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InGaZnO4粒子の超高分解能STEM観察
Csコレクタ（球面収差補正機能）付きSTEM装置により、超高分解能観察（分解能0.10nm）が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field： 原子量（Z)に比例したコントラストが得られます。
技術情報誌The TRC Newsは、研究開発、生産トラブルの解決、品質管理等のお役に立つ分析技術の最新情報です。
【要旨】 近年、医薬品の副作用の軽減や有効性の向上を目指し、ドラッグデリバリーシステム（DDS：Drug Delivery System）に着目した研究・開発が進められている。DDSに用いられるキャリアとして、リポソーム、高分子ミセル、無機ナノ粒子といったバイオマテリアルやDrug Conjugates（ADC等）が挙げられる。その中でも当社はリポソームの分析・評価技術の確立に注力しており、難易度が高いTEM（透過型電子顕微鏡）、AFM（原子間力顕微鏡）を中心にリポソームの分析事例を紹介する。 【目次】 １．はじめに ２．DDSによる基礎技術と各種キャリアの特徴 ３．リポソームの分析・評価事例 ４．おわりに
ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。
雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適用できます。
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【要旨】 LIB正極活物質LiCoO2について、TPD-MSによるガス分析とin-situ 昇温TEM法の2つのin-situ 昇温手法を用いて、昇温時におけるLiCoO2粒子の発生ガスと形態・組織・構造変化の関係性を調査した。その結果、ガス発生は構造変化と密接な関係にあることが示された。充放電挙動と酷似した変化も認められ、温度をパラメータにした一連の測定結果は、実材料を解析する上でも重要な知見になること、また、高分解能（40nm角程度の視野）でないと検出できない微視的構造変化（ドメイン構造の形成など）について、ASTAR＊（＊ASTARはNanoMEGAS社の登録商標）を用いることで1μm角以上の視野で可視化でき、定量的に解析できることを示した。 【目次】 １．はじめに ２．実験方法 ３．TPD-MSを用いたガス発生挙動の観測 ４． in-situ昇温TEM法による組織変化の観察 ４-１． STEM像における形態・組織変化の観測 ４-２． HRSTEM像における結晶構造変化の観測 ４-３． 650℃以上の形態・組織・構造変化の観測 ５． まとめ
