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〈XPS・TOF-SIMS〉 表面分析とは何か・表面分析の種類等、基礎的な解説を充実。また表面分析を用いた代表的な事例を掲載。
表面分析のご検討に役立つ基礎解説・分析事例をまとめてご紹介します。 お手元に置いて、分析サービスのご検討にぜひご活用ください。 ★ご希望の皆様全員に無料でプレゼント★ 【お問い合わせ】より、「カタログ送付希望」にチェックを入れてお申し込みください。 ※【PDFダウンロード】よりダイジェスト版をご覧頂けます。
目的に応じた毛髪成分の評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にでき、またイメージ分析が可能であることから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 毛髪に対して測定法と加工を組合わせることで、毛髪の表面や断面、深さ方向への分布と様々な視点からの評価が可能で、目的に応じた毛髪中の成分比較や浸透性評価を行うことができます。
ミクロな原子構造を計算シミュレーションによって評価可能
β-Ga2O3は広いバンドギャップを有し、優れた送電効率や低コスト化の面で次世代パワーデバイスや酸化物半導体の材料として期待されています。近年、β-Ga2O3はSiまたはSnのドーピングでn型化することが報告されています。本資料では、β-Ga2O3にSiもしくはSnをドープしたモデルに対して構造最適化計算を実施し、各ドーパントが結晶中でどのサイトを占有しやすいかを評価しました。続いて、得られた構造モデルから状態密度を計算し、ドーピングによる電子状態の変化を調査しました。
官能基の変化を捉えることで樹脂の硬化度を評価することが可能です
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤として利用されています。FT-IR分析は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、エポキシ樹脂の硬化度を評価した事例をご紹介します。
複合解析により特定の有機成分の脱離について温度依存性評価が可能です
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。
真空中での有機物からの脱ガス挙動を調査可能です
エポキシ樹脂は半導体封止材として、また真空装置内外で接着剤や真空リーク対策として使用されています。しかし硬化後であっても加熱により脱ガスが発生する場合があり、製品や装置に悪影響を及ぼす可能性があります。TDS（昇温脱離ガス分析法）は高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温、または温度を保持しながら、脱ガス成分をモニターすることが可能です。以下にエポキシ樹脂についてTDSで温度保持を行い、脱ガスの挙動を調査した事例を示します。
クリームはんだ中のロジン、チキソ剤、活性剤などを網羅的に定性します。
クリームはんだ（ソルダーペースト）は金属粉末と松ヤニなどから成るフラックスとを混合したペースト状のはんだで、電子部品を基板上に実装する際に用いられています。 はんだフラックス中には、溶剤や活性剤、ロジン、チキソ剤などといった低分子～中・高分子の様々な有機成分が含まれています。 ここでは、これらの成分についてGC/MS、LC/MSを用いて幅広く定性した事例を紹介します。
液晶、配向膜、シール材、TFTなどを総合的に評価します。
液晶表示パネルの劣化メカニズム解明は、パネルの長寿命化にかかせない重要なテーマです。 劣化症状のうち輝度の低下は、液晶、配向膜、シール材、TFTと多岐に渡った要因が考えられます。 表面・構造・組成・計算科学等を複合的に分析します。良品と不良品のわずかな差異をとらえ、総合的な評価を行うことで、液晶ディスプレイの劣化メカニズムの解明につながります。
AIの異常検知精度/処理能力を活かし、異常の本質を科学的に究明します。
異常検知は、大量のデータの中から他のパターンとは一致しないデータを見つける技術です。 製品開発や製造に異常検知を取り入れることで、品質管理などの省力化が期待されます。 さらに、機器分析を行うことで、異常の本質を科学的に究明することができます。
TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です
密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
SiO2膜の不純物の評価
アルカリ金属であるLi、Na、Kは半導体における各種故障原因の要の元素です。これらは測定時に膜中を移動してしまう可動イオンと言われており、正確な分布を得ることが困難とされてきました。 今回、スパッタイオン源にGCIB(Arクラスター)を用いたTOF-SIMSの深さ方向分析を行うことにより、常温下の測定でもアルカリ金属の移動を酸素スパッタガンに比べ抑えられることがわかりました。この測定を行うことで、SiO2膜中の不純物について定性・定量分析を行うことが可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
表面の付着成分(ポリジメチルシロキサンなど)をTOF-SIMSで評価できます
TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)は、最表面の有機物・無機物を感度よく評価可能な手法で、製品の様々な品質管理を行うときの分析手段として利用することができます。例えば、製品保管時の表面付着物の定期的な確認、製品に剥離・変色などの不具合品が発生した際の原因調査、製作条件を変えた前後での着目成分の変化などです。本資料では、付着成分として代表的なポリジメチルシロキサン（PDMS）について、保管環境が異なるSiウェハ表面の比較を行った例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品・その他（エレクトロニクス全般） 分析目的：表面分析・化学結合状態評価・故障解析・不良解析・その他（汚染評価、品質管理） 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[マスアレイ法]質量分析を利用した遺伝子解析法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/a08/2000951282/IPROS94665599407979799577.jpeg?w=280&h=280)
遺伝子解析とは、DNAの塩基配列を読み取り、遺伝子の変異や働きを調べる方法です。
本手法では、塩基の質量の違いをMALDI-TOF-MSで分析し、DNA塩基配列を決定します。これにより SNP（一塩基多型）やINDEL（挿入/欠失）、CNV（コピー数多型）等を検出することが可能です。 一度に解析できる検体数や検出可能な遺伝子数が多いことが特徴です。 ? マルチプレックスPCRとMALDI-TOF-MSにより、最大で40種の変異箇所の同時解析が可能 ? 塩基（A/T/G/C）の検出に特化した質量分析が可能 ? 目的別に検出可能な標的遺伝子が予めデザインされている解析ツールを多数保有 ? 解析ツールのオリジナルデザインも可能
無機材料の親水・撥水箇所に特徴的な有機物の分析ができます
セラミックスは日用品から電子部品まで幅広く利用されている無機化合物材料です。耐熱性・耐薬品性などの特徴を有しており、表面状態の評価をすることはセラミックスの機能を活かすために重要です。 本資料では、表面が撥水加工されているZr酸化物セラミックス材料において、撥水性低下の原因をTOF-SIMSを用いて評価した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。
MSTとして北海道エリア初の千歳営業所を開所します。 千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。 また東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。 ご期待ください！ 開所日：2024年4月11日（木） 住所：北海道千歳市柏台南1-3-1 千歳アルカディア・プラザ 160 号室 ※サンプルのご送付は、東京都世田谷区の本部宛てにお願いします。 本部住所：東京都世田谷区喜多見1-18-6 電話番号：090-4001-1578（担当：柳町）
光学異性体やcis-trans異性体を分離して定性・定量する分析方法です
製品を特徴付ける香りとしての評価や、異臭の原因特定のために、におい成分の分析は有効です。におい成分の多くは立体異性体が存在し、異性体同士で全く異なるにおいを有する場合があります。立体異性体を区別して分析する場合、NMR等が用いられる場合もありますが、本事例ではGC/MSの事例を紹介します。クロマトグラフィーにより、他成分と着目成分を鮮明に分離し評価することが可能です。また、異性体分離用カラムを用いることで汎用的なカラムでは分離できない種々の立体異性体の評価を行うことが出来ます。 測定法：GC/MS 製品分野：化粧品、日用品、食品、環境 分析目的：組成評価・同定・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
GDMSを用いて77元素を同時に分析することが可能です。
金属材料に不純物が混入すると、元素の組み合わせによっては靭性や耐食性の低下に影響を与えます。したがって、品質を管理するうえで、金属材料中の不純物量を把握することは重要です。GDMSは、標準試料なしで77元素を同時に分析することができるため、マトリックスに関わらず含有元素が不明な試料の不純物分析に有効です。本資料では、GDMSを用いてFeCoNi合金の不純物分析を行った事例をご紹介します。 測定法 ：GDMS 製品分野 ：製造装置・部品 分析目的 ：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
食品中の5-ALAをLC-MS/MSで定量可能
5-ALA（5-アミノレブリン酸、5-Aminolevulinic Acid）は、動植物の生体内に含まれる天然アミノ酸の一種です。ミトコンドリアを活性化することで知られ、経口摂取することで疲労回復効果や気分向上効果などがあると言われています。本資料では、一般的に含有量が多いとされる黒酢、甘酒、日本酒、ワイン中の5-ALAをLC-MS/MSを用いて定量した事例を紹介します。黒酢と甘酒については、異なる2製品について分析を行い定量結果を比較しました。 測定法：LC/MS 製品分野：食品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[FIB-MS]集束イオンビーム質量分析法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/ed1/2001512012/IPROS1605119332584602334.jpg?w=280&h=280)
SEM装置に搭載されたFIBとTOF型質量分析器を用い、微小箇所の形状観察と元素イメージングを同時に行うことのできる手法です。
