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SNDM (走査型非線形誘電率顕微鏡)では半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化すること ができます。本手法は、従来から用いられているSCM（走査型静電容量顕微鏡）の機能を包括しており、 SCMでは評価が難しいSiCを代表とする次世代のパワーデバイスにおいても、低濃度から高濃度まで十分に評価を行うことができます。高感度を特徴とし、あらゆる化合物半導体デバイスに適用可能です。一例として、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SNDM分析を行った事例をご紹介します。
ウエハ洗浄工程で使用した洗浄液中の金属量や、装置や建屋に併設された配管内を通る純水中の金属量など、ICP-MSは溶液中の金属量を高感度に分析することができます。また、溶液の種類も純水・酸・アルカリ等、各種対応でき、分析する金属元素の濃度領域はpptオーダーから主成分レベルまで幅広く対応することが可能です。本資料では市販されている各溶液に含まれる金属量を調査した事例をご紹介します。
他社品調査や異常品検査では、まず内部構造の調査が必要です。X線CTでは、非破壊で試料内部の透過像を取得し、三次元構築することが可能です。本資料では、製品調査の一環としてSiCチップが搭載されたディスクリートパッケージをX線CTで観察した事例をご紹介します。 X線CTによる構造確認後、MSTで実施している物理分析（破壊分析）をご提案します。
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は、素子の高集積化に必要であり、SiCデバイスへの応用展開が進められています。 Trench MOSFET構造のチャネル領域はトレンチ側壁であるためトレンチ側壁の平坦性がデバイスの信頼性に関わってきます。本資料ではSiC Trench MOSFETのトレンチ側壁の粗さについて、AFM（原子間力顕微鏡）を用いて定量的に評価した例を紹介します。
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にでき、またイメージ分析が可能であることから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 毛髪に対して測定法と加工を組合わせることで、毛髪の表面や断面、深さ方向への分布と様々な視点からの評価が可能で、目的に応じた毛髪中の成分比較や浸透性評価を行うことができます。
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は素子の高集積化が可能であり、SiCデバイスへの応用展開も進められています。一方、SiCデバイスのドーパント活性化率には課題があり、出来栄え評価が重要となります。今回、SiC Trench MOSFETに関して、SNDM（走査 型非線形誘電率顕微鏡）にてキャリア極性判定をSMM（走査型マイクロ波顕微鏡法）にてキャリア濃度分布を評価した事例をご紹介します。
アモルファスSiNx（a-SiNx）膜は、N/Si比などの組成変化によって半導体から絶縁体まで物性が大きく変化することから、トランジスタ用ゲート絶縁膜など幅広い用途で用いられています。一方、結晶性のないアモルファス構造の材料に対し、原子レベルのミクロな構造解析を行える実験手法は限られているため、シミュレーションによってさまざまな組成、密度を有したアモルファス構造を作成し、解析を行うことは有効なツールとなります。本資料では、分子動力学計算を用いたa-SiNx膜の構造解析事例を紹介します。
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造モデルから状態密度を計算し、ドーピングによる電子状態の変化を調査しました。
代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。
走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。
シームレスカプセルとは、球形の継ぎ目のないカプセルで、内部に粉末や液体を内包することができ、医薬品などに利用されています。 本事例では、X線CTにてシームレスカプセルの3D構造を評価しました。その結果、皮膜内部に異物が確認されました。また、皮膜の膜厚分布を3Dイメージおよびヒストグラム化しました。このようにX線CTを用いることで、内部構造の確認、異物の調査、膜厚分布等を非破壊で評価可能です。 測定法：X線CT法 製品分野：医薬品 分析目的：構造評価・膜厚評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
食品の食感を科学的に評価する上で、内部の空隙は柔らかさを評価するための指標となります。 パンケーキ内部の空隙を評価するため、材料となる卵を通常量使用したパンケーキ[1]と倍量使用したパンケーキ[2]を準備し、X線CTにて内部空隙の観察を行いました。
