一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

MSTでは電子デバイス内部の構造評価に適した技術を取り揃えており、観察視野や目的に応じた分析手法をご提案します。 本資料では、X線CTとFIB-SEMを用いてデバイスの特異箇所を調査した事例を紹介します。まずX線CTを用いてサンプル全体の内部構造を観察し、特異箇所を探索しました。続いて、ビア上に確認された特異的な構造物について、FIB-SEMを用いて詳細な構造を確認しました。

クリームはんだ（ソルダーペースト）は金属粉末と松ヤニなどから成るフラックスとを混合したペースト状のはんだで、電子部品を基板上に実装する際に用いられています。 はんだフラックス中には、溶剤や活性剤、ロジン、チキソ剤などといった低分子～中・高分子の様々な有機成分が含まれています。 ここでは、これらの成分についてGC/MS、LC/MSを用いて幅広く定性した事例を紹介します。

2液性エポキシ樹脂は主剤と硬化剤を混合することで硬化します。1液性と異なり加熱不要で硬化するという利点から、接着剤や塗料、レジンとして広く利用されています。その定性分析において、溶媒に不溶である硬化後の樹脂は、熱分解GC/MSで主に主剤を評価できます。一方、硬化剤の評価については、種類によっては硬化前の状態で測定する必要があります。本資料では、ポリメルカプタン硬化剤を硬化前の溶液状態で測定し、イオン化法(EI法とFI法)を併用することで構造推定した事例を紹介します。

Cu2p3/2スペクトルとCuオージェスペクトル等の解析から、Cu表面の結合状態・定量評価・膜厚評価が可能です。 主な応用例として、Cu配線のCMP処理・洗浄の評価、Cu電極の錆・変色調査が挙げられます。 各種処理を施したCu表面状態および酸化膜厚についてまとめます。 （クリーンルーム環境下にて処理し、直後に測定を行うことが可能です。）

HAXPESでは、試料表面から深い位置まで（～約50nm）の情報を得る事が可能です。さらに2次元検出器を用いた角度分解測定により、広い光電子取出角で取得したデータを、角度すなわち検出深さを変えた情報に分割することができます。これにより、非破壊でXPSよりも深い位置までの深さ方向結合状態比較が可能です。状態変化が極表面のみに留まらずバルクの中まで進んでいるような材料の評価に有効です。

光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよびクラッドの材料を同定した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：光ファイバー・電子部品 分析目的：定性評価、有機物評価、組成分布評価 「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

車載電池、デバイスをはじめとするEVに不可欠な部材に対して、好適な分析メニューをご提供します。

TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)は、最表面の有機物・無機物を感度よく評価可能な手法で、製品の様々な品質管理を行うときの分析手段として利用することができます。例えば、製品保管時の表面付着物の定期的な確認、製品に剥離・変色などの不具合品が発生した際の原因調査、製作条件を変えた前後での着目成分の変化などです。本資料では、付着成分として代表的なポリジメチルシロキサン（PDMS）について、保管環境が異なるSiウェハ表面の比較を行った例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品・その他（エレクトロニクス全般） 分析目的：表面分析・化学結合状態評価・故障解析・不良解析・その他（汚染評価、品質管理） 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

積層セラミックコンデンサ(MLCC)は、内部電極(金属)/誘電体層(絶縁体)/内部電極(金属)の積層構造を有するコンデンサです。MLCCの問題の一つとして高電界かつ高温下における誘電体層の絶縁劣化(低抵抗化)、つまり電極間ショートがあります。誘電体層内に形成される低抵抗な伝導パスを可視化することは絶縁劣化現象を解明する重要な手がかりとなります。本資料では、SSRM測定(高電界)と加熱機構(高温)を組み合わせることで、温度変化に伴う誘電体材料の絶縁劣化を可視化した事例を紹介します。 測定法：SSRM(走査型拡がり抵抗顕微鏡) 製品分野：誘電体材料、コンデンサ、MLCC 分析目的：抵抗値分布、電流分布、絶縁劣化評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

