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TOF-SIMSにより光学顕微鏡で見えないシミや洗浄残渣の分析が可能
一般的に汚れを落とすために、綿棒にエタノールをつけ拭き取ることがあります。エタノールをつけた綿棒でSiウエハ表面を拭いた際、表面に何が分布するのかTOF-SIMSを用いて分析を行いました。 エタノールをつけた綿棒で拭いたSiウエハには、光学顕微鏡でみられないシミが分布しており、綿棒に起因することがわかりました。TOF-SIMSでは光学顕微鏡で見えないシミや、洗浄残渣の分析に有効です。
めっきの剥がれ、密着不良をTOF-SIMS分析で原因調査
リン青銅上のニッケルめっきに発生した剥がれの不具合を調査するため、TOF-SIMS分析を行いました。 剥がれの部分を強制剥離させ、TOF-SIMSで定性分析を行ったところ、剥離面からはシロキサンやカリウム化合物(塩化カリウムや硫酸カリウム)などが検出されました。これらの成分が剥がれの原因であると考えられます。
LC/MS・LC/MS/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料に使われる添加剤の分析を行う際は、高分子材料と添加剤の分離が必要となります。市販の樹脂製品を溶媒に溶かした後、ポリマー成分を沈殿させることにより添加剤成分の抽出を行う「溶解再沈法」で前処理した試料を用いて分析を行った事例をご紹介します。 LC/MS分析の結果多く含まれていた成分（m/z=548.50）をLC/MS/MS分析することにより、フェノール系の酸化防止剤の一種であることが推定されました。
質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により解析した事例をご紹介します。
マウスの脛骨断面の組成分布をTOF-SIMSにより可視化
マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要なことから、標識物質の影響なく分布の評価が行えます。医薬品の動態解析やDDS（Drug Delivery System）研究など、臓器中の薬剤分布イメージングに応用が可能です。
生体材料の切片作製から分析までまとめて承ります
本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能良く分析することができます。生体の各器官に合わせて切片作製を行い、成分をイメージングすることが可能です。また、薬物動態研究や医薬品の研究開発において、生体材料中に投与した成分の分布状態の可視化にも有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
試料の断面加工によりTOF-SIMSで樹脂中異物の評価が可能
樹脂中に存在する有機系の異物を評価する際、試料や分析の条件によってはそのままの状態での評価が困難な場合があります。そこで、樹脂を断面加工して異物を最表面に露出させることにより、評価が可能となった事例をご紹介します。 エポキシ系樹脂中に混入した数10μmの異物を断面加工により露出後、TOF-SIMSで評価しました。異物成分の同定と、分布状態の確認ができました。
ポリエステルの詳細な構造解析が可能
ポリエステルなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、通常の熱分解GC/MS法では分解生成物が複雑で構造推定に到らない場合があります。このような時、誘導体化試薬を共存させて熱分解を行う、反応熱分解GC/MS法が有効です。本事例ではポリエチレンテレフタレート（PET）をテトラメチルアンモニウムヒドロキシド共存下で熱分解した例を紹介します。通常の熱分解法では多数のピークが観測されたのに対し、反応熱分解法ではモノマー構造を反映した単純な分解生成物が検出されました。
熱分解GC/MS法によりポリイミド樹脂の構造解析が可能
ポリイミド樹脂は耐熱性・耐薬品性・強靭性に優れ、また絶縁性も高いため、電子機器の絶縁材料をはじめ種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性がほとんど無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例では市販のポリイミド樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。保持時間の長い高沸点成分に、ポリマー構造を反映した熱分解生成物が複数観測され、本法が構造決定の有力な手段であることがわかります。
繊維表面の有機・無機成分の評価が可能です
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。また、イメージ分析も可能なため、有機物の分子情報の可視化も可能です。 本資料では、繊維製品であるクリーンスーツの変色の解析結果をまとめます。TOF-SIMSによる定性結果から、変色部は皮脂である可能性が推測されました。
極浅い領域でも高感度に分析
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の表面近傍について、金属元素の定量分析を行った事例を示します。 TOF-SIMSでは極浅い領域でも高感度に評価が可能です。
凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
XRD・XAFSによる複合解析で、より詳細な評価が可能
high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrOx膜の結晶構造の同定および、各結晶構造の含有割合の算出を行った事例を紹介します。
サブμmオーダーの異物、微小領域の定性・イメージ分析が可能
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。
低融点金属のTDS分析
