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GC/MSによる液体成分のノンターゲット分析が可能です
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。
フィールドストップ層およびライフタイムキラーのSRA評価
SRAでは、キャリアの深さ方向濃度分布を浅い領域（数100nm）から深い領域（数100μm）までの幅広いレンジで分析が可能です。また、試料表面や指定深さにおける抵抗値の面内分布評価も可能です。 一例として、市販品のSi-IGBTチップを解体し、チップ全体/フィールドストップ層/ライフタイムキラーの深さ方向濃度分布評価と、ライフタイムキラー照射深さにおける抵抗値の面内分布評価をSRAで行った事例をご紹介いたします。
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
クリーンルームや生産ラインなどの環境中に浮遊する金属元素は、製品に付着・混入することで、製品の性能悪化の原因となり得ます。ICP-MSでは、清浄なSiウエハで暴露試験を行い、表面に付着した金属元素量をpptレベルで測定することができます。 なお、事前に洗浄処理をしたSiウエハの貸出しも行っております。
製造プロセスおける有機汚染の原因や総量を評価できます
ウエハ表面に有機物が吸着することで、ゲート酸化膜の耐圧劣化など様々な問題が発生することが知られています。そのため、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、無機物だけでなく微量の有機物についても汚染量を把握することが重要になってきています。 ここでは、2種類のウエハケースにSiウエハを保管し、ウエハ表面全体に付着した有機汚染成分をウエハアナライザーでそれぞれ濃縮し、GC/MSで評価した事例を紹介します。
LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
結晶多形の構造評価が可能です
医薬品の大多数は結晶であり、複数の結晶形を持つことが知られています。同一の物質であっても結晶形により溶解性などの物理化学的な性質が異なり、医薬品の有効性や安全性にも影響を及ぼすため、結晶形の同定が非常に重要です。 本事例では結晶多形が問題となっている原薬成分について、純粋な原薬粉末および市販品についてXRD分析を実施し結晶形の評価を行いました。
カールフィッシャー滴定法
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例としてGaN基板のXAS・XESスペクトルをご紹介します。
MSTはJHFA規格基準（フコイダン食品）の指定検査機関です
フコイダンは海藻類に含まれる高分子の多糖類であり、抗ガン作用等の様々な機能性が報告されています。公益財団法人日本健康・栄養食品協会（JHFA）が2017年7月にフコイダン食品の規格基準を公示し、MSTは申請に係る分析が可能な指定検査機関に登録されました。JHFA規格では、オキナワモズク、メカブ、ガゴメ昆布の3種について、フコイダン食品規格が定められています。試験項目には原料や製品中のフコイダン含有量のほか、ヒ素や細菌数検査等の製品の安全性を確認する試験も含まれます。
水溶液中でAFM分析による表面性状の定量評価ができます
高分子には、環境によって形状変化する素材があります。試料本来の形状を観察するためには、実環境での測定が必要となります。 本資料では、生理食塩水中でのソフトコンタクトレンズ表面形状を可視化した事例をご紹介します。実環境に近い条件で測定することによって、試料本来の形状を保ったままの評価が可能です。
眼球の加工と薬剤成分の可視化（イメージング）が可能です
投与薬剤が生体内でどのように分布しているかを知ることは、薬剤開発のうえで重要な情報となります。 本事例では魚類の眼球硝子体内に薬剤を直接投与し、眼球断面で薬剤成分の分布を評価しました。 結果、薬剤を投与した付近から薬剤成分が強く検出され、眼内に分布している様子が得られました。 質量顕微鏡であるTOF-SIMSを用いることにより、眼球をはじめとした様々な生体器官の薬物動態への応用が可能です。
高分解能測定と波形解析を利用してc-Siとa-Siの状態別定量が可能
半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶 Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します。
SiCデバイスの拡散層構造を可視化できます（拡散層構造の高感度評価）
