【分析事例】CIGS膜の結晶粒評価
SEMによる結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト化・大面積化・高品質化を期待されている次世代の太陽電池として開発が進められており、その際に結晶情報が必要とされています。EBSD法ではCIGS膜の結晶粒評価が可能です。 EBSD法で得られる結晶情報は主に配向性・結晶粒径などです。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
更新日: 集計期間:2026年02月18日~2026年03月17日
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SEMによる結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト化・大面積化・高品質化を期待されている次世代の太陽電池として開発が進められており、その際に結晶情報が必要とされています。EBSD法ではCIGS膜の結晶粒評価が可能です。 EBSD法で得られる結晶情報は主に配向性・結晶粒径などです。
像シミュレーションを併用した結晶形の評価
高分解能HAADF-STEM像は、結晶の原子配列を反映した画像であることから、種々の結晶方位に対応 したSTEM像をシミュレーションすることにより、多結晶体中の結晶粒間の相対方位や観察像の正確な理解に役立ちます。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石中の結晶粒について、EBSD法で得た結晶方位の情報から STEM像をシミュレーションし、実際の高分解能HAADF-STEM像と比較した事例を紹介します。
金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を得ることが可能です
走査イオン顕微鏡(Scanning Ion Microscope:SIM)は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。
細く絞った電子線を試料に照射!結晶方位や結晶構造の解析もできる電子顕微鏡!
『FE-SEM(電界放射電子銃式走査型電子顕微鏡)』は、汎用SEMよりも更に細く 絞った電子線を試料に照射、走査することによって、より鮮明な拡大像などが 得られる装置です。 また、細く絞った強い電子ビームを利用して結晶方位解析法(Electron Back-Scatter Diffraction;略してEBSD)を用いると、結晶方位や結晶構造の解析を行うことも できます。 【適用対象】 ■金属材料全般 ■セラミックス ■繊維(蒸着処理必要) ※詳しくはカタログをご覧頂くか、お気軽にお問い合わせ下さい。
STEM像と原子組成の測定結果から結晶構造の評価ができます
試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります
SEMによる電子線誘起電流法・結晶方位解析
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流(EBIC)を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより、起電流の分布と結晶粒との対応をとりました。
任意断面のEBIC測定で特徴があった箇所の直交断面観察
EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶粒について局所的な情報を得ることが可能です。
物理分析を行う装置を揃え、立会い分析も可能な受託分析サービスを行っています
主な装置は「HR-TEM」「Q-pole型SIMS」「μESCA」「RAMAN」など。ミクロ・ナノレベルの表面分析におけるノウハウの蓄積があり、信頼性の高いデータを短期間で提供することができます。また未知試料の分析についてもアドバイスします。 【微少領域形態観察 透過電子顕微鏡(HR-TEM)】 ○高速電子線を薄く加工された試料に照射し、透過および散乱する電子の結像により拡大像や結晶構造の情報を提供する手法。 ○薄膜の構造、結晶性の評価に適している。また高分解能観察により結晶構造の観察が可能。 ●詳しくはカタログをダウンロード、もしくはお問い合わせください。
技術情報誌The TRC Newsは、研究開発、生産トラブルの解決、品質管理等のお役に立つ分析技術の最新情報です。
【要旨】 近年、高感度ならびに低消費電力デバイスの需要が高まり、スピントロニクス分野では磁気メモリや磁気センサーなどが注目を集めている。これらのデバイスには、高い磁気抵抗効果が得られることからMTJ(magnetic tunnel junction)構造が広く用いられている。このMTJ構造は数nm程度の薄い積層膜から成り、原子レベルでの膜厚やラフネスおよび結晶性が特性を左右する。また、アニール温度によって磁気特性が変化することから、本稿ではin-situ TEMを用いて、加熱に伴う結晶性や元素分布の変化過程をnmレベルで分析した事例を紹介する。 【目次】 1.はじめに 2.試料と評価方法 3-1.結晶性の変化 3-2.結晶配向の解析 3-3.面内結晶配向の解析 4.まとめ 5.謝辞 6.おわりに
EBSD法により、結晶状態や残留応力の推測が可能!BGAの解析例をご紹介します
