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FIB加工技術を応用し、エナメル質／接着材界面の全景を観察
虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、接着界面の観察は評価･検討のための有効な手段です。FIB加工技術を使用した作製法を用いることにより、従来のダイアモンドナイフを用いた超薄切片では得られなかった有効な成果を得ることができましたので紹介します。
充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。
クライオSEM観察-EDX分析で溶液試料の構造を直接評価
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環境を維持したまま断面FIB加工・SEM観察・EDX分析までの構造分析を行った事例をご紹介します。
SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。
構造を維持したまま水分・油分の分散状態を観察
エマルションは、水溶成分と脂溶成分を乳化剤の作用により分離なく混合した分散系であり、種々のエマルション技術が加工食品に広く利用されています。マヨネーズはその中でもO/W型（水中油滴型）の代表的な加工食品です。クライオFIB-SEM観察による評価を行った結果、水分・油・乳化剤などの分布を可視化することができました。拡大観察によって微細構造の評価を行うことができ、食品の滑らかさや風味などの食味評価に応用することが期待できます。
Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ：磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction）部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。
Csコレクタ付STEMによる原子レベル分解能EDX分析
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。
極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。
STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径および組成分布の評価が可能です。
Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラムを観察した事例をご紹介します。EDX元素分布分析を組み合わせることで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができます。 測定法：TEM・EDX 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TEM：透過電子顕微鏡法
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にGa極性、N極性の様子を明らかにすることができました。 測定法：TEM 製品分野：パワーデバイス・光デバイス 分析目的：形状評価・構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適用できます。
AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM（原子間力顕微鏡法）で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件下での試料変質を抑えた観察が可能です。
大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。
C-SAMは、試料の内部にある剥離などの欠陥を非破壊で観察する手法です。
C-SAMは、SAT：Scanning Acoustic Tomographyとも呼ばれます。 ・X線CTによる観察では確認が困難な「電極の接合状態」や「貼り合わせウエハの密着性」などの確認に有効。 ・反射波のほか、透過波の取得も可能。
感覚的な製品の出来映えを定量評価可能
スマートフォンの普及率は年々増加し、それに併せて表面に貼る保護フィルムも機能が多様化しています。 今回、指紋防止及び反射防止機能を持つ2種(A、B)のフィルムについて、AFM分析により、手触りのような感覚を粗さという観点で定量評価した事例をご紹介します。
眼球の加工と薬剤成分の可視化（イメージング）が可能です
投与薬剤が生体内でどのように分布しているかを知ることは、薬剤開発のうえで重要な情報となります。 本事例では魚類の眼球硝子体内に薬剤を直接投与し、眼球断面で薬剤成分の分布を評価しました。 結果、薬剤を投与した付近から薬剤成分が強く検出され、眼内に分布している様子が得られました。 質量顕微鏡であるTOF-SIMSを用いることにより、眼球をはじめとした様々な生体器官の薬物動態への応用が可能です。
SiCデバイスの拡散層構造を可視化できます（拡散層構造の高感度評価）
SNDM (走査型非線形誘電率顕微鏡)では半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化すること ができます。本手法は、従来から用いられているSCM（走査型静電容量顕微鏡）の機能を包括しており、 SCMでは評価が難しいSiCを代表とする次世代のパワーデバイスにおいても、低濃度から高濃度まで十分に評価を行うことができます。高感度を特徴とし、あらゆる化合物半導体デバイスに適用可能です。一例として、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SNDM分析を行った事例をご紹介します。
着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。
デバイス内部の構造を複合的に評価します
MSTでは電子デバイス内部の構造評価に適した技術を取り揃えており、観察視野や目的に応じた分析手法をご提案します。 本資料では、X線CTとFIB-SEMを用いてデバイスの特異箇所を調査した事例を紹介します。まずX線CTを用いてサンプル全体の内部構造を観察し、特異箇所を探索しました。続いて、ビア上に確認された特異的な構造物について、FIB-SEMを用いて詳細な構造を確認しました。