? 固体材料の表面分析が可能 ? EDXでは難しいLiなどの軽元素を評価可能 ? Gaイオンを一次イオンに用いることで高い面分解能(数十nm)で評価可能 ? 検出下限は最小数ppm (元素による) と、EDXより微量な不純物元素分析に適用可能 ? 専用ホルダーを用いることで大気暴露せず測定可能 ? SEM装置に搭載されているため形態観察と元素分析が同一チャンバー内で実施可能
SSDP： Substrate Side Depth Profile
二次イオン質量分析法（SIMS）では、試料表面の凹凸、イオン照射により表面側に存在する原子が奥側に押し込まれるノックオン効果やクレーター底面粗れ等の現象により、急峻な元素分布を得られない場合があります。この問題を解決するために、薄片化加工を行った基板側（裏面側）からSIMS分析を行うのがSSDP法（Back-Side SIMS法）です。この手法により、試料形状や測定条件に起因する影響を受けることなく、より正確な元素分布評価が可能になります。
TG-DTA-MS 熱重量示差熱質量分析法
EI法： 無機系・有機系ともに検出可能であり、初回の定性分析に適しています。 PI法： ソフトイオン化により、分子構造を保った状態で検出可能です。
電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能
リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート（EC）やエチルメチルカーボネート（EMC）、添加剤としてビニレンカーボネート（VC）を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート（FEC）、エチレンサルファイト（ES）等の評価も可能です。
有機物・無機物の分子情報の可視化が可能
皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。
TOF-SIMSで髪表面の成分である18-MEAの評価が可能です
髪のキューティクル表面は18-MEA（18-メチルエイコサン酸）と呼ばれる脂質で覆われています。18-MEAは髪のツヤやまとまりの元と言われており、紫外線やヘアカラーで18-MEAが減少すると、キューティクルがダメージを受けやすくなります。 本事例では、健康毛（ヘアカラー処理をしていない毛根付近の毛）とダメージ毛（ヘアーカラー処理済み）の表面の18-MEAの違いをTOF-SIMSで評価した結果をご紹介します。
セラミックスの昇温脱離ガス分析
熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガスについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス分析法）を行い、脱ガス量について比較した事例をご紹介します。
TOF-SIMS、 GS/MSによる有機物の同定
リチウムイオン二次電池のバインダは活物質同士の結着剤としての役割の他、電解液に対する不溶性 も必要となります。その為、正極、負極、それぞれに適した材料選択が重要となります。 本資料では、各電極シートに用いられているバインダの成分について、正極バインダをTOF-SIMS、負 極バインダをGC/MSにて測定を行い、材料ライブラリーデータと照合することで材料を同定した事例を紹介いたします。
試料の切断加工から変色・腐食の原因調査までワンストップで対応します
様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。
開発課題の解決のために構造・組成・電気を組み合わせた評価を提案
リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について表面形状、断面構造、成分、組成、結晶構造、抵抗値分布を評価した事例を紹介いたします。MSTでは構造・組成・電気の総合評価を基に、特性改善や信頼性向上のための開発課題の解決に適した評価を提案いたします。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
Siトランジスタのゲート酸化膜として用いられているSiON膜はリーク電流を抑えるため、Si酸化膜にNを導入して形成されます。基板との界面特性を良好にしながら誘電率を確保するには、SiON膜中のNの分布を厳密に制御する必要があります。1nm膜厚のSiON膜中でのSi酸化物・窒化物の分布をTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。TOF-SIMSは表面で高い深さ方向分解能を持ち、感度良く分子情報を得ることができるため、SiON極薄膜中の組成分布を明瞭に得ることができます。
![研究開発を加速する、[新]表面分析サービス開始！](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/480/2001535453/IPROS2944828896955495055.jpg?w=280&h=280)
最表面だけでなく、30nmの深部まで ～表面と材料内部の化学状態を同一箇所・非破壊で定量評価！～
XPS/HAXPESによる新サービスを6月より開始しました！ 複雑化する材料や微細構造試料に対し、表面から材料内部（～30nm）までの組成・化学結合状態を、同一箇所・非破壊で評価できます。 ・着目の元素や分析対象領域・深さに応じてX線源（Al Kα/Mg Kα/Ga Kα/Cr Kα）を使い分け、適切な測定条件での評価を実現 ・大気非暴露測定、 Arモノマー/GCIBスパッタエッチング、加熱前処理の併用が可能 ・UPS/LEIPSによる半導体試料の電子状態評価（イオン化ポテンシャル/電子親和力/バンドギャップ）が可能