全光線透過率測定、全光線反射率測定について解説しています。

キャリアライフタイムとは、電子デバイスの動作の際に生じる過剰キャリアの内、少数キャリアが1/eになるまでの時間です。これを適切に制御することがデバイスの電気特性をコントロールする上で重要です。 一方、発光寿命とは試料からの発光強度が1/eになるまでの時間を示し、発光減衰曲線から算出可能です。少数キャリアの一部は再結合時に発光するため、発光寿命測定から間接的にキャリアライフタイムの評価が可能です。本資料では4H-SiCエピ基板のキャリアライフタイム評価の事例を紹介します。 測定法：蛍光寿命測定 製品分野：パワーデバイス、LSI・メモリ、電子部品 分析目的：故障解析・不良解析、製品調査、キャリアライフタイム、プロセス評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

半導体を多く使う電子機器では各部品をはんだ付けにより実装しています。このはんだ接合部に不良が生じると電子機器に不具合が生じます。その為はんだに関して濡れ性を評価することは部品の信頼性を評価するうえで重要です。今回は疑似的に試料を劣化させ、はんだの濡れ性がどうなるかを検証しました。恒温恒湿試験後、電極表面の濡れ性が変化することが分かりました。 測定法：恒温恒湿試験、はんだ濡れ性試験 製品分野：パワーデバイス、LSI・メモリ、電子部品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

リチウムイオン電池の電解液主成分であるLiPF6（六フッ化リン酸リチウム）は、水分との反応で加水分解を起こし、フッ化物イオンを発生させることが知られています。本資料では、対象化合物の標品を用いずに絶対定量が可能な19F-NMRを用いて、電解液（1M LiPF6 、 EC:EMC = 3:7 v/v)の大気曝露によって生成したフッ化物イオン濃度を評価した事例を示します。 測定法：NMR 製品分野：二次電池・電子部品 分析目的：故障解析・不良解析・劣化調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

ワイドギャップ半導体である窒化ガリウム(GaN)は、パワーデバイスや通信・光デバイスなどの幅広い分野で用いられています。デバイスを作製するうえで、ウエハ表面の形状と粗さはデバイス性能に大きく影響します。GaNウエハを成長させる際、支持基板との格子不整合などによる応力の影響で、表面にステップ-テラス構造が形成されます。本資料ではAFMを用いて、GaN基板表面のステップ-テラスの構造を可視化し、テラス幅、ステップ高さ、表面粗さ、オフ角を評価した事例を紹介します。 測定法：AFM 製品分野：パワーデバイス、 電子部品、 照明 分析目的：形状評価、 構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

環境試験 電子部品やデバイスなどに環境による負荷をかけたときの耐性を評価します。 信頼性評価試験 製品の信頼性や安全性に関わる項目を評価します。

HAXPESでは励起光に硬X線（Ga線）を用いており、通常のXPS測定で用いられるAl線・Mg線とはオージェピークの位置が異なります。そのため、Al線・Mg線測定において光電子ピークとオージェピークが重複した試料でも、Ga線測定ではその重複を回避でき、詳細な結合状態評価が可能です。 本資料では、Ga線（HAXPES搭載）およびAl線・Mg線（XPS搭載）で測定した、コバール（Fe、Ni、Coの合金）およびGaNのスペクトルを紹介します。

ポリイミドは非常に高い耐熱性を有し、また電気絶縁性・機械特性にも優れていることから、電子部品のみならず精密機械・自動車・航空等の広い分野において必要不可欠な材料です。その信頼性評価にお いて、イミド結合に関する調査は重要です。本資料では、加熱前後のポリイミドについてXPS測定を行った例をご紹介します。O量の変化及びC、N、Oのケミカルシフトより、加熱後にイミド化が進行していることが確認されました。また波形解析を行うことで、ポリイミドの存在割合を求めることも可能です。

UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。

樹脂(合成高分子)はモノマーの重合体であり、種類に応じて特徴的な官能基を有しています。その構造に由来して耐熱性・強靭性・電気絶縁性等の性質を示すため、梱包材・接着剤・塗料等に幅広く使用されています。樹脂の性質を把握する上で構造解析は重要であり、一般的な分析手法としてはFT-IRと熱分解GC/MSが挙げられます。FT-IRでは官能基の評価、熱分解GC/MSではモノマーや部分構造の評価ができるため、2手法を組み合わせることで多種多様な樹脂に対して構造解析が可能になります。

耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤 として利用されています。FT-IR（フーリエ変換赤外分光法）は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、UV硬化樹脂（紫外線硬化樹脂）の硬化度を評価した事例をご紹介します。 接着剤における紫外線照射時間の検討や、製品に剥離が発生した際の硬化状態の評価に有効です。

本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。

XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。

スズメッキ、はんだ等、Sn（錫）は多くの電子部品に使用されています。 Sn表面のXPS分析では、通常評価に用いる3d軌道による定量・状態分析と併せ、4d軌道を用いることで酸化数（2価Sn2+(SnO)、4価Sn4+(SnO2)）を分離し、割合を算出することが可能です。また、価電子帯をみることで低価数状態（2価Sn2+(SnO)）が極僅かな場合でも敏感に検知することができます。 本資料では、はんだ表面について各軌道を用いてSnの評価を行った例を紹介します。

積層セラミックコンデンサ(MLCC)はセラミックの誘電体と電極を多層化して大容量化を図ったコンデンサです。MLCCの電気的性質は不純物の影響を顕著に受けるため、セラミック層中不純物や電極成分拡散の評価が重要です。 MLCCに微細化に伴い、セラミック層が薄くなり不純物の評価が困難となっています。本資料では、前処理を工夫し、セラミック層の不純物評価した結果を紹介いたします。

TOF-SIMSには有機物、無機物の同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できるなどの特徴がありますので、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Siウェハ上で純水を乾燥した事例を紹介します。光学顕微鏡では点状の異物や曇りがわずかに見えるだけです。TOF-SIMSで測定した結果、汚れ部では、炭化水素、PDMS、アミドなど自然に吸着しやすい有機成分が凝集していることがわかりました。

成膜装置部品、ターゲット材、めっき液などからデバイス中に不純物が混入し、悪影響を与えるため、表面、膜中や界面の不純物の定性評価が重要です。TOF-SIMSでは下記3つの特徴から一度の測定で表面、膜中や界面に存在する未知の元素を高感度に評価することが可能です。 1. 金属元素の場合、一度の測定でm/z 1から800のイオンを同時に検出できること 2. 数ppmの検出感度が得られること(材料・各イオンにより変動) 3. スパッタガンを用いることで深さ方向の分布を評価できること