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B(配合比率低)では農薬原体は局在していました。
外観検査では分からないデバイス等の故障原因を調査するために、X線CTをはじめとする非破壊による評価が必要となる場合があります。 X線CTを用いて不具合のあったトランジスタを測定し、内部の状態を確認しました。 その結果、ワイヤーの断線が確認された他、断線時の熱などの影響で断線したワイヤーの周囲のモールド樹脂が変性していることも分かりました。
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、エポキシ樹脂の硬化度を評価した事例をご紹介します。
リチウムイオン二次電池はスマートフォン・デジタルカメラなど、幅広く使われている電池です。リチウムイオン二次電池は充放電を繰り返すことで劣化し、電池が膨らむ現象が発生することがあります。この現象が発生した電池を調査する場合、内部に溜まったガスや電解液等による反応が懸念され、加工には危険を伴うことから非破壊で内部の構造を確認する必要があります。 本事例では充放電を繰り返したリチウムイオン二次電池の内部をX線CTを用いて観察しました。
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。
試料に応力（引っ張りもしくは圧縮）をかけた状態でX線CTによる内部構造分析を行うことが可能です。 本資料では、発泡ゴムを例として、通常状態と伸ばした状態においてin situ X線CT測定を実施し、取得したCT像から気泡の体積変化を解析しました。 in situ X線CT測定と画像解析技術を組み合わせることで、従来では評価が困難であった実使用条件下での評価や応力による製品への影響の評価が可能です。
エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動を調査した事例を示します。
はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近い環境での脱ガスを捉えることができました。
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。一例として、ポリイミドのイミド基から、イミド化率を評価した事例をご紹介します。 デバイス上の絶縁膜におけるイミド化率と、耐水性・耐熱性等のデータを比較してのプロセス確認に有効です。チップ、ウエハのいずれの状態でも評価が可能です。
・試料中の特定元素（特にB、C、N、O等の軽元素）に着目した化学結合状態の評価が可能 ・スペクトル形状は価電子帯における着目元素の部分状態密度を反映 ・X線吸収スペクトル（XAS）との同時測定によってバンド構造の評価も可能 ・バルクの情報が得られるため、表面近傍数nmの影響を受けにくい ・絶縁物に対しても帯電の影響を受けずに評価が可能 ・検出下限が低く（＜1atomic%）、微量成分であっても評価が可能
試料にX線を照射することで、試料内部構造の二次元透過像を取得します。また、試料を回転させた連続撮影データから、X線CT（Computed Tomography）像を構築します。 ・非破壊で、試料の内部構造や欠陥形状などの確認が可能。 ・3D像や任意箇所での断面像を構築可能。 ・X線エネルギーは30 kV～160 kVの間で設定できるため、有機材料から電子部品まで幅広く対応可能。 ・専用ステージにより、引張/圧縮や冷却/加温した状態で試料のX線CT測定が可能。 この資料では、適用例や原理、データ例などを紹介しています。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
MSTでは電子デバイス内部の構造評価に適した技術を取り揃えており、観察視野や目的に応じた分析手法をご提案します。 本資料では、X線CTとFIB-SEMを用いてデバイスの特異箇所を調査した事例を紹介します。まずX線CTを用いてサンプル全体の内部構造を観察し、特異箇所を探索しました。続いて、ビア上に確認された特異的な構造物について、FIB-SEMを用いて詳細な構造を確認しました。
X線CTは非破壊で試料の内部構造を測定できる分析手法であり、化粧品内部の異物、空隙、亀裂などの異常箇所の調査や、パール剤等の分散確認などの出来栄え評価に適しています。 本事例ではファンデーションや口紅をX線CTで測定し、内部の構造を非破壊で評価しました。
全有機体炭素測定計（TOC計）は、試料中の全炭素（TC：Total Carbon） 、無機体炭素（IC：InorganicCarbon）をそれぞれ分けて定量することが可能です。サンプルは水溶液にすることなく固体のまま測定することができます。 本資料では市販の膨張剤、塩に含まれるTOC、TC、IC評価事例を紹介します。
シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。
