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充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。
クライオSEM観察-EDX分析で溶液試料の構造を直接評価
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環境を維持したまま断面FIB加工・SEM観察・EDX分析までの構造分析を行った事例をご紹介します。
SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。
構造を維持したまま水分・油分の分散状態を観察
エマルションは、水溶成分と脂溶成分を乳化剤の作用により分離なく混合した分散系であり、種々のエマルション技術が加工食品に広く利用されています。マヨネーズはその中でもO/W型（水中油滴型）の代表的な加工食品です。クライオFIB-SEM観察による評価を行った結果、水分・油・乳化剤などの分布を可視化することができました。拡大観察によって微細構造の評価を行うことができ、食品の滑らかさや風味などの食味評価に応用することが期待できます。
Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ：磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction）部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。
Csコレクタ付STEMによる原子レベル分解能EDX分析
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。
極低加速SEM観察によるセパレータ構造評価
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。
STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径および組成分布の評価が可能です。
Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラムを観察した事例をご紹介します。EDX元素分布分析を組み合わせることで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができます。 測定法：TEM・EDX 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にGa極性、N極性の様子を明らかにすることができました。 測定法：TEM 製品分野：パワーデバイス・光デバイス 分析目的：形状評価・構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
雰囲気制御＋冷却下での原子レベル観察
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適用できます。
AFMにより、皮膚表面におけるナノスケールの凹凸を可視化
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養皮膚による試験方法が注目されています。本事例では、化粧品（ローション剤）の経皮吸収試験を実施した三次元培養ヒト皮膚を、AFM（原子間力顕微鏡法）で測定しました。皮膚表面の微小形状を視覚的に評価でき、また、任意の箇所の粗さを数値データで評価することも可能です。大気条件下で測定することにより、真空条件下での試料変質を抑えた観察が可能です。
大気中・水溶液中での試料構造変化の可視化
高分子は組成・構造を変えることで多様な機能が発現されることが知られており、様々な製品に利用されています。 高分子の評価においては、実環境での評価が重要です。今回は環境制御型AFM（原子間力顕微鏡）を用いて、大気中および水溶液中にて基板上の高分子形状を可視化した事例を紹介します。また、データ解析を併用することでポリマー粒子の分散具合を数値化しました。
C-SAMは、試料の内部にある剥離などの欠陥を非破壊で観察する手法です。
C-SAMは、SAT：Scanning Acoustic Tomographyとも呼ばれます。 ・X線CTによる観察では確認が困難な「電極の接合状態」や「貼り合わせウエハの密着性」などの確認に有効。 ・反射波のほか、透過波の取得も可能。
感覚的な製品の出来映えを定量評価可能
スマートフォンの普及率は年々増加し、それに併せて表面に貼る保護フィルムも機能が多様化しています。 今回、指紋防止及び反射防止機能を持つ2種(A、B)のフィルムについて、AFM分析により、手触りのような感覚を粗さという観点で定量評価した事例をご紹介します。
