リチウムイオン電池から採取した負極を大気に曝した場合と曝さない場合で分析し、負極表面の化学状態が変質した事例を紹介します。
【分析試料】 市販の電子機器で使用されたリチウムイオン電池の黒鉛負極(放電状態) 【分析装置】 グローブボックス(美和製作所製 パージ式) XPS;単色化 AlKα線 (アルバック・ファイ製 PHI5000 VersaProbe II) 【分析手順】 グローブボックス内(Ar 雰囲気)で 18650 円筒型リチウムイオン電池を解体して、負極を採取しました。採取した負極について、トランスファーベッセルを介してグローブボックス内から XPS 装置内(真空)に搬送したものを大気非曝露負極、また、一旦グローブボックス外(大気中)に取り出してからXPS 装置内に搬送したものを大気曝露負極とし、それぞれの XPS 分析を実施しました。
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基本情報
【分析結果】 大気非曝露負極と大気曝露負極の C1s スペクトルを示します。充放電を繰り返すと電極表面に SEI (Solid Electrolyte Interphase)が形成することが一般的に知られており、両スペクトルとも SEI の状態を反映して有機物やリチウム塩由来の状態が現れています。両スペクトルは一致せず、大気曝露負極のスペクトルは大気非曝露負極より Graphite の割合が少なく、O-C=O などの割合が多いことが分かります。このことにより、大気曝露負極表面の SEI は大気に曝されたことで、大気成分と反応して変質したことが示唆されます。 【まとめ】 大気非曝露搬送機構を用いて、大気成分と反応する試料を変質させずに分析することが可能です。
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