感な手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能です。 XPSでは深さ方向の組成分布に加えて結合状態の評価も可能なため、装置部材表面の変色の原因調査などに適しています。 本資料ではターボ分子ポンプの羽の変色部について、XPSで評価した事例を紹介します。
半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。
TDSは高真空中で試料を昇温、または温度を一定に保持した状態で、脱離するガスをリアルタイムに検出する手法です。 Si基板上SiN膜について350℃で温度を保持し、H2の脱離量を調査した例を示します。 単純昇温では500℃付近に脱ガスピークが確認されましたが、350℃で温度保持中はH2の検出強度は低下し、再昇温時に脱ガスピークが確認されました。
TOC（全有機炭素：Total Organic Carbon）計は、試料中に含まれる有機物の量を評価することができます。TOCの測定値は、河川や工業用水の水質汚濁を監視・管理する指標として広く採用されています。 今回はNPOC法（不揮発性有機体炭素：Non-Purgeable Organic Carbon）を用いた海水の分析事例を紹介します。TOCを再現性良く測定することができ、他にも塩を含む溶液、メッキ液、研磨剤等幅広い分野に適用可能です。
C-SAMは、SAT：Scanning Acoustic Tomographyとも呼ばれます。 ・X線CTによる観察では確認が困難な「電極の接合状態」や「貼り合わせウエハの密着性」などの確認に有効。 ・反射波のほか、透過波の取得も可能。
高分子には、環境によって形状変化する素材があります。試料本来の形状を観察するためには、実環境での測定が必要となります。 本資料では、生理食塩水中でのソフトコンタクトレンズ表面形状を可視化した事例をご紹介します。実環境に近い条件で測定することによって、試料本来の形状を保ったままの評価が可能です。
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。
近年、清涼飲料水の市場規模が拡大しており、美味しさを一層高めるため種々の検討が行われています。そのひとつとして、清涼飲料水中に適量のデヒドロアスコルビン酸が含まれていると、風味が改善されるとの報告があります。デヒドロアスコルビン酸は、飲料等に酸化防止剤として含まれているL-アスコルビン酸の酸化によっても生成されるため、試料中の正確な値を得るためには、試料開封後速やかな分析が必要です。本資料では試料開封後の時間経過に伴うデヒドロアスコルビン酸量を測定しました。
躁病や双極性障害の治療に広く使用される炭酸リチウムは、リチウム中毒を防ぐため、適正な血中濃度を保って治療が行われなければなりません。そのため、定期的な血中濃度の測定（治療薬物モニタリング：TDM）が求められています。 ICP-MS （誘導結合プラズマ質量分析）法による分析では治療域未満の濃度から中毒域まで広範囲での血中のLi濃度の定量が可能です。
フコイダンは海藻類に含まれる高分子の多糖類であり、抗ガン作用等の様々な機能性が報告されています。公益財団法人日本健康・栄養食品協会（JHFA）が2017年7月にフコイダン食品の規格基準を公示し、MSTは申請に係る分析が可能な指定検査機関に登録されました。JHFA規格では、オキナワモズク、メカブ、ガゴメ昆布の3種について、フコイダン食品規格が定められています。試験項目には原料や製品中のフコイダン含有量のほか、ヒ素や細菌数検査等の製品の安全性を確認する試験も含まれます。
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントは生体に直接埋め込むため、その安全性評価が重要です。 本資料では、Dynamic-SIMSにより不純物元素の定量を行った事例をご紹介します。分析結果より、主成分であるTiの他に、O、Feが含まれていることが分かりました。 Dynamic-SIMSでは深さ数μmの領域の元素分布をppm～ppbのオーダーで評価することが可能です。
ラマン分析では、表面からの測定で深さ方向の成分分布が確認できます。光を透過し易い物質に有効で、断面加工やイオンスパッタエッチングを併用せず非破壊での評価が可能です。 本資料では、有機多層膜の各層について、ラマン3Dマッピングで評価した例を示します。結果より、有機多層膜は四層で構成されていることが分かりました。また、ライブラリデータとの照合により、各層の成分が同定できました。
製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC/MSで測定する手法です。
製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。異物を適切に分析・評価することで、発生原因を究明し、不具合を改善することができます。 本資料では、金属部材上に付着した異物の成分をRaman分析により評価した結果をご紹介します。 Ramanは約1μmの微小領域の測定が可能であり、狙った箇所の分子構造や結晶構造に関する情報を得られることから、まばらに存在する異物の定性分析に有効です。
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例としてGaN基板のXAS・XESスペクトルをご紹介します。
2018年4月2日、MSTは最新型の加工・分析装置を導入し非破壊分析サービスを開始します。電子デバイス・医薬品・食品の製品開発・品質管理など幅広い分野を対象に分析サービスを提供します。 非破壊分析は、製品を破壊することなく内部の状態を可視化する技術です。 MSTはこれまで電子顕微鏡観察・質量分析等の破壊を伴う分析手法を主として受託サービスを展開しておりましたが、電子デバイスを破壊せず観察したいという顧客ニーズが近年増加しておりました。また、電子デバイス以外の分野においても、医薬品・医療機器部品の形状確認、食品内部に含まれる構成原料の分布観察、空洞有無確認などの要望が増えつつある状況がありました。 今回ＭＳＴでは最新型の加工・分析装置を導入し、非破壊分析の実施が可能となりました。受託による分析サービスをご提供いたします。
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
多くの食品に用いられているPETボトルを例としたプラスチック容器では、軽量で割れないなどの特長を持つ一方で、缶やビンよりもガスバリア性が低い点が課題とされてきました。近年では酸素の侵入や炭酸の損失による品質の劣化を防ぐため、PETボトルにガスバリア膜をコーティングする技術が開発され、広く利用されています。本資料では、市販のPETボトルの測定から、ガスバリア膜の組成及び化学結合状態評価を行った事例を紹介します。
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 インプラントの材料はチタン・チタン合金が多く用いられ、インプラントと骨との結合を促進する目的で、表面に様々なコーティングが施されています。インプラントは生体に埋め込むため、生体と直接触れる表面部の安全性評価が重要です。XPSは最表面(～5nm程度) の組成・結合状態の評価が可能です。 本資料では、XPSで評価を行った事例をご紹介します。
