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TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に細胞層側へ浸透している様子が観察できました。
最表面、単原子層の水素をTDSで評価可能です
TDSは試料を昇温し、脱離したガスをイオン化して質量分析を行う手法です。高真空中（1E-7 Pa）で、質量電荷比(m/z) 2～199について分析可能です。 今回は水素終端処理を施したSiチップについて、TDS分析を実施した例をご紹介します。TDSにて、水素終端の水素の脱離を捉えることができました。
加工を併用することで界面の元素分析が可能
AES分析は最表面（～深さ数nm）の組成情報や元素分布を得る手法ですが、断面加工を併用することで、層構造内や構造界面でも同様の情報を得ることができます。合金層や元素拡散・偏析等の評価が可能であるため、デバイスの故障解析や不具合調査等に有効です。 以下にワイヤボンディングの接合部界面近傍の状態を評価するため、IP加工にて断面を出し、AES分析により評価した事例をご紹介します。
1画素ごと、各層ごとに成分を同定することが可能です
今後需要が拡大する有機ELの信頼性向上のため、詳細な構造解析や状態分析、劣化原因の特定がさらに重要となります。TOF-SIMSとLC/MSを用い、層構造や材料を評価した事例をご紹介します。 TOF-SIMSにより、層構造と各層の成分情報を評価できました。TOF-SIMSで明らかになった質量Eの成分についてLC/MSおよび蛍光検出器による分析を行い、発光波長の評価と成分の構造を把握することができました。このように、TOF-SIMSとLC/MSを組み合わせた分析により、詳細な評価が可能です。
同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測定法：TOF-SIMS・LC/MS・クライオ加工・切削 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品 分析目的：組成分布評価・安全性試験 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
試料のベーク温度の違いによる脱ガスの変化をTDSで確認できます
TDSは昇温と共に脱離する無機ガス・有機ガスについて、脱離の温度依存性も評価可能です。そのため、試料のベーク温度による脱ガスの評価に有効です。 レジスト膜について50℃ベーク、200℃ベークを行い、それぞれについてTDS分析を行った結果を示します。「50℃ベーク後」に検出された200℃までの脱ガスピークが、「200℃ベーク後」では検出されていないことが確認できました。
一粒の粉体表面に分布する成分の評価が可能
リチウムイオン二次電池で使用される黒鉛負極粒子を塗布したシートを、TOF-SIMSにて分析した事例をご紹介します。一粒の粉体の表面にグラファイトとPVDFが分布している様子が確認できました。 飛行時間型二次イオン質量分析法（TOF-SIMS）は、二次イオンのマススペクトルから表面の有機物・無機物の定性・イメージに適した手法です。分解能よく分析することが可能なため、微小異物やしみなどの分布評価に有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：二次電池 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
尿中のカテキン代謝物の定性、及び経時変化・個体差調査
高感度LC-MS（Q-TOF型）を用いることにより、生体試料中における代謝物のような低濃度成分の定性分析が可能です。生体内で付加や抱合などの代謝を受けた成分の検索や、経時変化や個体差の調査を目的とした試料間比較を行うことができます。高濃度カテキン飲料を摂取後に採尿し、カテキンの代謝を調査したところ、未変化体のカテキンと、代謝物のカテキン-グルクロン酸抱合体が確認されました。8人の尿中カテキン及び代謝物について、摂取後0.5～8時間の排泄量をプロットし、比較を行いました。
温度保持中の脱ガス強度の変化を調査できます
TDSは高真空中で試料を昇温、または温度を一定に保持した状態で、脱離するガスをリアルタイムに検出する手法です。 Si基板上SiN膜について350℃で温度を保持し、H2の脱離量を調査した例を示します。 単純昇温では500℃付近に脱ガスピークが確認されましたが、350℃で温度保持中はH2の検出強度は低下し、再昇温時に脱ガスピークが確認されました。
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。
目的に応じた毛髪成分の評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にでき、またイメージ分析が可能であることから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 毛髪に対して測定法と加工を組合わせることで、毛髪の表面や断面、深さ方向への分布と様々な視点からの評価が可能で、目的に応じた毛髪中の成分比較や浸透性評価を行うことができます。
製剤中の農薬原体・無機成分の分布を可視化できます
