【分析事例】ウェハ・チップの特定箇所の前処理技術
目的箇所のみサンプリングし、ウェハを割らずにサンプル作製します
ウェハ・チップを割らずに小片を抜き出して薄片化し、高分解能TEM観察・分析を行います。 さらに分析したい箇所を残してカットしてサンプルを作製することで、目的箇所をご要望のあらゆる方向からTEM観察・分析し、データをご提供します。高度なTEMサンプル作製技術を通じて、様々な観察・分析・評価ニーズにお応えします。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
更新日: 集計期間:2025年08月20日~2025年09月16日
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目的箇所のみサンプリングし、ウェハを割らずにサンプル作製します
ウェハ・チップを割らずに小片を抜き出して薄片化し、高分解能TEM観察・分析を行います。 さらに分析したい箇所を残してカットしてサンプルを作製することで、目的箇所をご要望のあらゆる方向からTEM観察・分析し、データをご提供します。高度なTEMサンプル作製技術を通じて、様々な観察・分析・評価ニーズにお応えします。
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS(pyro-GC/MS)で測定した結果、本バインダ材料はSBR(スチレンブタジエンラテックス)系であることが分かりました。この他にバインダの分解物、反応生成物と推測される芳香族物質も検出されました。
Slice and Viewによる充填度・ボイドの観察
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評価することが出来ます。
大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100~200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法:FIB‐TEM、 SEM 表面分析:SIMS、XPS、AES、TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法:SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野:二次電池 分析目的:化学結合状態評価・形状評価・組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
雰囲気制御下で前処理を行うことで酸化劣化を防いだ分析が可能です
雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。
有機EL素子を深さ方向分解能よく評価
有機EL素子の長寿命化には、エレクトロマイグレーションによる劣化の評価が必要なため、電極金属成分の有機層への拡散の状態を調べることが重要です。しかしながら、陰極側から直接分析しても、陽極側からSSDP法*により分析しても、深さ方向分解能が低下し、界面から有機層への拡散を評価することは困難でした。(*SSDP法:裏面側からの分析。分析手法詳細編B0013参照。) そこで、特殊加工によって、陰極/有機層界面および有機層/陽極界面を露出させ、そこから有機層を分析することにより、有機層中を高い深さ方向分解能で評価することが可能になりました。
LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化
人の毛髪(抜け毛と引き抜いたもの)の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定(面分析)を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K、 ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(n=17~31)の脂肪酸(人の皮脂由来)、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500~700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが、引き抜いた毛髪に見られる■人の皮脂由来のCOOHを2つ含む有機物は弱い傾向が見られます。
課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。
SIMS分析によりH、 C、 N、 O、 Fなどを1ppm以下まで評価可能
他手法では評価が難しい半導体基板中のH、C、N、Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例(図1)とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します(表2)。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基板など各種材料のバルク分析や半導体プロセス中のガス成分の混入評価などに最適です。
TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン(TiO2)には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料(写真1)について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti、 Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています(図1、 2)。
イメージングSIMS分析により面内分布を可視化
デバイス作成の要素の一つである膜組成の均一性と不純物の分布状態をイメージングSIMS分析により評価しました。 測定後のデータ処理により、平面イメージ(図1)・断面イメージ(図2)・任意箇所の深さ方向分布プロファイル(図3、 4)・ラインプロファイルを得ることができます。構成材料・不純物の分布から、プロセス・膜質改善に繋がる情報を得ることができます。
XPS:X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。
EBSD:電子後方散乱回折法
TEM(NBD:Nano Beam Diffraction)のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 また、局所的な格子歪みをテンソルデータとして検出できる可能性があります。