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熱分解GC/MSの原理とアプリケーションについて
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることができ、未知の高分子材料の解析が容易となります。
高い回収率で低濃度の食品中TBHQ定量分析を実現
TBHQ(tert-ブチルヒドロキノン)は米国・中国などで酸化防止剤として食品に添加されている化合物です。しかし、日本ではTBHQを含む食品の輸入・販売が認められていません。そのため、輸入食品にTBHQが含まれていることがあり、国内で検出された場合は自主回収などの措置がとられます。本資料ではさまざまな食品に0.1ppmのTBHQを添加し、LC/MS/MSで測定した事例を紹介します。いずれの食品でも80%以上の回収率でTBHQを分析できました。輸入食品・原材料の安心・安全の保証にお役立てください。
技能試験FAPASに参加し、分析値の精度を保証しています
炭水化物を多く含む食品を120℃以上の高温で加熱調理した際に、発がん性を有する可能性のあるアクリルアミドが生成することが2002年に発表され（図1）、注目を集めています。農林水産省HP（※1）によると、アクリルアミドはじゃがいもを揚げたスナック、トースト、コーヒーなど数多くの食品に含まれています。 MSTでは、技能試験FAPASに参加し、zスコアの絶対値が2以下（満足）であることを確認しておりますので、LC/MS/MSを用いて食品中のアクリルアミドを精度よく定量評価することが可能です。 （※1）URL: http://www.maff.go.jp/j/syouan/seisaku/acryl_amide/
水中の極微量カビ臭原因物質の分析が可能
ジェオスミン及び2-メチルイソボルネオール（2-MIB）は、藍藻類又は放線菌によって産生され、ダム、湖沼、河川等の表流水を水源とする水道の異臭味障害原因物質とされ、カビ臭原因物質として知られています。本事例では、水中に含まれるジェオスミン及び2-MIBを測定した結果を紹介します。 GC/MSを用いてppt（ng/L)レベルの検出が可能です。
対象の成分についてオーダーメイドの分析法を開発します！
MSTでは、お客様のご要望によって分析法の検討・開発からご依頼を受託することが可能です。本例では、水中の農薬成分の一斉分析法の開発を行いました。従来、農薬の分析は成分ごとに前処理や測定法が分かれ煩雑です。複数の成分が一度に測定可能であれば、試料量や分析コストを抑えることができ、より効率的な分析が可能になります。本例では、前処理に固相抽出を用い、測定にLC/MS/MSを用いることによって、低濃度域まで約70成分の農薬の有無を簡便に確認できる方法を確立しました。
トリグリセリドを分解せずに分離・定性が可能
生体や食品中には脂肪酸組成の異なる複数のトリグリセリドが含まれています。 総脂肪酸の分析ではトリグリセリドをグリセリンと脂肪酸に分解して測定を行いますが、トリグリセリドの状態における脂肪酸の組み合わせの情報は失われてしまいます。ここでは食品中のトリグリセリドをGC/MSで直接分析することで、どのような脂肪酸組成を持ったトリグリセリドが含まれているか分析した事例を示します。
血液・尿以外の体液でも定量分析が可能
薬物の体内動態を把握するために、体液に含まれる薬物の濃度を知ることは重要です。体内に吸収された薬物の定量分析には一般的に血液を用いますが、近年、血液よりも採取に負担が少ない涙液や唾液などの体液を用いた分析が注目を集めています。MSTでは血液や尿だけでなく、涙液や唾液に含まれる成分をLC/MS/MSを用いて高感度に定量することが可能です。 以下に、涙液のグルコース分析と、唾液の5-フルオロウラシル分析例を示します。
GC/MSによりジアセチル量が評価可能
バターのようなにおいを有するジアセチルは、飲料等のオフフレーバー(異臭)として知られており、製品の風味に大きく影響します。特に、酒造業界ではppbオーダーの微量な濃度の違いが製品の香りを左右するため、ジアセチル濃度を感度よく定量することは、品質評価や商品開発において有用となります。 本資料では、通常のGC/MS測定では評価が出来なかった飲料中の微量なジアセチルを、誘導体化処理することで定量可能とした事例を紹介します。
光学異性体やcis-trans異性体を分離して定性・定量する分析方法です
製品を特徴付ける香りとしての評価や、異臭の原因特定のために、におい成分の分析は有効です。におい成分の多くは立体異性体が存在し、異性体同士で全く異なるにおいを有する場合があります。立体異性体を区別して分析する場合、NMR等が用いられる場合もありますが、本事例ではGC/MSの事例を紹介します。クロマトグラフィーにより、他成分と着目成分を鮮明に分離し評価することが可能です。また、異性体分離用カラムを用いることで汎用的なカラムでは分離できない種々の立体異性体の評価を行うことが出来ます。 測定法：GC/MS 製品分野：化粧品、日用品、食品、環境 分析目的：組成評価・同定・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
