［XRD］X線回折法
XRDは、回折パターンから試料の結晶構造情報を得る手法です。
・結晶性物質の同定が可能 ・結晶子サイズの評価 (数nm～100nm)が可能 ・結晶化度の評価が可能 ・配向性の評価が可能 ・歪み量・応力の評価が可能 ・非破壊で分析が可能 保有装置の特徴 ・室温～1100℃までの加熱分析が可能 ・ビーム径100μmまでの微小部測定が可能 ・N2、He、Ar、真空での雰囲気制御が可能
- 企業：一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格：応相談
X線回折装置×一般財団法人材料科学技術振興財団 MST - メーカー・企業と製品の一覧
X線回折装置の製品一覧
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【分析事例】高温XRDによる熱分解生成物の同定
昇温しながらXRD測定が可能
材料が昇温に伴って化学反応・相変化を経て結晶構造に変化が起こる場合、昇温しながらXRD測定を行うことが有効です。高温XRD測定を行うことで、硫酸銅五水和物の熱分解生成物の同定を行った事例を紹介します。測定の結果、熱分解が起こる温度で回折ピークが変化し、結晶構造が変化する様子を明瞭に確認できました。 MSTでは昇温しながらOut-of-plane XRD測定・In-plane XRD測定を行うことが可能です。
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【分析事例】高温XRDによる金属膜の評価
昇温過程での相転移・結晶性変化を追跡評価
Pt をSi 基板にスパッタ蒸着させた試料に対して、昇温させながらOut-of-plane XRD、 In-plane XRD 測定をそれぞれ行いました。両測定で、Pt(111) は500℃より高い温度ではピーク強度が増加し、半価幅が小さくなり、結晶化が進行していることが分かりました。 また、温度が上昇するにつれ、熱膨張によりピークが低角度側（格子間隔が広がる方向）にシフトしていることを確認できました。
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【分析事例】高分子材料の結晶化度評価
昇温しながらの結晶化度の変化が評価可能
プラスチックは高分子鎖が規則正しく配列した結晶性部分と、高分子鎖がランダムに存在する非晶性部分が混在しています。結晶性プラスチックの機械強度・密度・熱的性質などは結晶化度に大きく影響を受けるため、結晶化度を知ることは重要になります。 今回、結晶性プラスチックであるポリプロピレン製フィルムについて、昇温しながらXRD測定を行うことで、結晶化度の変化を調査しました。
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【分析事例】HfZrOx膜の結晶構造同定・含有割合の算出
XRD・XAFSによる複合解析で、より詳細な評価が可能
high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrOx膜の結晶構造の同定および、各結晶構造の含有割合の算出を行った事例を紹介します。
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【分析事例】二次電池正極活物質の劣化評価
結晶構造から活物質の劣化状態を評価
リチウムイオン二次電池の正極活物質のLiCoO2は充放電時のリチウムのインターカレーションにより結晶の面間隔等が変化します。また過充電や長期サイクル試験により組成や結晶構造が大きく変化して充放電特性の低下が起きることが知られています。今回はXRDやRaman分光法を用いることでそれらを評価した事例を紹介いたします。更にin situ（オペランド）XRD測定を行うことで、各充電状態（SOC：State of Charge)の結晶構造評価も可能です。 測定法： XRD・Raman・SEM、 製品分野：二次電池 分析目的：組成評価・同定、組成分布評価、形状評価、構造評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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