Snは半導体の製造でも使用されるはんだの主原料として用いられています。はんだ中のガスはボイド発生の原因となるため、はんだやその主原料であるSnの内包ガス量を制御することが重要です。TDS分析にてSnを融点を超える温度まで昇温し、脱離したガスについて調査した結果を以下に示します。 試料を融点以上に昇温することで、試料の表面吸着成分や内包ガスの成分について評価することが可能です。
｢重水（D2O）処理」を用いた水素の深さ方向分析
ガラス材料における水（H2O）の浸透性を、重水素（D）の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。もともと水素（H）が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O）による処理を行い、安定同位体である重水素の分布をSIMSにて深さ方向に測定しました。 重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
Ni/Auめっきの昇温脱離ガス分析（TDS）
めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2、 HCN、 H2S、 HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いました。
TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に細胞層側へ浸透している様子が観察できました。
様々な素材の繊維製品の検査が可能です
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のNPnEO測定結果を紹介します。
最表面、単原子層の水素をTDSで評価可能です
TDSは試料を昇温し、脱離したガスをイオン化して質量分析を行う手法です。高真空中（1E-7 Pa）で、質量電荷比(m/z) 2～199について分析可能です。 今回は水素終端処理を施したSiチップについて、TDS分析を実施した例をご紹介します。TDSにて、水素終端の水素の脱離を捉えることができました。
Si基板に含まれる微量な炭素の確認が可能です
Siにイオンや電子線等を照射すると、Siに僅かに含まれる「格子置換型炭素」の一部が「格子間型炭素」に変化します。この格子間型炭素がデバイスの電気特性に影響を与えているとされています。 格子間型炭素に関連する挙動は低温PL分析で非常に感度良く観測することが可能であり、SIMS分析の下限以下の微量な炭素についての知見を得ることが可能です。 本資料では、イオン注入を行ったSi基板について低温PL分析とSIMS分析を行い確認した例を示します。
加工を併用することで界面の元素分析が可能
AES分析は最表面（～深さ数nm）の組成情報や元素分布を得る手法ですが、断面加工を併用することで、層構造内や構造界面でも同様の情報を得ることができます。合金層や元素拡散・偏析等の評価が可能であるため、デバイスの故障解析や不具合調査等に有効です。 以下にワイヤボンディングの接合部界面近傍の状態を評価するため、IP加工にて断面を出し、AES分析により評価した事例をご紹介します。
1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です
今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造と各層の成分情報を評価できました。TOF-SIMSで明らかになった質量Eの成分についてLC/MSおよび蛍光検出器による分析を行い、発光波長の評価と成分の構造を把握することができました。このように、TOF-SIMSとLC/MSを組み合わせた分析により、詳細な評価が可能です。
同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測定法：TOF-SIMS・LC/MS・クライオ加工・切削 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品 分析目的：組成分布評価・安全性試験 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます
TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、それぞれについてTDS分析を行った結果を示します。「50℃ベーク後」に検出された200℃までの脱ガスピークが、「200℃ベーク後」では検出されていないことが確認できました。
一粒の粉体表面に分布する成分の評価が可能
リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）は、二次イオンのマススペクトルから表面の有機物・無機物の定性・イメージに適した手法です。分解能よく分析することが可能なため、微小異物やしみなどの分布評価に有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：二次電池 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした試料間比較を行うことができます。高濃度カテキン飲料を摂取後に採尿し、カテキンの代謝を調査したところ、未変化体のカテキンと、代謝物のカテキン-グルクロン酸抱合体が確認されました。8人の尿中カテキン及び代謝物について、摂取後0.5～8時間の排泄量をプロットし、比較を行いました。
XPS： X線光電子分光法
XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti、TiN、AlN等)の評価や微量酸素に着目した評価の場合には吸着酸素の影響が大きくなるため、試料間比較やSIMSでの分析を推奨しています。
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。
～XPSと計算シミュレーションの比較から～ 価電子帯スペクトルからの電子状態解析
XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得したXPSスペクトルの理解を深めることが可能です。