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識をせずにイメージング分析が可能です。また、有機成分だけではなく無機成分も測定することにより、農薬原体だけでなく、製剤に混合させる鉱物質もイメージングすることができます。今回、農薬原体の配合比率が異なる2種類の 製剤中の農薬原体や無機成分を可視化しました。製剤A(配合比率高)は農薬原体が製剤に広く分布していたのに対し、製剤B(配合比率低)では農薬原体は局在していました。
複合解析により特定の有機成分の脱離について温度依存性評価が可能です
TDS（昇温脱離ガス分析法）は真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温しながら脱離成分と脱離温度を確認できる手法です。さらに有機物を同定できるGC/MS（ガスクロマトグラフィー質量分析法）とTDSの結果を組み合わせて解析することで、真空中において、特定の脱離成分の脱離温度について評価が可能です。 以下にグラフェンについてTDSとGC/MSの複合解析を実施した例をご紹介します。
液晶、配向膜、シール材、TFTなどを総合的に評価します。
液晶表示パネルの劣化メカニズム解明は、パネルの長寿命化にかかせない重要なテーマです。 劣化症状のうち輝度の低下は、液晶、配向膜、シール材、TFTと多岐に渡った要因が考えられます。 表面・構造・組成・計算科学等を複合的に分析します。良品と不良品のわずかな差異をとらえ、総合的な評価を行うことで、液晶ディスプレイの劣化メカニズムの解明につながります。
TOF-SIMSは複数成分の広域イメージング評価が可能です
密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
表面の付着成分(ポリジメチルシロキサンなど)をTOF-SIMSで評価できます
TOF-SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析法)は、最表面の有機物・無機物を感度よく評価可能な手法で、製品の様々な品質管理を行うときの分析手段として利用することができます。例えば、製品保管時の表面付着物の定期的な確認、製品に剥離・変色などの不具合品が発生した際の原因調査、製作条件を変えた前後での着目成分の変化などです。本資料では、付着成分として代表的なポリジメチルシロキサン（PDMS）について、保管環境が異なるSiウェハ表面の比較を行った例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品・その他（エレクトロニクス全般） 分析目的：表面分析・化学結合状態評価・故障解析・不良解析・その他（汚染評価、品質管理） 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[マスアレイ法]質量分析を利用した遺伝子解析法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/a08/2000951282/IPROS94665599407979799577.jpeg?w=280&h=280)
遺伝子解析とは、DNAの塩基配列を読み取り、遺伝子の変異や働きを調べる方法です。
本手法では、塩基の質量の違いをMALDI-TOF-MSで分析し、DNA塩基配列を決定します。これにより SNP（一塩基多型）やINDEL（挿入/欠失）、CNV（コピー数多型）等を検出することが可能です。 一度に解析できる検体数や検出可能な遺伝子数が多いことが特徴です。 ? マルチプレックスPCRとMALDI-TOF-MSにより、最大で40種の変異箇所の同時解析が可能 ? 塩基（A/T/G/C）の検出に特化した質量分析が可能 ? 目的別に検出可能な標的遺伝子が予めデザインされている解析ツールを多数保有 ? 解析ツールのオリジナルデザインも可能
千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。
MSTとして北海道エリア初の千歳営業所を開所します。 千歳営業所を拠点とし、北海道エリアのお客様へ更なるサービス向上を目指します。 また東京本部（ラボ）との密接な連携で納得の品質・納期を実現します。 ご期待ください！ 開所日：2024年4月11日（木） 住所：北海道千歳市柏台南1-3-1 千歳アルカディア・プラザ 160 号室 ※サンプルのご送付は、東京都世田谷区の本部宛てにお願いします。 本部住所：東京都世田谷区喜多見1-18-6 電話番号：090-4001-1578（担当：柳町）
GDMSを用いて77元素を同時に分析することが可能です。
金属材料に不純物が混入すると、元素の組み合わせによっては靭性や耐食性の低下に影響を与えます。したがって、品質を管理するうえで、金属材料中の不純物量を把握することは重要です。GDMSは、標準試料なしで77元素を同時に分析することができるため、マトリックスに関わらず含有元素が不明な試料の不純物分析に有効です。本資料では、GDMSを用いてFeCoNi合金の不純物分析を行った事例をご紹介します。 測定法 ：GDMS 製品分野 ：製造装置・部品 分析目的 ：微量濃度評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[FIB-MS]集束イオンビーム質量分析法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/ed1/2001512012/IPROS1605119332584602334.jpg?w=280&h=280)