MSTは、非破壊検査の受託分析サービスを行っています。 実際の分析事例や、分析手法の基礎的な解説を掲載した冊子を ご希望の方全員に無料でプレゼント中です。 【掲載内容（一部）】 ■X線・超音波を用いた非破壊分析の手法紹介 ・超音波顕微鏡法 ・X線CT法 ・in situ X線CT測定 ■分析事例 ・炭素繊維強化プラスチック（CFRP）内部の繊維配向解析 ・発泡ウレタン内部の空隙率評価 ・発泡ゴムの引っ張り試験CT測定 ・電子デバイス内特異箇所の複合解析 ・トランジスタ内部の状態評価 など ※冊子をご希望の方は「お問い合わせ」より、 “カタログ送付希望”の欄にチェックを入れてお申し込みください。 （ダウンロードいただけるPDF資料は目次部分のみとなります）
・サンプルの磁気特性の情報を定性的に取得可能 ・漏洩磁場による引力・斥力をイメージング可能 ・漏洩磁場の勾配の大きさに比例した磁気力の信号を得られるが、定量評価は不可 ・AFM像の取得も同時に取得可能
TEM（透過電子顕微鏡法）は、薄片化した試料に電子を照射し、 試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 MSTでは、TEMの特徴や試料作製方法など基礎知識を掲載した『TEMの基礎』と 代表的な分析事例や他手法との複合解析例などを掲載した『TEMの応用と事例』を進呈中！ 写真や図を用いてわかりやすく紹介した資料です。 【掲載内容（一部）】 <TEMの基礎> ■TEM、STEMで何がわかるか ■TEM、STEMの特徴 ■試料作製方法 ■コントラストの要因 ■TEM、STEMの使い分け ■超高分解能HAADF観察 <TEMの応用と事例> ■分析事例 ・雰囲気制御＆冷却下でのTEM分析 ・SiCパワーMOSFETのコンタクト電極評価 ・微細トランジスタの構造評価 ※小冊子をご希望の方は「お問い合わせ」より、 “カタログ送付希望”の欄にチェックを入れてお申し込みください。 （ダウンロードいただけるPDF資料は冒頭の数ページとなります）
当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の内部構造を 巨視的な形態観察で評価可能 ■電子顕微鏡による詳細構造の観察では、 乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
リチウムイオン二次電池の充放電過程において、電解液中及び負極との界面近傍では溶媒和の形成、脱溶媒和、電気二重層の形成、Liイオンの脱挿入など様々な現象が生じています。 当資料では、有効遮蔽媒質法とReference Interaction Site ModelをハイブリッドさせたESM-RISM法を用いて、電解液成分のミクロな分布をシミュレーションによって評価した事例をご紹介。 当手法は二次電池だけでなく、燃料電池、各種触媒反応や金属表面の 腐食・防食など広範な分野での応用が期待されます。 【掲載内容】 ■概要 ■データ ・負極（グラファイト）-電解液界面近傍の模式図 ・電解液中の溶媒和構造 ・負極-電解液界面近傍の電気二重層 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
リチウムイオン二次電池の負極での容量低下の一因として、 活物質と電解液の界面反応により活物質表面に様々なリチウム塩化合物が 複合化したSEI（SolidElectrolyteInterphase）と呼ばれる被膜が 形成されることが挙げられています。 電池の性能向上のためには、SEI被膜の組成・厚み・化学結合状態の 制御が求められています。 当資料では、車載用電池の炭素系の負極活物質表面に形成されたSEI被膜を SEM、TEM、TEM-EELS、TOF-SIMS、XPSにより評価した事例を紹介しています。 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
MST九州地区初の熊本営業所がオープン致しました。 熊本営業所を拠点とし、九州地区のお客様へ更なるサービス向上を目指します。 貴社へ訪問してのお打ち合わせ、営業所での分析相談も可能です。 東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。 ご期待ください。 開所日：2022年4月15日（金） 住所：熊本県菊池郡大津町室161-1 ステーションM 102 ※サンプルのご送付は、東京都世田谷区の本部宛てにお願いします。 本部住所：東京都世田谷区喜多見1-18-6 電話番号：090-7017-3882（担当：武田）
X線CT測定ではサンプルの三次元構造を非破壊で観察することが可能です。 しかし、X線ビームを使用する性質上、金属を多く含むサンプルの測定においてはメタルアーチファクトと呼ばれる暗い線状の虚像が発生することがあり、 内部構造の測長や画像解析における妨げとなります。 本資料では試料の材質情報と物理モデルを基にCT画像再構成の最適化を行った事例をご紹介します。 本技術によりアーチファクトを低減することができ、より鮮明な内部構造評価が可能です。 測定法：X線CT、計算科学・データ解析 製品分野：電子部品、製造装置・部品、LSI・メモリ、日用品 分析目的：形状評価、構造評価 【特長】 ■メタルアーチファクトによって遮られた構造を鮮明に観察可能 ■樹脂と金属の両方をCT観察する場合に有用 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
