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クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。
ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。
Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。
SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では担体のカーボンの形状や触媒粒子の存在状態を確認することができます。
大気中の分析により変質を抑えた定量評価が可能
毛髪表面にあるキューティクルの状態を、AFMにより解析した事例をご紹介します。 AFM は、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。大気中で分析を行うため、有機物の変質や脱ガスなどを起こさず、試料本来の形状を評価可能です。本事例では、キューティクルの開き具合や付着物成分の分布、領域ごとの粗さ評価を画像で評価した他、数値処理により定量的に凹凸を評価しました。シャンプー後の毛髪の状態評価や、整髪料を塗布後の塗布状態の評価に有効です。
PLマッピングで検出した結晶欠陥の高分解能TEM観察
PL（フォトルミネッセンス）マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察（HAADF-STEM像）を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察を実施しました。
試料解体から測定まで一貫して対応します
本資料では、スマートフォン搭載のイメージセンサ拡散層に関して評価した事例をご紹介します。 半導体のp/n型を判定可能なSCM（走査型静電容量顕微鏡）を用い、拡散層がどのような分布となっているかを評価しました。今回、断面と平面のSCM結果を組み合わせることで、相補的かつ広範囲の情報が得られました。 SCM は、イメージセンサ拡散層の出来映え評価や故障解析に有効なツールの一つです。
AFM :原子間力顕微鏡法
AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。
デバイス特性に関わるトレンチ側壁の粗さを定量評価
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は、素子の高集積化に必要であり、SiCデバイスへの応用展開が進められています。 Trench MOSFET構造のチャネル領域はトレンチ側壁であるためトレンチ側壁の平坦性がデバイスの信頼性に関わってきます。本資料ではSiC Trench MOSFETのトレンチ側壁の粗さについて、AFM（原子間力顕微鏡）を用いて定量的に評価した例を紹介します。
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
SiCデバイスの拡散層のp/n極性とキャリア濃度分布を評価できます
近年、高耐圧デバイスの材料としてSiCが注目されています。Trench MOSFET構造は素子の高集積化が可能であり、SiCデバイスへの応用展開も進められています。一方、SiCデバイスのドーパント活性化率には課題があり、出来栄え評価が重要となります。今回、SiC Trench MOSFETに関して、SNDM（走査 型非線形誘電率顕微鏡）にてキャリア極性判定をSMM（走査型マイクロ波顕微鏡法）にてキャリア濃度分布を評価した事例をご紹介します。
製品内基板上DRAMのリバースエンジニアリング
代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。
金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を得ることが可能です
走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。
![[MFM]磁気力顕微鏡法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/8b9/2000475543/IPROS6176896315983391970.jpg?w=280&h=280)
MFMは、磁性膜でコートされたプローブを用いて、サンプル表面近傍に生じている漏洩磁場を測定し、磁気情報を得る測定手法です。
・サンプルの磁気特性の情報を定性的に取得可能 ・漏洩磁場による引力・斥力をイメージング可能 ・漏洩磁場の勾配の大きさに比例した磁気力の信号を得られるが、定量評価は不可 ・AFM像の取得も同時に取得可能
培養ヒト皮膚の様々な評価（形態観察、成分の分布評価、定量分析）が可能です
■形態観察 凍結切片を染色（HE染色、ナイルブルー染色等）することで組織の形態を確認できます。 ■蛍光顕微鏡観察 透過成分が蛍光を有する場合、蛍光顕微鏡で蛍光成分も観察できます。 ■質量顕微鏡観察 成分の分布評価ができます。時間毎の切片で経時変化も確認できます。（TOF-SIMS） ■定量分析 皮膚中の蛍光成分量の経時変化も確認できます。（LC/MS/MS、蛍光検出器など）