弊団では、電子デバイス内部の構造評価に適した技術を取り揃えており、 観察視野や目的に応じた分析手法をご提案します。 X線CTとFIB-SEMを用いてデバイスの特異箇所を調査した本事例では、 まずX線CTを用いてサンプル全体の内部構造を観察し、特異箇所を探索。 続いて、ビア上に確認された特異的な構造物について、FIB-SEMを用いて 詳細な構造を確認しました。 【測定法・加工法】 ■[SEM]走査電子顕微鏡法 ■[SEM-EDX]エネルギー分散型X線分光法(SEM) ■X線CT法 ■[FIB]集束イオンビーム加工 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、PDMSのAFMによる動的粘弾性測定を承っております。 高分子材料の研究・開発において重要な要因である 力学特性を示す粘弾性挙動を調べる方法として、 動的粘弾性測定(DMA：Dynamic Mechanical Analysis)は有効な手段。 また、AFMの機構と組合せることで、 面内分布測定や局所領域での評価が可能となります。 本事例ではAFM-DMAを用いて、高分子であるPDMS(ジメチルポリシロキサン)の 粘弾性率のマッピング及び周波数依存性スペクトロスコピー評価を ご紹介いたします。 【測定法・加工法】 ■[AFM]原子間力顕微鏡法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ラマンマッピングによる有機膜の組成分布評価を承っております。 材料を混合することで機械特性・熱耐性・耐久性などの特性が変化。 材料開発をする上で、材料特性と混合条件を紐づけることは重要であり、 分散具合を指標とすることは有効です。 本事例では、PS(ポリスチレン)/PCL(ポリカプロラクトン)の分布を ラマンを用いてマッピングした評価事例をご紹介。材料毎の特長的な ラマンピークを比較することで、混合物の分離が可能です。 PS特有の3050cm-1付近のスペクトル解析にてPCLとの成分分離を行いました。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ラマンマッピングによる炭素材料の結晶性評価を承っております。 炭素材料は構造・結晶性によって異なる性質を有しており、工業部品や 医療器具など様々な用途で使用。材料開発の指標として、材料の特性と 結晶性を紐づけることは有効です。 本資料では、部品表面に塗布された炭素材料であるダイヤモンド粒子の 面内分布(ピーク強度)および各ダイヤモンド粒子の結晶性(半値幅)を ラマンマッピングにて評価した事例をご紹介いたします。ダイヤモンドは 1330cm-1に鋭いピークが感度良く観測され、ラマンでの評価が有効です。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、ポリカーボネートの末端基構造解析を承っております。 ポリカーボネートは、耐衝撃性、耐熱性に優れたエンジニアリング プラスチックであり、電気・電子・光学機器の材料として広く使用。 その製造法には主に2種類の方法があり、ポリマーの物性に影響を与える 末端基構造は、製造法によって異なります。ポリマーの末端基部分は 主鎖に比べて微量であるため、その構造解析が可能な分析手法は限られます。 ここでは、熱分解GC/MSを用いてポリカーボネートの末端基構造を 評価した事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[GC/MS]ガスクロマトグラフィー質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、量子化学計算によるイオン液体の熱分解反応の解析を行って おります。 イオン液体は高温下で長時間使用されることが多いため、熱分解などの 反応性を知ることは不可欠です。 量子化学計算によりイオン液体の熱分解反応の起こりやすさを評価した 事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■計算科学・AI・データ解析 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、量子化学計算による銅フタロシアニンのラマンスペクトル帰属 を行っております。 実測と量子化学計算によるシミュレーション結果との比較から スペクトル帰属を行うことで、振動モードの解析が可能です。 ここでは有機薄膜トランジスタ等への活用も期待される「銅フタロシアニン」 の解析事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[Raman]ラマン分光法 ■計算科学・AI・データ解析 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

弊団では、耐候性試験による製品劣化調査を承っております。 サンシャインウェザーメーターは太陽光・温度・湿度などを人工的に 再現することができ、自転車用ライトについて耐候性試験規格を行い、 経時変化を調べました。 元々は黒色であるライトが変色していく様子について、定量的な議論を行う ために(JIS D 0205)を参照し色差及び光沢度の評価を行った事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■その他 ■耐候性試験 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。

TOF-SIMSは深さ方向分解能が良く、また結合状態に対応したフラグメントイオンが得られるため、 表面数nm付近の層構造の評価が可能です。 本資料では、スズ酸化物、酸化スズ水和物の各標準試料の測定から得られた フラグメントイオンの情報をもとに、スズ板表面の層構造を分析した事例を紹介します。 この技術を応用することで、表面処理による改質層や変質層の評価が可能です。

TOF-SIMSは、異物、付着物、汚れ、変色など、工程に起因する汚染の原因究明に非常に有効な手法です。 異物などの汚染から得られたマススペクトル情報を、汚染源候補の部品のマススペクトル情報と 比較することで、それら汚染源を推測することができます。 本資料では、Siウエハの異物とウエハ製造工程の中で使用する樹脂製チューブ4種を準備し、 そのマススペクトル情報を比較することで、異物がどの工程で使用する部品に 起因する汚染なのか評価しました。

空間内の気体分子密度が低いという特徴を利用した真空装置は、 電子部品の製造工程における薄膜形成や表面分析など様々な用途で使用されます。 真空装置のチャンバーは閉ざされた空間のため、 微量の分子の存在が装置内の汚染を引き起こしやすく、汚染を抑制するために、 ポンプ・装置・試料など汚染源を特定する調査が必要です。 本資料では、真空装置内の汚染についてTOF-SIMSで調査した事例を紹介します。