揮発性成分を分析対象とし て、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用して成分を分離する手法
ガスクロマトグラフ飛行時間型質量分析計(GC-TOF MS) は、GCで分離した成分の検出に飛行時間 型質量分析計を用いることで、精密質量情報を取得できます。一般的な四重極型質量分析計で得ら れる整数質量情報と比較して、定性分析の確度が向上します。 また、各種イオン化法を搭載しており、ハードイオン化法であるEI法では部分構造情報を、ソフトイオン化法であるFI法では分子量情報を取得できるため、イオン化法を併用することで定性可能な分析対象 が広がります。 さらに、サンプルをイオン化部へ直接導入することも可能であるため、熱不安定物質や難揮発性物質 などのGCを介した導入が困難なサンプルも評価可能です。
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤としてビニレンカーボネート（VC）を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート（FEC）、エチレンサルファイト（ES）等の評価も可能です。
ソフトイオン化法との併用で同定能力が向上します
UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。
長年にわたりラボの高い生産性を維持！超高感度イオン源が拡げるGC/MSの新たな可能性
『Agilent 5977B GC/MSDシステム』は、超高感度イオン源（HES）により、 業界最小クラスの機器検出下限（IDL）と最高レベルのS/N比を実現します。 MSシグナルが最大10倍に増加することで、現在のシングル四重極GC/MSラボ における進化をサポート。 MS感度の向上により、サンプルサイズの縮小と、輸送、保管、準備、廃棄の 運用コスト削減を実現します。 【特長】 ■堅牢性と信頼性により、長年にわたりラボの高い生産性を維持 ■MassHunter ・定量および定性解析とMSDケミステーションの両方の機能性と柔軟性 ■ラボのオペレーション効率と安全性を高めるGCとMSD間の双方向通信 ■エコフレンドリーな機能による時間とコストの削減 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
信頼性の高い分析が可能！広いダイナミックレンジ、高分解能、優れた同位体精度を同時に実現
『Agilent 6546 LC/Q-TO』は、メタボロミクス研究、食品安全性、食品真正性 分析などの包括的なワークフローにおいてラボの生産性を高めるシステムです。 10GHzデータ取り込み技術を搭載。広いダイナミックレンジ、高分解能、 優れた同位体精度を同時に実現します。 また、Q-RAIまたはAll Ionsの取り込みモードにより、ターゲットスクリーニング とサスペクトスクリーニングを同時に行うことができます。 【特長】 ■10GHzデータ取り込み技術を搭載 ■Q-RAIまたはAll Ionsの取り込みモード ■メタボロミクス研究 ・分解能の向上 ・幅広いダイナミックレンジと正確な同位体比が得られる ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
スマートな質量選択検出器とスマートなソフトウェアの融合！正確に検出することができます
ラボ環境を快適に維持できる質量分析計『InfinityLab LC/MSD iQ』は、 LC 用の質量選択検出器として設計された使いやすくコンパクトな LC/MSシステムです。 ポンプも同列に収納でき、移動も可能。UV 吸収が無いような化合物でも、 分離が困難な場合でも、MS の持つ特異性と選択性により化合物を迅速に かつ正確に検出することができます。 また、LC やGC で定評のある、OpenLab クロマトグラフィーデータシステム ソフトウェアで、直感的に質量分析部分も操作可能です。 【特長】 ■LCのモジュールに重ねることができ、ラボのスペースを削減 ■電源も通常の100Vで使えるので、LCのラボに好適 ■キャピラリインターフェースのメンテナンス時に大気開放が不要 ■WalkUpソフトウェアで複数のオペレータによるオープンアクセスの操作も可能 ■予定外のダウンタイムを大幅削減し、稼働率を向上 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
