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前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去した例を示します。
SiC基板側からドーパント濃度プロファイルを取得可能
SiCパワーMOS FET（図１）において、ゲートパッド部下のSiC中にてドーパント元素であるAlの濃度分布を素子表面側から及び裏面側からSIMSで評価しました（図２）。 分析を進める方向に関係なく深さ約0.5μm以降の分布もよく一致することから、Alの濃度分布の広がりは測定起因でなく実際の元素分布を反映しているものと考えられます。 SiCなどの加工の難しい硬質基板でも、SSDP-SIMS分析が可能です。まずはお気軽にご相談ください。
300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です。
GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl、Ga、Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
裏面側からGaN系LED構造中の不純物プロファイルを取得可能
GaN系LEDにおいて、ドーパント元素であるMgが活性層まで拡散することにより発光効率が低下すると言われております。 本資料ではGaN系LED構造試料において、表面側及びサファイア基板側(裏面側)からSIMS分析を行い、Mgの深さ方向濃度分布を評価した事例をご紹介します。
赤外吸収法によりSiN膜中のSi-H、N-Hを定量
SiN膜中のSi-H及びN-H濃度をFT-IR分析により求めることが可能です。SIMS等の分析でも、水素濃度を求めることは可能ですが、全水素濃度であり、Siと結合した水素及びNと結合した水素をそれぞれ求めることは出来ません。FT-IRではSi-H伸縮振動とN-H伸縮振動が別の位置にピークを持つため、それらのピークを利用して、それぞれの水素濃度を求めることが出来ます。 Si基板上SiN膜中のSi-H及びN-H濃度を求めた分析事例を下記に示します。
ギンセノシド6種（Rb1，Rc，Rd，Re，Rg1，Rg3）の一斉分析
漢方薬として広く用いられる高麗人参の主成分はギンセノシド（ジンセノサイド）と呼ばれるサポニンです。 ギンセノシドは糖の付き方などで分類され、現在では約30種類が発見されています。 本事例ではギンセノシドについてLC/MS/MSにて分析した事例をご紹介します。LC/MS/MSではMRMのダブルフィルタリング効果によって6種類の類似した構造の化合物のピークを分離することができ、一斉に定性・定量分析が可能であることを確認しました。
IGZO膜中Hについて、高感度で深さ方向分布の評価が可能
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中のH濃度に応じてキャリア濃度が変化して電気特性が変動するため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中のH濃度を精度良く測定する必要があります。 SIMSを用いて加熱条件の異なるIGZO膜中のH濃度を評価した事例をご紹介します。
SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中に金属元素が拡散するとTFT特性が劣化することが懸念されるため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中の金属濃度を精度良く測定する必要があります。 SSDP-SIMSを用いて金属電極の反対側からIGZO膜中のTi濃度を評価した事例をご紹介します。
加工無しで30nmサイズの組成分析が可能
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法であり、製造工程において表面に生じた汚染や異物の組成を調べる際に有効な分析です。基板などの母材の情報を検出することが少ないため、異物など異常箇所のみの情報を前処理加工などを行わず簡便に調べることが可能です。また面分析を行うことで元素分布像を得ることができます。 本事例ではSiウエハ上に存在する異物について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します。
OPAポストカラム法により高感度かつ選択的なアミノ酸分析が可能
OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です（図1、2）。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは二級アミノ酸ですが、反応液に次亜塩素酸ナトリウムを加えることで、一級アミンに変換して測定が可能です。 本資料ではプロリンを含めたアミノ酸17成分を一斉に測定した事例を紹介します（図3）。
金属組成評価として、始めにXRF分析での元素スクリーニングをお勧めします
元素分析を行う際、まずはXRF分析を用いて非破壊で対象に含まれる元素を調べてから詳細な分析に移っていくことで、効率の良い評価計画を立てることができます。 本事例では、金属切断用の刃を対象としてXRF分析を行ったデータを紹介します。 mmオーダーの広範囲にて面分析を行うことで材料中の金属元素の分布をおおまかに調べ、特徴的な箇所のXRF点分析結果から元素組成を算出することで金属材料の推定を行いました。 測定法：XRF 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
2段階の加熱によりUV硬化系素材の分析が可能
熱分解GC/MSによる2段階加熱法を用いて、市販スマートフォンのディスプレイ周辺部封止剤の素材解析を行いました。低温(250℃)で試料を加熱し、発生したガス成分をGC/MS測定することにより、残存モノマーや低分子添加剤（重合開始剤、酸化防止剤）を検出することができます。引き続いて高温(550℃)で加熱することにより、高分子を分解してその構成成分を推定することができます。これにより封止剤はUV硬化系の素材であることがわかりました。