リチウムイオン二次電池（以下、LIB）の正極に用いられる活物質の構造が電池性能に影響を与えます。 X線CT法を用いることで、活物質の三次元観察画像が取得でき、任意箇所の断面を観察することが可 能です。また、取得した三次元画像について画像解析を行うことで、種々の構造的特徴を数値化するこ とが可能です。 本事例では、LIBの正極材部分をX線CT観察し、活物質の粒子体積分布の評価を行いました。 測定法：X線CT 製品分野：二次電池 分析目的：形状評価・構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
リチウムイオン二次電池は充放電によるイオンの脱離・挿入などで電極活物質に成分や結晶構造の変 化が生じます。正極活物質として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）の構造評価として、EBSDにより一次粒子の粒径や配向性を評価しました。更に、方位を確認した一次粒子について高分解能STEM観察を行 い、軽元素（Li、O）の原子位置をABF-STEM像で、遷移金属（Ni、Co、Mn）の原子位置をHAADF-STEM像で可視化した事例を紹介いたします。 測定法：SEM・EBSD・TEM 製品分野：二次電池 分析目的：形状評価、構造評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
■形態観察 凍結切片を染色（HE染色、ナイルブルー染色等）することで組織の形態を確認できます。 ■蛍光顕微鏡観察 透過成分が蛍光を有する場合、蛍光顕微鏡で蛍光成分も観察できます。 ■質量顕微鏡観察 成分の分布評価ができます。時間毎の切片で経時変化も確認できます。（TOF-SIMS） ■定量分析 皮膚中の蛍光成分量の経時変化も確認できます。（LC/MS/MS、蛍光検出器など）
近年の測定装置の高度化・高機能化によって、高品質かつ大量のXPSスペクトルデータを短期間で取得することが可能となっています。しかしながら、取得したスペクトルデータの解析にあたってはデータベースの調査や解析技術の習得に手間や時間を要するだけでなく、過去の経験に裏付けられた判断を求められることが多く、保有している装置やデータの有効活用に対し障壁の一つとなっています。MSTではそうした課題を抱えているユーザー向けに、お手元のXPSスペクトルデータについて、解析からレポート作成までワンストップでお引き受けするサービスを展開しています。
有機材料に限っても、存在し得る化合物構造の組み合わせは膨大であり、従来の特性を超える新材料の多くは未知の状態にあるといえます。このような膨大な組み合わせから有効な特性を持つ新材料の探索には、機械学習を用いたアプローチが適しています。本資料では、実際に課題の設定から達成まで、インフォマティクスを活用した事例を紹介します。化合物データセット、目的の特性をお客様の課題に合わせて設定することにより、同様のアプローチでインフォマティクスによる化合物探索が実施可能です。
液体クロマトグラフィー（LC）は、液体中の成分を固定相と移動相の相互作用の差を用いて分離する手法です。 液体クロマトグラフ-フーリエ変換質量分析計(LC-FTMS) は、LCで分離した成分の検出にフーリエ変換質量分析計を用いることで、小数点以下4桁程度までの精密質量情報を高い分解能で取得できます。 そのため、第二同位体イオンに注目したとき、13C由来のピークや34S由来のピークを分離することができ、四重極型や飛行時間型質量分析計と比較してより高分解能・高精度な組成推定が可能です。 また、イオントラップによる多段階MS/MS（MSn）を行うことが可能で、特定のイオンについてフラグメントイオンを得ることができます。MSnのフラグメント化については複数の方法を併用することが可能で、組み合わせてMSnを行うことで未知の化合物の定性分析を精度よく行うことができます。
品質管理の一環として、産地や品種に特徴的な成分、ロット間で不良原因となっている成分などについて調べたい場合、複数の試料間での比較が必要になります。LC/MS測定で得られたデータを多変量解析を用いて統計的に処理することで、多数の成分の中から試料に特徴的な成分を見つけることができます。今回は多変量解析の一つである主成分分析（PCA分析）を用いて、リンゴの品種が異なるリンゴジュース3製品間で特徴的な成分について調査した事例をご紹介します。
食感を決める因子には、硬さ、凝着力など様々な要素があります。一般的に、食品の食感はテクスチャーアナライザー等による応力の評価で行いますが、微小領域の測定や薄い試料の測定は困難です。 AFM-MAは表面の凹凸の形状の評価に加え、機械特性の硬さを表すヤング率、質感のパラメータの凝着力、および、エネルギー散逸のデータを微小領域で計測することが可能です。このため、食感等に関係する物理特性を極微小な領域で評価するために有効です。
