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STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶粒について局所的な情報を得ることが可能です。
クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。
高倍率観察(30万倍程度まで)が可能
SEMは、電子線を試料に当てた際に試料から出てくる電子の情報を基に、試料の凹凸や組成の違いによるコントラストを得ることができる手法です。 ・簡単な操作で高倍率観察(50万倍程度まで)が可能 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、透過電子（Transmitted Electron;TE）像の観察が可能 ・加速電圧0.1～30kVの範囲で観察が可能 ・最大6インチまで装置に搬入可能（装置による） ・SEMにオプションを組み合わせることにより、様々な情報を得ることが可能 EDX検出器による元素分析が可能 電子線誘起電流（EBIC）を測定し、半導体の接合位置・形状を評価 電子後方散乱回折（EBSD)法により、結晶情報を取得可能 FIB加工とSEM観察の繰り返しにより、立体的な構造情報を取得可能（Slice & View） 冷却観察・雰囲気制御観察
SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより、起電流の分布と結晶粒との対応をとりました。
充電前後の電極の様子およびLiの存在・分布を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。
深層学習×データ解析により、多量のデータを活用して試料特性を評価できます
3種類の乳酸菌を混合させた試料をSEM観察し、得られた画像から深層学習を用いて種類ごとに乳酸菌を抽出しました。さらに、データ解析を行い、乳酸菌の形状をもとに細胞周期上の存在比を求めました。 測定法：SEM、計算科学・AI・データ解析 製品分野：バイオテクノロジ、医薬品、日用品、化粧品、食品 分析目的：形状評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です
走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。
FFTM法による格子像解析
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx、 ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、が可能です。 化合物ヘテロ接合多層膜試料に適用した例を示します。
低加速STEM観察とEELS測定による有機材料の分布状態評価
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS、 Cの元素分布(写真2、 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析していることも示唆されました。
Csコレクタ付STEMによる高分解能STEM観察
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラムを観察した事例をご紹介します。EDX元素分布分析を組み合わせることで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができます。 測定法：TEM・EDX 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
低加速STEM観察により、低密度な膜でもコントラストがつきます
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置によるSTEM観察 測定法：TEM・SEM 製品分野：LSI・メモリ・ディスプレイ・太陽電池・照明 分析目的：形状評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
Csコレクタ付STEMにより原子レベルでの観察が可能です
パワーデバイス・光デバイスとして実用化されているGaNは六方晶ウルツ鉱構造をとり、c軸方向に結晶学的な非対称性（Ga極性とN極性）が存在します。Ga極性とN極性ではエピタキシャル膜の成長プロセスが異なるほか、結晶の表面物性・化学反応性も異なります。 本資料では、GaNの極性を環状明視野(ABF)-STEM観察により評価しました。その結果、Gaサイト・Nサイトの位置を特定することができ、視覚的にGa極性、N極性の様子を明らかにすることができました。 測定法：TEM 製品分野：パワーデバイス・光デバイス 分析目的：形状評価・構造評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
活物質の粒径・結晶方位評価、原子レベル観察が可能
リチウムイオン二次電池は充放電によるイオンの脱離・挿入などで電極活物質に成分や結晶構造の変 化が生じます。正極活物質として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）の構造評価として、EBSDにより一次粒子の粒径や配向性を評価しました。更に、方位を確認した一次粒子について高分解能STEM観察を行 い、軽元素（Li、O）の原子位置をABF-STEM像で、遷移金属（Ni、Co、Mn）の原子位置をHAADF-STEM像で可視化した事例を紹介いたします。 測定法：SEM・EBSD・TEM 製品分野：二次電池 分析目的：形状評価、構造評価、製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
深層学習×データ解析によりSEM像から活物質の粒径を求めました
深層学習により、画像から目的の対象物を抽出することが可能です。また、得られた対象ごとに領域を解析することで数値として情報を得ることができます。 今回、バッテリー正極材の断面SEM像に対して、深層学習を用いて活物質粒子の抽出、クラックの検出をしました。Slice&Viewデータのような3Dデータに対しても同様に抽出が可能です。3Dデータからクラック有、クラック無粒子を抽出し、それぞれの粒径を算出しました。 測定法：SEM、Slice&View、計算科学・AI・データ解析 製品分野：太陽電池、二次電池、燃料電池 分析目的：構造評価、形状評価、故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