BGA(Ball Grid Array)の解析例をご紹介いたします。 顕微鏡による観察では、光学顕微鏡とSEMを使用。 EBSD法による結晶解析では、Phaseマップ、SnのGrainマップ、 SnのIPFマップ、SnのGRODマップを使用し、結晶状態や残留応力の 推測が可能です。 【概要】 ■EBSD法による結晶解析 ・Phaseマップ ・SnのGrainマップ ・SnのIPFマップ ・SnのGRODマップ ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
高分解能(加速電圧30kV:4nm)でのSIM像観察が可能
・高分解能(加速電圧30kV:4nm)でのSIM像観察が可能 ・SEM像に比べてSIM像の方が極表面層の情報が得られる ・金属結晶粒観察が可能(Al、 Cu等) ・分解能はSEM像より劣る(SIM:4nm、 SEM:0.5nm) ■MST所有装置の特徴 ・試料サイズ最大直径300mmφのJEIDA規格ウエハ対応が可能 ・FIB(集束イオンビーム)加工との組み合わせで連続的な断面SIM像の取得が可能(Slice&View)
mm単位を超える広い面内測定範囲!多結晶セラミックスとSiC単結晶の測定事例
当社で新たに導入した、白色干渉顕微鏡による加工面の測定事例をご紹介します。 白色干渉顕微鏡は、光の干渉現象を利用して「表面形状」を計測、解析する 顕微鏡。測定対象材質を問わず、3D計測で面粗さ・線粗さに対応します。 多結晶セラミックスのワイヤースライス面からポリシング面の測定では、 スライス面Sa 0.8446 μm、ラッピング面Sa 0.2506 μm、ポリシング面 Sa 0.00583 μmという結果となりました。 また、SiC単結晶,SUS316Lのポリシング面の測定では、SiC単結晶 Sa 0.000458 μm、SUS316L Sa 0.000302 μmという結果となりました。 【白色干渉顕微鏡 特長】 ■非接触&面測定 ・測定対象材質を問わない ・3D計測で面粗さ・線粗さに対応 ■広い測定範囲&高分解能測定 ・mm単位を超える広い面内測定範囲 ・高さ分解能0.01nm ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
結晶性物質の同定や結晶方位の解析ができる電子顕微鏡観察!金属材料全般に適用
『透過型電子顕微鏡(TEM)』は、高い加速電圧の電子線を試料に照射し、 試料を透過した電子線を電磁レンズで拡大することによって透過電子像や 電子線回折像を得ます。 透過電子像では結晶粒界、欠陥、ひずみ、析出物の有無などが観察でき、 電子線回折像からは結晶性物質の同定や結晶方位の解析ができます。 【特長】 ■1,000~1,000,000 倍での観察 ■EDS 分析による超微小領域の元素同定(分析元素:C~U の定性・半定量分析) ■結晶性物質の同定や結晶方位の解析 ※詳しくはカタログをご覧頂くか、お気軽にお問い合わせ下さい。
樹脂の結晶構造、分散状態等の観察・評価が可能です!
当社ホームページでは「透過型電子顕微鏡(TEM)による結晶構造、 ポリマーアロイのモルフォロジー観察」についてご紹介しております。 高分子の結晶構造、ポリマーアロイのモルフォロジーをTEMを用いて観察する には、超薄切片を作ることが必要です。また電子線透過度に差をつける 為に染色が必要となります。 主な染色剤と染色可能な樹脂を表でご紹介している他、観察例も 掲載しておりますので、ぜひ、ご覧ください。 【掲載内容】 ■主な染色剤と染色可能な樹脂 ■観察例 ・HDPEの結晶構造 ・ポリマーアロイの分散構造観察例 ※詳しくは関連リンクをご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
極小に絞った電子ビームを試料に照射!試料内部の原子像分布・形態などを画像化
当社で行っている「STEM(走査型透過電子顕微鏡)分析法」について ご紹介いたします。 原子像やサブnmオーダーで物質の構造を捉えることが出来、 明視野観察で構造情報を、暗視野像やHAADF像観察で物質の密度・ 元素情報を得ることが可能。 また、物質界面などの極微小領域での結晶状態・結晶方位を直接的に 観測することが出来ます。 【特長】 ■原子像やサブnmオーダーで物質の構造を捉えることが出来る ■物質界面などの極微小領域での結晶状態・結晶方位を直接的に 観測することが出来る ■高面分解能画像観察により結晶欠陥を直接観察することも可能 ■極微小領域での元素・組成情報を得ることが出来る ■SEM-EDS法では検出できない微小領域や微量の分析が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
ナノオーダーでの元素分析・状態評価・粒径解析・三次元立体構築像の取得
TEMは、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 ■長所 ・サブナノレベルの空間分解能で拡大像が得られ、試料の微細構造・格子欠陥等を観察・解析可能 ・試料の結晶性を評価し、物質の同定を行うことが可能 ・FIBで試料作製することにより、デバイス内の指定箇所をピンポイントで観察することが可能 ・オプション機能を組み合わせることにより、局所領域の組成・状態分析なども可能 ■短所 ・試料を薄片化する必要がある(一部の試料において薄片化が困難な場合もある) ・単原子を見ているのではなく、試料の厚み方向(通常約0.1μm厚) の平均情報を映し出している ・試料加工および観察により、試料が変質・変形することがある