SEM装置に搭載されたFIBとTOF型質量分析器を用い、微小箇所の形状観察と元素イメージングを同時に行うことのできる手法です。
? 固体材料の表面分析が可能 ? EDXでは難しいLiなどの軽元素を評価可能 ? Gaイオンを一次イオンに用いることで高い面分解能(数十nm)で評価可能 ? 検出下限は最小数ppm (元素による) と、EDXより微量な不純物元素分析に適用可能 ? 専用ホルダーを用いることで大気暴露せず測定可能 ? SEM装置に搭載されているため形態観察と元素分析が同一チャンバー内で実施可能
SSDP： Substrate Side Depth Profile
二次イオン質量分析法（SIMS）では、試料表面の凹凸、イオン照射により表面側に存在する原子が奥側に押し込まれるノックオン効果やクレーター底面粗れ等の現象により、急峻な元素分布を得られない場合があります。この問題を解決するために、薄片化加工を行った基板側（裏面側）からSIMS分析を行うのがSSDP法（Back-Side SIMS法）です。この手法により、試料形状や測定条件に起因する影響を受けることなく、より正確な元素分布評価が可能になります。
TG-DTA-MS 熱重量示差熱質量分析法
EI法： 無機系・有機系ともに検出可能であり、初回の定性分析に適しています。 PI法： ソフトイオン化により、分子構造を保った状態で検出可能です。
有機物・無機物の分子情報の可視化が可能
皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。
TOF-SIMSで髪表面の成分である18-MEAの評価が可能です
髪のキューティクル表面は18-MEA（18-メチルエイコサン酸）と呼ばれる脂質で覆われています。18-MEAは髪のツヤやまとまりの元と言われており、紫外線やヘアカラーで18-MEAが減少すると、キューティクルがダメージを受けやすくなります。 本事例では、健康毛（ヘアカラー処理をしていない毛根付近の毛）とダメージ毛（ヘアーカラー処理済み）の表面の18-MEAの違いをTOF-SIMSで評価した結果をご紹介します。
セラミックスの昇温脱離ガス分析
熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガスについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス分析法）を行い、脱ガス量について比較した事例をご紹介します。
試料の切断加工から変色・腐食の原因調査までワンストップで対応します
様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。
めっきなどの膜中・界面の不純物をTOF-SIMSで評価できます。
成膜装置部品、ターゲット材、めっき液などからデバイス中に不純物が混入し、悪影響を与えるため、表面、膜中や界面の不純物の定性評価が重要です。TOF-SIMSでは下記3つの特徴から一度の測定で表面、膜中や界面に存在する未知の元素を高感度に評価することが可能です。 1. 金属元素の場合、一度の測定でm/z 1から800のイオンを同時に検出できること 2. 数ppmの検出感度が得られること(材料・各イオンにより変動) 3. スパッタガンを用いることで深さ方向の分布を評価できること
特定フロン(CFC/HCFC)や代替フロン(HFC)の定性分析が可能です。
フロンガスは化学的に極めて安定、かつ、人体への影響が小さいといった性質から、冷媒、発泡剤、半導体、及び、精密部品の洗浄剤など、様々な用途で活用されています。その一方で、オゾン層の破壊や地球温暖化につながる物質であるため、法律で規制されています。本事例では、GC/MSにてフロンガスを分析し、PFCの中でも極性が低く分離が難しいCF4の分離分析を行いました。GC/MSを用いることにより、特定フロンのCFC、HCFCや、代替フロンのHFC、PFCを定性的に分析することが可能です。
定性・半定量分析にて一度に多くの金属元素情報を取得することも可能！
弊団では、Siウエハ表面の金属汚染分析を承っております。 ICP-MSを用いたSiウエハ表面の金属汚染分析の目的には、Siウエハ自体の 汚染評価以外にも、半導体装置内の汚染評価、Siウエハ暴露による作業環境場の 評価などもあり、Siウエハ表面の分析は様々な目的で行われます。 ICP-MS分析ではSiウエハ表面の金属汚染量を高感度に取得でき、 さらに目的に応じて評価領域を指定することも可能です。 【測定法・加工法】 ■[ICP-MS]誘導結合プラズマ質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
オイルによる汚染が疑われる場合に、オイル種を区別して発生源の推定が可能！
弊団では、石油製品の組成同定、分子量分布の評価、オイル種類の区別が 可能です。 オイル、グリース等の石油製品は様々な組成の炭化水素の混合物であり、 その定性分析にはGC/MS法が有効。ここでは、分子量分布の異なる 市販のオイルをソフトイオン化法で測定した事例を紹介します。 ハードイオン化法(EI法)に対して、ソフトイオン化法(FI法・FD法)では 分子イオンの検出が可能であり、オイル成分の組成評価に有効です。 特にFD法では揮発しにくい高分子量の成分を含むオイルの評価にも 適用することができます。 【測定法・加工法】 ■[GC/MS]ガスクロマトグラフィー質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
