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ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定
においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。
XPS・UPSを用いた結合状態・電子状態評価
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 複数の金属元素から構成されるため、プロセスによってどのように組成や結合状態、電子状態がどのように変化するかを把握しておくことが重要です。 XPS・UPSを用いてIGZO膜表面の組成・結合状態・電子状態を評価した事例をご紹介します。
XPS：Ｘ線光電子分光法
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算を行っています。 1.感度係数比を用いた除去 2.波形分離を用いた除去
割断サンプルで50nm薄膜を可視化
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法ですが、試料の断面からAES測定を行って元素分布像を得ることで、層構造を明瞭に評価することが可能です。積層構造の評価やトレンチやホールの内壁の元素分析に加え、機械加工やイオンビーム加工を併用することで、薄い合金層や元素の拡散・偏析等も評価可能です。 本事例ではSi基板上に成膜された薄膜について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します。
OPAポストカラム法により遊離アミノ酸17成分の定量分析が可能
本資料では、アルコール飲料中に含まれる遊離アミノ酸をOPAポストカラム法で定量分析した事例を示します。醸造酒である日本酒には、アラニン、アルギニンをはじめとした遊離アミノ酸がバランス良く豊富に含まれていることが分かりました。さらに日本酒3製品を比較したところ、遊離アミノ酸の含有量およびバランスに差が見られました。生ビールも日本酒と同じ醸造酒ですが、日本酒に比べて含有量は少ない結果でした。一方、蒸留酒であるウイスキーや泡盛にはほとんど含まれていませんでした。
D、L-アスコルビン酸、デヒドロアスコルビン酸の一斉分析
食品に含まれるビタミンCは還元型のL-アスコルビン酸と酸化型のデヒドロアスコルビン酸の総量を指します。用途としては栄養強化の目的の他、酸化防止剤としても使用されます。ビタミンCをHPLCで測定する場合にはデヒドロアスコルビン酸にUV吸収がないため、酸化型に変換した後に誘導体化して測定するのが一般的です。LC/MS/MSを用いてデヒドロアスコルビン酸を定量することにより、前処理を簡略化し、かつ高感度に分析することが可能となります。
高分子フィルムの水酸基評価
高分子フィルムの接着性や濡れ性といった特性を制御するにあたって、表面に存在する極性官能基(アルコール基)を定量的に評価することは非常に重要です。XPSは定量的な評価に最適ですが、ピーク位置が隣接している酸化状態(C-O-C)と水酸化状態(C-OH)を切り分けて定量することが困難です。 MSTではポリビニルアルコール（PVA）について化学修飾法を用いてアルコール基のみを選択的に反応させた後に、XPSにて定量することが可能です。PVA中のアルコール基を無水トリフルオロ酢酸（TFAA）によって化学修飾して評価した事例を紹介します。 測定法：XPS・化学修飾 製品分野：電子部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
微小領域の面分析による分布の均一性評価と有機物の同定・推定
撥水処理における撥水面の状態は、フッ素系化合物が島状（アイランド状）に分布しているか均一に分布しているかの違いで異なります。そこで、TOF-SIMSを用いて、フッ素系化合物の分布の観察を行いました。その結果、不均一に分布していることがわかりました。また、1μm角の領域で定性分析を行うこと で、フッ素系膜はKrytoxであることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
配線材料として用いられる銅（Cu）は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅（Cu）と、ビニール袋に入れた銅（Cu）をそれぞれ40日間保管し、TOF-SIMSにて酸化膜厚の測定を行いました。また、約20日間にわたる継続した調査により、再現性が得られていることを確認しました。 TOF-SIMSは酸化物や金属など無機物の深さ方向分析が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：ディスプレイ・LSI・メモリ・電子部品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
GCIB（Arクラスター）を用いることで損傷層の成分・厚さ評価が可能
高分子材料の表面にイオン照射を行うことにより、表面特性の変化が生じます。この変化を利用し、機能性材料の開発など広い分野で研究が行われています。イオン照射後、表面状態にどのような変化が生じたのか評価することは、効率的な研究・開発に重要です。 TOF-SIMS分析では、スパッタイオンビームにGCIB（Gas Cluster Ion Beam）を用いることで、高分子材料表面のイオン照射による損傷層（ダメージ層）の成分・厚さを評価することが可能です。
TOF-SIMSでシラノール基の定量的な評価が可能です
ガラスやウエハ表面のシラノール基（Si-OH)の存在は、表面の撥水性や親水性などの特性に影響を与えます。そのため、その後の表面処理に影響を与える可能性が高く制御が必要となります。 シラノール基の定量をTOF-SIMSで行った事例をご紹介します。評価を行うにあたり、濃度の異なる数種類のサンプルを用いて検量線を作成しました。測定例では、材質・状態の異なるサンプル表面のシラノール基を比較しました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ダイヤモンドライクカーボン(DLC)やグラフェンの深さ方向分析が可能
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
C1s波形解析を使用したsp2/(sp2+sp3)比の評価
高硬度・高耐摩耗性等の特長から、幅広い分野で活用されてるDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜は、グラファイトとダイヤモンドの中間に位置した材料であり、膜中のsp2（グラファイト構造）とsp3（ダイヤモンド構造）を分離して求められるsp2/(sp2+sp3)比は、膜の特性を決定する重要な要因の一つとなります。 このsp2/(sp2+sp3)比について、XPSのC1sスペクトルを波形解析することで評価した例をご紹介します。
