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ミクロンからセンチオーダーの異物・汚れをイメージとして捉えます
液晶パネルの量産化において、欠陥（異物・汚れ)を除去することが求められています。そこで、原因となる異物・汚れが何に起因するか調査することは、歩留まり向上に有効です。 液晶パネルの異物・汚れを評価した事例を紹介します。TOF-SIMSではμm～cmオーダーの洗浄残渣をイメージとして捉えることが可能です。また、標準スペクトルとの比較により、成分の推定が可能です。
切断できない大きな部品でも表面汚染を適切にサンプリングして測定
Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。
汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定
フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着していることがわかりました。
TOF-SIMSにより表面付着物成分を同定します
粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウエハ表面に張り、剥がした後のSiウエハ表面および粘着テープの表面をTOF-SIMSで測定した事例をご紹介します。
微小領域・ガラス基板についてもSSDPによる分析が可能
二次イオン質量分析法（SIMS）を用いて、市販ＴＦＴ液晶ディスプレイのデータ信号配線とゲート電極配線の交差部（4μm×10μm）を、基板側から分析（SSDP-SIMS）した例を示します。 基板側から測定（SSDP-SIMS）を行うことにより、表面側の高濃度層や金属膜などの影響がないデータの提供が可能となります。
熱分解GC/MSによる有機成分の同定
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS（pyro-GC/MS）で測定した結果、本バインダ材料はSBR（スチレンブタジエンラテックス）系であることが分かりました。この他にバインダの分解物、反応生成物と推測される芳香族物質も検出されました。
大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM、 SEM 表面分析：SIMS、XPS、AES、TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結合状態評価・形状評価・組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。
TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化
人の毛髪（抜け毛と引き抜いたもの）の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定（面分析）を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K、 ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(ｎ=17～31)の脂肪酸（人の皮脂由来）、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500～700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが、引き抜いた毛髪に見られる■人の皮脂由来のCOOHを2つ含む有機物は弱い傾向が見られます。
TOF-SIMS深さ方向分析による劣化評価
輝度が劣化した素子の有機層を大気に曝さずに前処理から深さ方向分析までを行った結果、通電後のサンプルではAlq3/発光層界面に拡散が見られました。 Slope Mapping（図1）およびイオンスパッタを利用した深さ方向分析（図2）の両方で同様の結果が得られています。
課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。
金属成分と有機成分を同時に評価可能です
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点から、ウエハの裏面の清浄度向上に加え、ウエハのベベル部に残留する物質を除去することが求められています。今回、ベベル傾斜面のTOF-SIMS分析を行い、汚染の分布を評価しました（図2）。また、付着物と正常部・汚染源のマススペクトルを比較し、付着物は汚染源の金属（Cr）成分・有機物成分と一致していることがわかりました。 TOF-SIMSにてベベル部（端面と傾斜面）の汚染の発生工程を捉える事が可能です。
Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3、 NPD、 CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope面のTOFSIMS分析が有機多層膜の成分分析手法として有効な手段であることが確認されました。
極浅い領域においてもドーパント分布・接合の評価が可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。 正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。図1にBF2+ 1keV、 P+ 1keV、 As+ 1keVで注入されたSiウエハを一次イオンビームエネルギー250eV～300eVを用いて測定した例を示します。
高い再現精度で評価可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価が必要とされています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。今回、B+を低エネルギーでイオン注入したSiウエハを1keVの酸素イオンビームを用いて、日をまたいで、6回測定した結果から算出したBの面密度の相対標準偏差は3%以下であり、極浅い不純物分布評価においても通常のSIMS分析と同様に高い再現精度が得られることが示されました。