FFTM法による格子像解析
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFTM解析により、(1)画像のx、 y方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、が可能です。 化合物ヘテロ接合多層膜試料に適用した例を示します。
加熱in-situ TEMを用い、半導体デバイスの熱処理中の材料の構造変化をnmレベルで可視化、プロセス開発に役立てる事例紹介。
技術情報誌The TRC Newsは、研究開発、生産トラブルの解決、品質管理等のお役に立つ分析技術の最新情報です。 【要旨】 半導体デバイスの開発・製造において、熱処理工程における材料の構造変化を把握することは非常に重要である。加熱in-situ TEMを用いることにより、熱処理中の材料の熱挙動をnmレベルで可視化し、構造変化に関する新たな知見を得て、膜質制御などプロセス開発に役立てることが可能となる。本稿では、加熱in-situ TEMを用いて、(1)結晶構造解析を併用したアモルファスシリコン膜の結晶成長メカニズム解析、(2)元素分析を併用した金属積層膜の熱挙動把握、(3)平面での薄膜ルテニウム膜の結晶成長過程の観察を行った事例を紹介する。 【目次】 1. はじめに 2. 加熱in-situ TEMの概要と特長 3. 加熱in-situ TEMの解析事例 4. まとめ
PLマッピングで検出した結晶欠陥の高分解能TEM観察
PL(フォトルミネッセンス)マッピングでは、発光箇所から結晶欠陥位置の特定が可能です。 更に同一箇所を高分解能STEM観察(HAADF-STEM像)を行うことで積層欠陥を捉えることができます。 本事例では、市販のSiCパワーデバイスについてPLマッピングとSTEMを用いて調査を行いました。 PLマッピングにより積層欠陥位置を特定後、欠陥端部分についてμサンプリングを行い、断面STEM観察を実施しました。
超高分解能STEMによるZn(S、 O、 OH)/CIGS接合界面の結晶構造評価
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn(S、O、OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆されました。
金属材料中の転位の観察にはTEMが用いられてきましたが、SEMを用いた転位の観察ができるようになりました。
金属材料の変形や破壊のプロセスの本質的な理解には、転位の状態を可視化することが重要となっています。従来、金属材料中の転位の観察にはTEM(透過電子顕微鏡法)が用いられてきましたが、近年ではSEM(走査電子顕微鏡法)による観察も試みられていました。今回、当社でもこのSEMを用いた転位の観察ができるようになりました。
発泡体のセル壁内の結晶構造が観察できます!
当社では、形態観察として「透過型電子顕微鏡(TEM)による発泡体の観察」 を行っております。 高分子の結晶構造観察やポリマーアロイのモルフォロジー観察で培った 超薄切片作製の技術を応用かつ向上することにより、発泡体のセル壁内の 結晶構造を観察することが可能。 また、PE以外の樹脂、複合材料でも観察実績があり、染色技術を組み合わせる ことでポリマーアロイのセル壁の分散状態を観察することができます。 【特長】 ■PE以外の樹脂、複合材料でも観察実績あり ■染色技術を組み合わせることでポリマーアロイのセル壁の分散状態を観察可能 ■軟質素材の発泡体でも観察可能 ※詳しくは関連リンクをご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
参加費無料!MicroEDを利用した絶対立体配置の決定について報告
当社では、「MicroED結晶構造解析の基礎と応用 パート2~MicroEDを 利用した絶対立体配置の決定について~」ウェビナーを開催いたします。 今回は“パート2"と称しまして電子線の多重散乱効果を十分に考慮した “絶対立体配置の決定"に関してご紹介。 本手法は、軽元素のみで構成される分子における絶対立体配置の決定に 関しても驚異的な威力を発揮する優れた手法となります。 解析事例として本ウェビナーでは、複雑な天然物、合成医薬品原薬に対する MicroEDによる絶対立体配置の決定について報告いたします。 【開催概要】 ■開催日時:2024年10月15日(火)14:00~14:45 ■参加:無料 ■会場:Microsoft Teamsによるウェビナー開催 ※詳しくは関連リンクをご覧いただくか、お気軽にお問い合わせください。
走査型電子顕微鏡(SEM) ■業界:自動車(試作)/半導体/ロボット
単結晶ダイヤモンドチップの刃先表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察しました。 PCD(ダイヤモンド焼結体)の刃先表面も観察し、比較しました。 表面の微細な凹凸の違いがはっきりと確認できました。 この違いが加工にどのように影響するか。 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
EDXが装着されており、試料観察と同時に元素の種類・量・分布状態を調べることが可能です!