発生ガス濃縮装置はチャンバー内に入れた試料から発生したガスを捕集管にトラップさせる装置です。捕集管にトラップすることで微量の脱ガス成分を濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。試料の種類に合わせて、適したサイズのチャンバーを選択することができ、最大350℃までの加熱に対応しています。 ○ 比較的大きいサイズ（数ｃｍオーダー）のサンプルに対応 ○ ヘッドスペース法と比較して2～3桁程度感度良く測定が可能 ○ ウエハ両面からの有機汚染評価が可能 ○ フォトマスク（レチクル）の有機汚染評価が可能 ○ ヘキサデカン、デカメチルシクロペンタシロキサンなどを用いた換算定量が可能
ラウリル硫酸塩（ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等）は、乳化剤・発泡剤・洗浄剤等の用途で、日用品・医薬品・工業用品などに用いられています。本資料では製品の成分としてラウリル硫酸ナトリウムが表示されている日用品（歯磨き粉・シャンプー）とラウリル硫酸塩が未表示の日用品の測定事例を紹介します。LC/MS/MSで測定することで製品中のラウリル硫酸塩の含有量を調査することが可能です。
歯科インプラントとは、虫歯や歯周病などにより歯を失った場合に顎の骨に埋め込む人工的な器具です。 生体に埋め込むため、生体組織と直接触れる表面部の状態評価が重要です。 TOF-SIMSは最表面の定性分析に加え、最表面での深さ方向分解能に優れ、高感度に深さ方向の状態評価を行うことが可能です。 本事例では、歯科インプラントのTiの状態を深さ方向に評価した結果をまとめております。
放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、1.バルクの情報が得られる 2.絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3.検出下限が低い（＜1atomic%）などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。
XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti、TiN、AlN等)の評価や微量酸素に着目した評価の場合には吸着酸素の影響が大きくなるため、試料間比較やSIMSでの分析を推奨しています。
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした試料間比較を行うことができます。高濃度カテキン飲料を摂取後に採尿し、カテキンの代謝を調査したところ、未変化体のカテキンと、代謝物のカテキン-グルクロン酸抱合体が確認されました。8人の尿中カテキン及び代謝物について、摂取後0.5～8時間の排泄量をプロットし、比較を行いました。
ポジ型フォトレジストは、半導体デバイス製造時のフォトリソグラフィー材料として広く用いられています。 レジストに使用される素材は露光光源によって大きく異なりますが、g線、i線用のレジストでは一般にベース樹脂としてクレゾールノボラック樹脂、感光剤としてナフトキノンジアジド化合物が用いられています。本事例では熱分解GC/MS法によってナフトキノンジアジド化合物を分解し、母核の構造を推定した事例を紹介します。
半導体デバイスの製造工程では、ダイシング用テープなど様々な粘着シートが使用されます。粘着シートは異物・汚染の原因となることがあります。そこで、本事例ではTOF-SIMS・SWA-GC/MSを用いて複合 的に評価した結果をご紹介します。TOF-SIMSでは、粘着シート各材料の定性を行うことで、異物・汚染がどの粘着シートに起因するのか、また粘着シートのどの層に起因するのか同定が可能です。またSWA-GC/MSでは、どの粘着シートがもっとも汚染が少ないかを定量的に確認することができます。
エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。
リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）は、二次イオンのマススペクトルから表面の有機物・無機物の定性・イメージに適した手法です。分解能よく分析することが可能なため、微小異物やしみなどの分布評価に有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：二次電池 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。
TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、それぞれについてTDS分析を行った結果を示します。「50℃ベーク後」に検出された200℃までの脱ガスピークが、「200℃ベーク後」では検出されていないことが確認できました。
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測定法：TOF-SIMS・LC/MS・クライオ加工・切削 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品 分析目的：組成分布評価・安全性試験 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM（原子間力顕微鏡法）で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件下での試料変質を抑えた観察が可能です。
PL（フォトルミネッセンス）マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察（HAADF-STEM像）を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察を実施しました。
注射針等の金属加工面は一般的に粗くなりますが、粗い表面のまま注射針を使用すると、患者に不快感を引き起こす事が知られています。そのため、注射針には表面が粗い事による表面摩擦を抑えるために、生物学的不活性なシリコーン潤滑剤を用いています。 本資料では、シリコーン潤滑剤を用いた表面加工の有無による粗さ評価をAFM（原子間力顕微鏡）を用いて評価した事例をご紹介します。
グルコシルセラミドは食物に含まれる糖脂質のひとつで、保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果があることから、近年注目されている成分です。肌に直接塗布する化粧品だけでなく、グルコシルセラミドを配合したサプリメントなどの健康食品や一般食品、飲料等多くの加工品が販売されています。 HPLCを用いることにより、原料となる作物や加工食品に含まれるグルコシルセラミドの量を高精度に分析することが可能です。ここではこんにゃくの分析事例を紹介します。
