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超高分解能STEMによるZn(S、 O、 OH)/CIGS接合界面の結晶構造評価
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S、O、OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆されました。
FFTM法による格子像解析
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx、 ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、が可能です。 化合物ヘテロ接合多層膜試料に適用した例を示します。
SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより、起電流の分布と結晶粒との対応をとりました。
SEMによる結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト化・大面積化・高品質化を期待されている次世代の太陽電池として開発が進められており、その際に結晶情報が必要とされています。EBSD法ではCIGS膜の結晶粒評価が可能です。 EBSD法で得られる結晶情報は主に配向性・結晶粒径などです。
FIB法による特定箇所の平面TEM観察
ナノオーダーでの加工が可能なFIB技術を用いることにより、特定箇所の平面TEM観察が可能です。 これにより、断面からの観察では構造の確認が困難なホール側壁のキャパシタ絶縁膜のONO三層構造（シリコン酸化膜／シリコン窒化膜/シリコン酸化膜）が確認できます。
TEM：透過電子顕微鏡法
球面収差補正機能(=Csコレクタ)つきSTEM装置では、原子レベルでの高分解能観察･高感度分析が可能です。分解能は約0.10nmです。
クライオSEMを用いた液体状試料の断面構造観察
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。
ナノオーダーの形態観察・元素分析が可能
透過型電子顕微鏡（TEM）はμm～nmオーダーの形態観察・元素分析が可能です。 アイシャドウは固体粒子の集まりなので、そのままTEMによる分析を行いました。 TEM観察後、視野内の特定箇所についてEDX分析を行い、構成元素から材料を推定しました。 さらに、EELS分析により結晶型を区別することが可能です。
Csコレクタ付TEMによる高分解能TEM観察
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。
SEM・STEM・EDXによる触媒粒子の評価
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では担体のカーボンの形状や触媒粒子の存在状態を確認することができます。
PLマッピングで検出した結晶欠陥の高分解能TEM観察
PL（フォトルミネッセンス）マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察（HAADF-STEM像）を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察を実施しました。
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
製品内基板上DRAMのリバースエンジニアリング
代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。
深層学習×データ解析によりSEM像から活物質の粒径を求めました
深層学習により、画像から目的の対象物を抽出することが可能です。また、得られた対象ごとに領域を解析することで数値として情報を得ることができます。 今回、バッテリー正極材の断面SEM像に対して、深層学習を用いて活物質粒子の抽出、クラックの検出をしました。Slice&Viewデータのような3Dデータに対しても同様に抽出が可能です。3Dデータからクラック有、クラック無粒子を抽出し、それぞれの粒径を算出しました。 測定法：SEM、Slice&View、計算科学・AI・データ解析 製品分野：太陽電池、二次電池、燃料電池 分析目的：構造評価、形状評価、故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
SEM-EDXによる形状観察及び簡易定量分析
半導体ウェハ製造プロセスにおけるパーティクルの制御は、ウェハの品質を担保する上で非常に重要です。本事例では、Siウェハ上パーティクルのSEM観察及びEDX分析と簡易定量(※1)によって、パーティクルが何かを推定しました。サブミクロンの高い空間分解能を持ち、数cmの領域を走査できるSEM装置では、形状及び組成情報からウェハ上のパーティクルが何かを速やかに推測でき、発生工程を素早く特定することができます。欠陥検査装置の座標データとリンクした分析も可能です。