波形解析・Arスパッタによる結合状態の深さ方向分布評価
XPSでは酸化成分（酸素と結合している成分）・金属成分（金属と結合している成分）などの結合状態の評価が可能です。また、アルゴンイオンスパッタリングを併用することにより、深さ方向の結合状態の評価も可能です。 ※ ステンレス表面の不動態皮膜（厚さ数十nm～数百nm程度）について、上記測定を行った結果、（1）表面側にFe酸化成分が多い、（2）Cr酸化成分がFe酸化層の下側に存在、（3）Ni酸化成分はほとんど存在していないことがわかりました。 ※スパッタによる結合状態変化を含むため、相対比較での評価が主となります。
分析を行うサンプルをMSTにお送りいただく際の送り方をまとめました。
ご不明な点はお気軽にお問い合わせください。 ◆その他の注意点 ・測定面がわかるようにご指示ください。 ・サンプル表面（測定面）に触れないように注意してください。 ・大気暴露により変質の恐れのある試料の場合には別途ご相談ください。 ・壊れやすいサンプルは緩衝材を入れたダンボール箱で発送してください。
真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法。水素や水も感度よく確認
TDSは、真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法です。 TDSスペクトルは、横軸に温度、縦軸にイオン強度を表します。これにより、放出されるガスの脱離量の比較、脱離温度の比較が可能です。また、真空雰囲気下であることから水素や水も感度よく分析することができます。 ・試料から脱離するガス及び圧力と、発生温度の関係を知ることが可能 ・試料のみを加熱できるため、バックグランドが低く、水素、水、酸素、窒素などの低質量分子の高感度分析が可能 ・試料からの発生ガスの成分推定、及び定量（分子の数）分析が可能
照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です
蛍光X線分析（XRF： X‐ray Fluorescence）は照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。 ・測定範囲の全エネルギー（Na～U）が同時に短時間で測定可能 ・未知試料の分析に適している ・非破壊分析 ・特殊な試料を除き、前処理不要、大気中での分析が手軽に行える ・ハンドヘルド型の装置で動かせない大型試料の元素分析が可能
雰囲気制御下でのサンプリングで材料の正確な評価が可能です
有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材料が使用されているため取り扱いには注意が必要です。大気暴露したサンプルと高純度アルゴン雰囲気下で取り扱ったサンプルの比較から、大気暴露で見られる酸化（分子イオン+O、+OH等）が高純度アルゴン雰囲気中で取り扱うことで抑えられていることが確認できます。
金属元素および大気成分元素の極微量分析
結晶Si太陽電池の基板成長からセル形成までの各工程で必要とされている不純物量制御のための評価法として、高感度分析による元素濃度測定をご提案します。金属元素はppb以下、Hを含む大気成分元素についてはppm以下の濃度まで計測可能です。 測定法：SIMS・ICP-MS・エッチング・解体 製品分野：太陽電池 分析目的：微量濃度評価・製品調査 一行開けて「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TOFーSIMSによる剥離面の汚染源の特定
剥離不良が起こった際、界面の密着性を悪化させた成分を同定することが重要です。 ピーリング加工により、着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離原因を調査することが可能です。 TOF-SIMSは有機物の構造を保ったままイオン化した二次イオンを検出し、剥離面に存在した成分が何由来なのかの情報を得ることができるため、剥離原因、及び工程の調査に有効です。 測定法：TOF-SIMS・ピーリング・解体 製品分野：LSI・メモリ・製造装置・部品 分析目的：化学結合状態評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
熱履歴を揃えた標準試料の活用提案
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標準物質を比較データとして用いる必要があります。 熱処理（200℃/30分）によってPP標準物質がどのように変化するかを調べるため、FT-IR及びTOFSIMS測定を行いました。
加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS、TOF-SIMS、TEM+EDXなどで評価可能
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。
LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。
雰囲気制御下での測定面出し加工により成分の変質を抑制
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。
TOF-SIMSによる医薬品成分の可視化
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピングにより可視化が可能であり、スペクトル測定により成分評価が可能なTOF-SIMSを用いて、綿棒に含まれるキトサンの評価を行いました。
TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態を把握することが重要です。今回、有機成分が壊れにくいスパッタ条件にてTOF-SIMS測定を行い、深さ方向にポリイミド成分を評価しました。GCIB（Arクラスター）をスパッタに用いると着目する有機成分を深さ方向に測定することが可能です。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS、TOF-SIMSで評価した結果、OH、CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。