SNDM (走査型非線形誘電率顕微鏡)では半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化すること ができます。本手法は、従来から用いられているSCM（走査型静電容量顕微鏡）の機能を包括しており、 SCMでは評価が難しいSiCを代表とする次世代のパワーデバイスにおいても、低濃度から高濃度まで十分に評価を行うことができます。高感度を特徴とし、あらゆる化合物半導体デバイスに適用可能です。一例として、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SNDM分析を行った事例をご紹介します。
SXESは、物質から発光される軟X線を用いて化学結合状態を評価する手法です。
・試料中の特定元素（特にB、C、N、O等の軽元素）に着目した化学結合状態の評価が可能 ・スペクトル形状は価電子帯における着目元素の部分状態密度を反映 ・X線吸収スペクトル（XAS）との同時測定によってバンド構造の評価も可能 ・バルクの情報が得られるため、表面近傍数nmの影響を受けにくい ・絶縁物に対しても帯電の影響を受けずに評価が可能 ・検出下限が低く（＜1atomic%）、微量成分であっても評価が可能
固体中の有機体・無機体炭素量を評価することが可能です
全有機体炭素測定計（TOC計）は、試料中の全炭素（TC：Total Carbon） 、無機体炭素（IC：InorganicCarbon）をそれぞれ分けて定量することが可能です。サンプルは水溶液にすることなく固体のまま測定することができます。 本資料では市販の膨張剤、塩に含まれるTOC、TC、IC評価事例を紹介します。
TOF-SIMSで金属界面の有機物を深さ方向に評価できます
金属界面の有機物は密着不良や剥がれの原因となります。その密着不良の分析には、物理的に剥離加工を行い、剥離した面について定性分析を行うことが有効です。（参照：分析事例C0198）。一方、剥離加工ができない場合も多く、その場合にはスパッタイオン源を用いて深さ方向に分析をすることが有効です。 本資料では、金属界面における薄膜もしくは二次汚染程度の有機物を深さ方向に定性分析した事例を紹介します。結論としてC系のイオンを確認することで有機物の存在を確認することができました。 また、成分がわかっている標準品と比較することで有機物を同定できる場合もあります。
様々なAl組成のAlGaN中不純物の定量が可能です
SIMS分析で不純物濃度を求めるためには、分析試料と同じ組成の標準試料を使うことが必要です。紫外LEDやパワーデバイスに使われているAlGaNについて、様々なAl組成のAlGaN標準試料を取りそろえることで、MSTではより精度の高い不純物の定量が可能です。 市販深紫外LEDを解体後、SIMS分析を行い、ドーパントのMgの濃度、及び主成分のAl組成の分布を求めた事例を紹介いたします。 測定法：SIMS 製品分野：照明・パワーデバイス・光デバイス 分析目的：微量濃度評価・不純物評価・分布評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
「多くの元素を感度よく測りたい!」というご要望にお応えします。 主成分から微量成分まで70元素以上の同時分析が可能です。
グロー放電質量分析計(GDMS)による新サービスを5/15(月)より開始しました。 ・主成分からppbレベルの微量成分までの70元素以上の同時分析が可能 ・従来困難であったC、N、Oをppmレベルで検出 ・nm～数十µm以上の深さ方向分析が可能
ハロゲン（F、Cl、Br）、硫黄の分析が可能です
燃焼-イオンクロマトグラフ(IC)法では、プラスチックや樹脂等の固体材料や、有機溶媒等の液体材料に含有するハロゲン（F、Cl、Bｒ）や硫黄の含有量を調査することが可能です。 図1に示す通り、サンプルを燃焼炉で燃焼分解させることにより発生したガスを吸収液に捕集します。この吸収液をイオンクロマトグラフ法で測定することで、水に溶けない固体サンプル中のハロゲンや硫黄含有量を測定することが出来ます。
ICP-MS、 GDMSにより基板表面と内部とを切り分けて分析
半導体材料に含まれる不純物は、リーク電流の発生やデバイスの早期故障等、製品の品質に影響する場合があります。従って、材料に含まれる不純物量を把握することは、製品の品質向上において重要です。本資料では、パワーデバイス材料として注目されているSiC基板について、基板表面に付着した不純物をICP-MS、基板中の不純物をGDMSで分析した事例をご紹介します。 測定法：ICP-MS・GDMS 製品分野：パワーデバイス・製造装置・部品 分析目的：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
再現性の高い不純物量評価が可能です
半導体デバイスの製造において、ドーパント等の不純物の制御は重要な工程となります。 イオン注入に着目した場合、僅かな差が品質や性能に影響を及ぼすため、正確な制御が必要となります。SIMS分析の高い再現性は、それらの開発・維持管理に最適です。
