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サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来の形状を評価できました。
サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。
SiC中積層欠陥の検出事例
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。
SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl、GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリークの原因と言われております。 そこで、Si基板中へのAl、Gaの拡散の有無を評価するため、SIMS分析を行った事例をご紹介します。 微量の拡散を正確に評価するため、Si基板側からGaN層に向けて測定を行いました。
凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。
イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。
膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。
Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。
コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
クライオ加工冷却SEM： 走査電子顕微鏡法
液状試料の構造を観察するには、試料本来の構造を維持した状態で一連の分析をする必要があります。クライオSEMでは、試料を急速凍結して割断面を作製することで、試料構造を観察することができます。 さらにFIB加工による断面作製技術を組み合わせることで、より詳細な内部構造の情報を得ることが可能です。
ライフタイム制御サンプルのキャリア濃度分析事例紹介
パワー半導体デバイスでは、ライフタイム制御のために、Si基板内に結晶欠陥を形成することがあります。ライフタイム制御領域の作成に用いられる元素の一つである水素イオンの熱処理条件の違いによるキャリア濃度分布を評価した事例を示します。
健康食品中有効成分の検出事例
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用食品の有効成分としてのメルクマールとなっています。
SIMS：二次イオン質量分析法
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。
蛍光検出器付HPLC法（公定法）による含有量の検査
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となります。
ダイヤモンドライクカーボン(DLC)やグラフェンの深さ方向分析が可能
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedのSi強度が強いのはSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF、SiH、Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表面状態を反映したフラグメントイオンが検出されています。
固相マイクロ抽出(SPME) を用いたにおい成分の濃縮分析
人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS（ヘッドスペース）法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出（Solid-Phase Micro Extraction : SPME）を使用することで、揮発成分を濃縮してGC/MSに導入することが可能となり、多くの微量含有成分を検出できます。 本資料では微量なエッセンシャルオイル中のにおい成分を分析した事例を示します。
実装品の解体・加工から拡散層の計測までを一貫して行えます
近赤外VCSEL（面発光レーザー）の実装品を解体して微小なチップを取り出し、断面加工の後にSMM計測を実施しました。 VCSELの開口部を取り囲むように、高抵抗の電流狭窄層が観察されました。また、活性層近傍では材質の異なる膜が積層しており、この組成を反映したコントラストとして計測されました。同一組成の層内にもコントラストが確認され、これはキャリア濃度差やバンドの曲りを反映していると考えられます。
不純物元素の定量評価が可能です
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の不純物濃度分析を行った事例をご紹介します。 B、Cはバックグラウンドレベル以下、Siは存在していることがわかります。 MSTでは、Ga2O3標準試料を取り揃えており、30種類以上の不純物の定量が可能です。
GC/MSによる液体成分のノンターゲット分析が可能です
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。
フィールドストップ層およびライフタイムキラーのSRA評価
SRAでは、キャリアの深さ方向濃度分布を浅い領域（数100nm）から深い領域（数100μm）までの幅広いレンジで分析が可能です。また、試料表面や指定深さにおける抵抗値の面内分布評価も可能です。 一例として、市販品のSi-IGBTチップを解体し、チップ全体/フィールドストップ層/ライフタイムキラーの深さ方向濃度分布評価と、ライフタイムキラー照射深さにおける抵抗値の面内分布評価をSRAで行った事例をご紹介いたします。
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
クリーンルームや生産ラインなどの環境中に浮遊する金属元素は、製品に付着・混入することで、製品の性能悪化の原因となり得ます。ICP-MSでは、清浄なSiウエハで暴露試験を行い、表面に付着した金属元素量をpptレベルで測定することができます。 なお、事前に洗浄処理をしたSiウエハの貸出しも行っております。
製造プロセスおける有機汚染の原因や総量を評価できます
ウエハ表面に有機物が吸着することで、ゲート酸化膜の耐圧劣化など様々な問題が発生することが知られています。そのため、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、無機物だけでなく微量の有機物についても汚染量を把握することが重要になってきています。 ここでは、2種類のウエハケースにSiウエハを保管し、ウエハ表面全体に付着した有機汚染成分をウエハアナライザーでそれぞれ濃縮し、GC/MSで評価した事例を紹介します。
LC/MS/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
結晶多形の構造評価が可能です
医薬品の大多数は結晶であり、複数の結晶形を持つことが知られています。同一の物質であっても結晶形により溶解性などの物理化学的な性質が異なり、医薬品の有効性や安全性にも影響を及ぼすため、結晶形の同定が非常に重要です。 本事例では結晶多形が問題となっている原薬成分について、純粋な原薬粉末および市販品についてXRD分析を実施し結晶形の評価を行いました。
カールフィッシャー滴定法
カールフィッシャー電量滴定法は水分量を評価する方法であり、試料の性状に応じて装置への導入方法が異なります。ここでは電量滴定する際の二つの試料導入方法を紹介します。
材料の価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位の詳細な情報が得られます
材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例としてGaN基板のXAS・XESスペクトルをご紹介します。
MSTはJHFA規格基準（フコイダン食品）の指定検査機関です
フコイダンは海藻類に含まれる高分子の多糖類であり、抗ガン作用等の様々な機能性が報告されています。公益財団法人日本健康・栄養食品協会（JHFA）が2017年7月にフコイダン食品の規格基準を公示し、MSTは申請に係る分析が可能な指定検査機関に登録されました。JHFA規格では、オキナワモズク、メカブ、ガゴメ昆布の3種について、フコイダン食品規格が定められています。試験項目には原料や製品中のフコイダン含有量のほか、ヒ素や細菌数検査等の製品の安全性を確認する試験も含まれます。
水溶液中でAFM分析による表面性状の定量評価ができます
高分子には、環境によって形状変化する素材があります。試料本来の形状を観察するためには、実環境での測定が必要となります。 本資料では、生理食塩水中でのソフトコンタクトレンズ表面形状を可視化した事例をご紹介します。実環境に近い条件で測定することによって、試料本来の形状を保ったままの評価が可能です。