手袋由来の汚染の評価
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A、 Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウエハに付着させて検証をしました。その結果、手袋Aに類似していることがわかりました。標準試料をSiウエハに付着させて検証することは有効な手段です。
フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
XAFSによる高精度解析
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp2混成軌道を有する炭素元素が混ざり合って構成されています。 DLC膜の特性を決める一つの指標として、sp2/(sp2+sp3)比が挙げられます。XAFSによってDLC膜のsp2/(sp2+sp3)比の高精度定量化が可能です。
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドなどの酸素との反応生成物も検出されました。
TOF-SIMSにより光学顕微鏡で見えないシミや洗浄残渣の分析が可能
一般的に汚れを落とすために、綿棒にエタノールをつけ拭き取ることがあります。エタノールをつけた綿棒でSiウエハ表面を拭いた際、表面に何が分布するのかTOF-SIMSを用いて分析を行いました。 エタノールをつけた綿棒で拭いたSiウエハには、光学顕微鏡でみられないシミが分布しており、綿棒に起因することがわかりました。TOF-SIMSでは光学顕微鏡で見えないシミや、洗浄残渣の分析に有効です。
手法を組み合わせることで、複数種類の成分情報を得ることが可能です
異物の分析では、異物の大きさや予想物質、下地等の状態によって分析手法を適切に選択することが重要です。実体顕微鏡観察、元素分析（XRF）、結合状態分析（XRD、 FT-IR）を組み合わせることで、粉体に含まれる複数種類の成分について知見を得ることが可能です。 本資料では、上記手法を用いて粉体異物の定性分析を行った事例をご紹介します。
マウスの脛骨断面の組成分布をTOF-SIMSにより可視化
マウス脛骨の成分分布を評価するため、脛骨の切片を作成しTOF-SIMSによるイメージング分析を行いました。マウス由来成分であるK・Ca・リン酸Ca・リン脂質の分布が確認できました。 TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要なことから、標識物質の影響なく分布の評価が行えます。医薬品の動態解析やDDS（Drug Delivery System）研究など、臓器中の薬剤分布イメージングに応用が可能です。
試料の断面加工によりTOF-SIMSで樹脂中異物の評価が可能
樹脂中に存在する有機系の異物を評価する際、試料や分析の条件によってはそのままの状態での評価が困難な場合があります。そこで、樹脂を断面加工して異物を最表面に露出させることにより、評価が可能となった事例をご紹介します。 エポキシ系樹脂中に混入した数10μmの異物を断面加工により露出後、TOF-SIMSで評価しました。異物成分の同定と、分布状態の確認ができました。
繊維表面の有機・無機成分の評価が可能です
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。また、イメージ分析も可能なため、有機物の分子情報の可視化も可能です。 本資料では、繊維製品であるクリーンスーツの変色の解析結果をまとめます。TOF-SIMSによる定性結果から、変色部は皮脂である可能性が推測されました。
全体像から局所分布までイメージング評価可能
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加工を行い、薬剤全体（約7mm×20mm）とその内部の顆粒一粒（約500μmΦ）に着目したイメージング事例をご紹介します。
極浅い領域でも高感度に分析
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の表面近傍について、金属元素の定量分析を行った事例を示します。 TOF-SIMSでは極浅い領域でも高感度に評価が可能です。
凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
サブμmオーダーの異物、微小領域の定性・イメージ分析が可能
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。
微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
低融点金属のTDS分析
Snは半導体の製造でも使用されるはんだの主原料として用いられています。はんだ中のガスはボイド発生の原因となるため、はんだやその主原料であるSnの内包ガス量を制御することが重要です。TDS分析にてSnを融点を超える温度まで昇温し、脱離したガスについて調査した結果を以下に示します。 試料を融点以上に昇温することで、試料の表面吸着成分や内包ガスの成分について評価することが可能です。
｢重水（D2O）処理」を用いた水素の深さ方向分析
ガラス材料における水（H2O）の浸透性を、重水素（D）の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。もともと水素（H）が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O）による処理を行い、安定同位体である重水素の分布をSIMSにて深さ方向に測定しました。 重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
Ni/Auめっきの昇温脱離ガス分析（TDS）
めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2、 HCN、 H2S、 HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いました。