TD-GC/MSにより部材に付着した微量の有機汚染を分析します。
精密機器や真空装置、半導体製造装置においては、用いられる部材の汚染により製品の品質や装置の安定稼働に悪影響を及ぼすことがあります。本事例では種類の異なる使い捨て手袋でガラス部材を扱い、ガラス部材に付着した有機汚染を発生ガス濃縮装置を用いたGC/MS分析によって分析しました。部材の汚染を評価することで、不具合の原因となる部材の特定や部材汚染の原因の除去、部材変更の検討などに役立てることができます。
![[AFM-IR]AFM赤外分光分析](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/e09/2001512494/IPROS11942423150227656465.jpg?w=280&h=280)
赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。
本手法はAFMシステムと連動し計測を行う事で、試料の凹凸および機械特性分布、選択された吸収帯 での赤外吸光像（官能基分布）を同時計測することが可能です。 AFM-IRは以下の特徴があります。 ? 非常に高い空間分解能（ナノスケールオーダー）での評価が可能なため 微小領域でのスペクトル測定・イメージ測定が可能 ? FT-IRのライブラリーを使用することで同様の解析が可能
分子動力学計算からわかることとして、解析対象、得られる物性情報および解析事例を紹介します
分子動力学計算では、ニュートンの運動方程式を個々の粒子（原子や分子）に適用することで粒子の動きをシミュレートし、統計熱力学に基づいて系の物性値の算出および温度・圧力などの外場に対する応答やダイナミクスを評価します。得られた結果は材料の構造・物性予測に有効であり、材料工学や分子生物学などが関わる研究開発における問題解決に繋がります。
赤ワイン中レスベラトロールの濃度評価事例
レスベラトロールはポリフェノールの一種であり、天然の抗酸化物として注目を浴びている物質です。ぶどうの皮に多く含まれているレスベラトロールは、ぶどうの皮ごと原料として使用する赤ワインにも含有されています。本資料では、3種類の市販の赤ワインに含まれるレスベラトロールの量をLC/MS/MS法を用いて測定し、比較した分析事例をご紹介致します。
TOF-SIMSを用いて加熱前後のラップフィルム表面の成分変化を分析
市販の食品用ラップフィルム3点（A、B、C)について、未使用品の表面の成分をTOF-SIMSで分析しました。本資料では、図1のようにラップフィルムの最表面に着目して分析を行いました。
CP-MSによるIGZOの主成分及び金属不純物元素の定量分析
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。IGZOは薄膜の組成や膜中の不純物量で特性が変化する材料であり、組成・不純物の情報を得ることは重要です。 今回は薄膜の原料であるIGZO粉末の主成分及び金属不純物元素量について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。粉末に限らずバルク・薄膜でも分析可能です。
電極断面の抵抗値分布、導通パスの可視化およびイオン分布との比較
リチウムイオン二次電池の充放電特性には電子伝導率が寄与しております。劣化や導通パスの遮断に より導電性が低下した活物質について、SSRMによる抵抗値分布として可視化した事例を紹介いたしま す。SSRMにより得られた結果に対して、TOF-SIMSによるLiなどの元素分布と比較することで抵抗値と元素分布の相関の有無を確認すること、導電助剤やバインダーなどを抵抗値で分類し、統計的な処理 を行い、材料ごとの混合具合を数値化することも可能です。
サンプル中の細菌について、単離・培養せず、DNAから分析します
細菌は種類によって生育環境も様々で、単離・培養が困難な細菌も多数存在します。 そこで、細菌も例外なく持つ、生命の設計図であるDNAを抽出・分析することで、単離や培養を行わずに、存在する細菌を調査することが可能となります。 ここでは、細菌DNAをターゲットにシーケンシングし、そのデータから存在細菌を推測する細菌叢（そう）解析と、リアルタイムPCR法にて細菌数を調査する方法について、分析例を紹介します。
環境変化（圧力・温度）に対するナノ材料の変形挙動の解析が可能です
カーボンナノチューブ（CNT）は軽量で優れた機械的特性（高強度・高弾性）を持ち、様々な用途・環境で使用されています。特に、CNTの変形挙動は柔軟性やエネルギー吸収特性に関連し、センサーやナノデバイス設計において重要です。本資料では、分子動力学計算を用いて単層CNTの曲げ-曲げ戻し変形をシミュレーションした事例を紹介します。シミュレーションによって、環境変化（圧力・温度）による構造変化を原子レベルで観察し、それに伴う歪みエネルギーの変化から変形挙動の解析が可能です。