『FE-SEM』は、電子線を絞り細い電子線を試料に照射し、表面を観察する 電界放出型走査顕微鏡です。 超高分解能観察が可能。汎用SEMと同様に電子線を絞り電子ビームとして 対象に照射し、対象物の表面から放出される二次電子や反射電子を検出 することで、対象の表面の観察を実施。 また、JSM-7100Fでは、EDS及びEBSD解析装置が装着されているため、 高分解能の観察だけでなく元素分析や結晶性試料の方位解析(EBSD解析)が できます。 【特長】 ■サブミクロンオーダーでの観察が可能 ・汎用SEMより高倍率で形態観察が可能で、より鮮明な像を取得可能 ■EDX(エネルギー分散型分析装置)による定性分析 ・EDXが装着されており、試料観察と同時に元素の種類・量・分布状態を 調べることが可能 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
InGaZnO4粒子の超高分解能STEM観察
Csコレクタ(球面収差補正機能)付きSTEM装置により、超高分解能観察(分解能0.10nm)が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field: 原子量(Z)に比例したコントラストが得られます。
SEM-ECCI法を用いると容易な前処理で観察可能に!単結晶GaNの測定事例もご紹介
当社では、SEM-ECCI法によるGaNの転位観察を行っております。 窒化ガリウム(GaN)等のパワー半導体において、製造時に含まれる転位は デバイス性能の低下や短寿命化の要因とされています。 半導体の転位観察は主に透過電子顕微鏡(TEM)やエッチピット法が用いられますが、 SEM-ECCI法を用いると容易な前処理で観察可能となります。 【測定事例】 ■供試材:単結晶GaN(サファイア基板上にGaNを成膜したウェハ) ■面方位:C面(0001)±0.5° ■GaN膜厚:4.5±0.5μm ■測定条件:後方散乱モード ※詳しくは関連リンクをご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
TEM(透過型電子顕微鏡)は電子部品の故障部位観察、長さ測定、元素分析、結晶構造の解析等や材料評価の幅広い要求にお応えします。
TEMは高倍観察のみならず、EDS、EELSによる元素分析、 あるいは電子線回折による結晶構造、面方位、格子定数等の 解析を行う事ができます。
SiCパワーデバイスでも、特定箇所の断面作製、拡散層の形状観察、さらに配線構造、結晶構造解析まで一貫対応が可能です!
当社では、LV-SEMとEBIC法によるSiC MOSFETの拡散層の観察を 行っております。 FIBを用いた特定箇所の断面作製、LV-SEM/EBICによる拡散層の 形状観察、さらにTEMによる配線構造、結晶構造までのスルー解析が SiCパワーデバイスでも対応できます。 「LV-SEM拡散層観察」では、PN接合の内蔵電位に影響を受けた 二次電子(SE2)をInlens検出器で検出。 FIB断面でのSEM観察で拡散層の形状が可視化できます。 【EBICを用いた解析手法】 ■PEM/OBIRCH 不良箇所特定 ■FIB断面加工 ■低加速SEM ■EBIC解析 ■TEM ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
サンプル表面の形状変化をin situで評価
高分子には、温度や湿度・溶媒等の環境によって形状が変化する素材があり、評価する際の環境条件を変化させることで物性の知見を深めることができます。 今回は生分解性プラスチックで知られているポリカプロラクトン(PCL)を用いて加熱・冷却実験を行いました。ポリカプロラクトンは融点が約60℃であり、加熱により結晶状態からアモルファス状態へと変化する様子を、また冷却により再結晶化する様子を連続測定により動画観察いたしました。 測定法:AFM 製品分野:バイオテクノロジ・医薬品・日用品・食品 分析目的:形状評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。