ITO表面プラズマ処理後のUPS分析
半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します。
XPS：X線光電子分光法 AES：オージェ電子分光法
XPSとAESは表面敏感な分析手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能となります。 深さ方向分析を行うにあたり、測定したい領域やサンプルの材質に応じてXPSとAESを適切に使い分けることが、目的に沿った分析を行う上で重要です。 XPSとAESの深さ方向分析の特徴について、SUS不動態膜の分析を例として比較します。
XPS・SEM・TEMを用いた多角的な評価
燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。
フッ酸処理で酸化膜を除去したSiウエハの汚染・酸化の評価
試料搬送時の汚染及び酸化の影響についての知見は、検出深さがnmオーダーの表面分析において重要です。そこで、保管方法の違いによる汚染･酸化の影響をSiウエハにおいて検討致しました。 薬包紙・アルミホイル保管では、一般的に見られる二次汚染による有機物のピークは弱い傾向が見られます。試料保管・搬送時にアルミホイルのつや無し面で包んで保管すると、他の保管方法に比べて汚染、酸化を抑制することができます。
雰囲気を保ったまま解体・前処理から装置導入まで可能
有機EL材料は空気に触れると変質することが知られています。窒素雰囲気中と大気中に放置した発光材料表面の状態についてTOF-SIMSから得られた結果を紹介します。窒素雰囲気で作製したサンプルでは親イオンが主として検出されますが、空気中に放置すると親イオンに酸素がついたフラグメントが検出されています。変質しやすい原料については大気にさらさず分析することが必要です。
薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能
Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（H2）、m/z 18（H2O）、m/z 27（C2H3：有機物のフラグメント成分）が脱離しているのが分かります。高真空下（1E-7Pa）で分析を行うTDSは膜表面の吸着ガス成分や膜中の微量ガス成分の評価に有効です。
LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法）があります。 着目成分に応じて最適なイオン化法を選択することが、目的に沿ったデータを取得する上で重要です。
TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析法
TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x、y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像として可視化したものが、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)表示です。
質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化について知見を得た事例をご紹介します。
TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面においてどの程度の深さまでインク成分が浸透しているかの情報を得ることが可能となります。 以下に、分子情報を可視化したTOF-SIMSによる「紙表面のイメージ結果」をまとめます。 TOF-SIMSは、10μm角から3cm角の分子情報のイメージ分析が可能です。
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜中の金属汚染を併せた分析結果となり、最表面の金属汚染のみの分析には不向きでした。 MSTでは、前処理でSiO2膜を溶解せずに最表面に付着した金属元素のみを溶解することにより、ウエハ最表面の金属汚染元素評価が可能です。
ppb～pptレベルのバルク濃度を評価します
変電所などで使用可能な超高耐圧・低損失SiCパワーデバイスの開発においては低キャリア濃度の制御が必要となり、SIMS分析で極低濃度の不純物評価を行うことが有効です。 SIMS分析では多元素を同時に取得せず、不純物を1元素に限定することで極低濃度を評価することが可能です。本資料ではSiC中の不純物について従来では評価が困難であった極低濃度領域を超高感度に評価した分析事例をご紹介します。
水酸化アルミニウムAl(OH)3と酸化アルミニウムAl2O3の評価が可能です
金属の異物を定性評価したい場合、最表面のみを分析すると異物表面に存在する酸化膜の情報となってしまうため、異物そのものの情報が得られないことがあります。 TOF-SIMSにより深さ方向に分析を行うことで、酸化膜より深い位置にある異物そのものの組成・状態評価が可能です。 本資料では、Al系の異物と思われる3箇所の状態を評価した事例をご紹介します。
TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に浸透している様子が観察できました。
有機分子の分布をTOF-SIMSイメージ分析で比較
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 本資料では、シロキサン系のヘアケア剤を用いた毛髪の「断面および表面」と、毛髪の「表面」をイメージ分析した結果を示します。毛先表面と根本表面のキューティクルには、成分分布状態に違いがあることが確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医薬品・化粧品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
微小領域の無機・有機物の分布評価が可能です
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。
赤外線が透過する透明な試料でも昇温脱離ガス分析が可能
昇温脱離ガス分析法（TDS）は、試料に赤外線を照射して試料を直接昇温し、発生したガスを温度毎にモニターする質量分析法です。 ガラス基板のような赤外線を吸収できない試料を分析する場合は、試料ステージを透明から黒色のものに変更することで分析が可能となります。黒色ステージが赤外線を吸収して温度が上がり、熱伝導により試料の温度が上がることでガスを発生させます。