高分子や半導体など、幅広い分野の研究開発に活躍するTEM（透過電子顕微鏡法）の基礎知識や分析事例を収録
TEM（透過電子顕微鏡法）は、薄片化した試料に電子を照射し、 試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 MSTでは、TEMの特徴や試料作製方法など基礎知識を掲載した『TEMの基礎』と 代表的な分析事例や他手法との複合解析例などを掲載した『TEMの応用と事例』を進呈中！ 写真や図を用いてわかりやすく紹介した資料です。 【掲載内容（一部）】 <TEMの基礎> ■TEM、STEMで何がわかるか ■TEM、STEMの特徴 ■試料作製方法 ■コントラストの要因 ■TEM、STEMの使い分け ■超高分解能HAADF観察 <TEMの応用と事例> ■分析事例 ・雰囲気制御＆冷却下でのTEM分析 ・SiCパワーMOSFETのコンタクト電極評価 ・微細トランジスタの構造評価 ※小冊子をご希望の方は「お問い合わせ」より、 “カタログ送付希望”の欄にチェックを入れてお申し込みください。 （ダウンロードいただけるPDF資料は冒頭の数ページとなります）
乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能！リキッドファンデーションの塗膜をマクロからミクロまで可視化
当財団が分析した、X線CT・クライオSEMによる化粧品の3D観察の事例を ご紹介します。 プラスチック基材に塗布したリキッドファンデーションをX線CTおよび クライオSEMで観察し、試料内部の分散状態を可視化。 X線CTでは非破壊かつ非接触で巨視的な形態を確認でき、クライオSEMでは さらに微視的な構造を観察することができます。 【特長】 ■リキッドファンデーション塗膜の内部構造を 巨視的な形態観察で評価可能 ■電子顕微鏡による詳細構造の観察では、 乳化粒子や無機粉体の形状確認が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
活物質の粒径・結晶方位評価、原子レベル観察が可能
リチウムイオン二次電池は充放電によるイオンの脱離・挿入などで電極活物質に成分や結晶構造の変 化が生じます。正極活物質として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）の構造評価として、EBSDにより一次粒子の粒径や配向性を評価しました。更に、方位を確認した一次粒子について高分解能STEM観察を行 い、軽元素（Li、O）の原子位置をABF-STEM像で、遷移金属（Ni、Co、Mn）の原子位置をHAADF-STEM像で可視化した事例を紹介いたします。 測定法：SEM・EBSD・TEM 製品分野：二次電池 分析目的：形状評価、構造評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
深層学習×データ解析により、多量のデータを活用して試料特性を評価できます
3種類の乳酸菌を混合させた試料をSEM観察し、得られた画像から深層学習を用いて種類ごとに乳酸菌を抽出しました。さらに、データ解析を行い、乳酸菌の形状をもとに細胞周期上の存在比を求めました。 測定法：SEM、計算科学・AI・データ解析 製品分野：バイオテクノロジ、医薬品、日用品、化粧品、食品 分析目的：形状評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
サンプル表面の形状変化をin situで評価
高分子には、温度や湿度・溶媒等の環境によって形状が変化する素材があり、評価する際の環境条件を変化させることで物性の知見を深めることができます。 今回は生分解性プラスチックで知られているポリカプロラクトン(PCL)を用いて加熱・冷却実験を行いました。ポリカプロラクトンは融点が約60℃であり、加熱により結晶状態からアモルファス状態へと変化する様子を、また冷却により再結晶化する様子を連続測定により動画観察いたしました。 測定法：AFM 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・日用品・食品 分析目的：形状評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
デバイスの不良箇所特定から要因解析までワンストップでご提供
パワーデバイスは高電圧・大電流のスイッチとして電力/省エネの観点で注目されています。パワーデバイスでは、高電圧がかかるゆえの配線の不良や電気的な不良が生じます。また製品の信頼性向上のためには、不良要因の特定および解析が必須となります。本資料では不良箇所の特定をEMS(エミッション顕微鏡法)を用いて行い、不良要因解析をSCM(走査型静電容量顕微鏡法)とSEM（走査型顕微鏡法）で評価した事例をご紹介します。 測定法：EMS、SCM、SEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
イオン注入後のアニール条件の違いによる差異を確認
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。デバイスの開発には、特性を左右する不純物濃度や結晶性の制御が重要です。本資料では、イオン注入による結晶構造の乱れから生じるダメージ層及び表面粗さの変化を、アニール条件毎に観察した結果を示します。 測定法：TEM・AFM 製品分野：酸化物半導体・パワーデバイス 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[PFM]圧電応答顕微鏡](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/82b/2001512029/IPROS3629037656067593219.jpg?w=280&h=280)
導電性膜でコートされたプローブを用いサンプル表面に交流電圧を印加させることにより、サンプル表面を振動させ電気機械的情報を得ます
・圧電体試料の電気双極子作用による引力や斥力を画像化可能 ・圧電応答による試料の伸縮具合の定量評価は参考値 ・AFM像も同時に取得可能
吸収電流像から配線の高抵抗・オープン箇所の特定ができます。
・高抵抗異常箇所の特定可能 ・配線を流れる電流が微弱(pA) ・表面保護膜が存在しても測定可能 ・多層構造の配線でも測定可能 ・SEM観察とほぼ同条件で測定可能
