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![[OBIRCH]光ビーム加熱抵抗変動法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/b16/2000240841/IPROS91438494352794331094.jpeg?w=280&h=280)
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です。 ・配線やビア内のボイド・析出物の位置を特定可能。 ・コンタクトの抵抗異常を特定可能。 ・配線ショート箇所を特定可能。 ・DC電流経路を可視化。 ・ゲート酸化膜微小リークを捉えることが可能。
固体試料にイオンビームを照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です
RBSは固体試料にイオンビーム(H+、He++)を照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です。 散乱されたHeイオンの運動エネルギーを測定し、衝突した原子の質量数を調べることで分析サンプルの成分や層構造を評価することができます。 また、固体試料にHeイオンを入射して前方に散乱されたHイオンを測定することで、サンプル中の水素濃度を評価することも可能です。この測定手法が水素前方散乱分析HFS（Hydrogen Forward-Scattering Spectroscopy）です。反跳粒子検出法（ERDA：Elastic Recoil Detection Analysis）とも呼びます。 ・BからUまでの元素の分析が可能(HFSによりHも可) ・標準試料を用いることなく定量分析が可能 ・深さ方向の組成分布が得られる ・他手法で得られた膜厚情報より、密度の算出が可能 ・重元素ほど感度がよく、精度が高くなる傾向にある ・非破壊分析
適切なサンプリングと顕微測定で異物周辺情報の影響を軽減
サンプリングを併用した顕微FT-IR分析が有効な異物の評価事例を紹介します。 下地の影響がほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物からは異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。無機結晶上にサンプリングを行うことで異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
FIB加工技術を応用し、エナメル質／接着材界面の全景を観察
虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、接着界面の観察は評価･検討のための有効な手段です。FIB加工技術を使用した作製法を用いることにより、従来のダイアモンドナイフを用いた超薄切片では得られなかった有効な成果を得ることができましたので紹介します。
TOF-SIMSを用いた最表面の汚染源の特定
TOF-SIMSでは分子に由来する二次イオンを検出し、その分布を可視化します。異常箇所から検出されたイオン種から由来成分を推定することで、異常がどのプロセスで発生したかを調査することができます。 ウェハや製品上に異常箇所（変色・付着）が見つかったとき、TOF-SIMS測定を行うことで、洗浄・乾燥に起因するウォーターマークか、母材の変質物か、別工程での付着物かを切り分けることができ、不良原因追求に有効です。
FT-IR分析とXRF分析による粉体の同定
異物等の未知試料を分析・同定する場合、複数手法での測定結果から複合的にデータを解析することが有効です。 振動分光であるFT-IR分析と、大気中での元素分析手法であるXRF分析とを組み合わせて評価し、2種類の白色粉体の同定を行った事例をご紹介します。
｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
様々なAl組成のAlGaN標準試料をラインアップ
SIMS分析において、より確かな濃度定量値を算出するには測定サンプルと組成の近い標準サンプルを用いることが不可欠です。 紫外LEDやUVセンサに用いられるAlGaNについて、Al含有量に応じたAlGaN標準試料を幅広く取り揃えたことで、より高精度にAlGaN中不純物濃度を求めることができるようになりました。 UVセンサのSIMS分析を行い、ドーパントであるSi濃度を定量した事例を紹介します。
対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離してPのみを検出する条件で測定を行いました。
雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77、105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以上の深さにわたって存在していることを確認しました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
薄膜の組成定量、面内分布、深さ方向分布の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高性能化を目指した開発において、光吸収層の成膜プロセスの条件最適化が必要とされており、CIGS組成の組成分布の制御が重要になっています。 成膜したCIGS薄膜の組成について、ICP-MSで高精度に定量した事例、SIMSで深さ方向に濃度分布を評価した事例、およびXRFにて基板面内の濃度分布を評価した事例を紹介します。 測定法：SIMS・ICP-MS・XRF・エッチング 製品分野：太陽電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・膜厚評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
主成分および微量成分の定量分析が可能
CIGS薄膜太陽電池のフレキシブル化・低コスト化を目指した開発において、光吸収層の低温形成プロセスや非真空下プロセスが必要とされており、CIGS組成の成膜方法の最適化や金属汚染量の制御が重要になっています。 今回は原料となるCIGS粉末の組成・含有不純物濃度について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。
XRFによる高分子材料中不純物の組成・分布評価
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事例として、薬品保存容器の高分子材料に含まれる金属成分に着目して測定を行い、保管期間中に容器表面に付着した金属汚染について調査した事例をご紹介します。
TOF-SIMSを用いてPETボトルの層ごとの成分を特定可能
PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のように酸素吸収層をPET間に挟むことで飲料の劣化を防ぎ、おいしいさが保たれています。 本資料では、酸素吸収層がどのようなものから構成されているのかを確認するために、TOF-SIMSで分析した結果を紹介します。
シート状活物質の主成分定量分析が可能
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有しておりますが、その開発においては高出力化、高容量化、長寿命化など、様々な課題があります。 今回は正極シート状活物質の組成について、ICP-MS分析を用いて高精度に評価した事例を紹介します。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
ステンレス(SUS)は耐食性に優れ、様々な工業製品・部品として使用されています。腐食に強い材料ですが、経年劣化や加工処理によって表面不動態皮膜の組成に変化が生じると不具合の原因につながります。今回、TOF-SIMSを用いてステンレス表面の金属酸化膜の状態について分析した事例をご紹介します。TOF-SIMSでは酸化物状態として分子情報を高感度に得ることで、表面数nm～数十nmの酸化物の分布を得ることができ、イメージ分析によって空間的な分布を評価することが可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：化学結合状態評価・組成分布評価・腐食層の膜厚 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
固定方法の工夫により特殊な形状でも分析可能
通常、SIMS測定では数mm角で表面が平坦なチップを用いて分析を行いますが、1mm 角以下の小さなチップや特殊な形状の試料についても固定の前処理を施すことで分析が可能です。 微量成分を調べたい試料の中には、微小チップやワイヤー状試料など、通常では分析には適さない形状のものがあります（図1）。このような試料では固定を行った後に分析を行います（図2）。他にも試料の断面や側面、特殊な形状の試料においても前処理を施すことで分析が可能となる場合があります。
目的に応じた分析条件で測定します
SIMS分析では目的に合わせて最適な分析モードを選択することで、より厳密な評価が可能です。 GaN系LED構造のドーパント元素であるMgやSiの深さ方向濃度分布を複数の分析モードで評価した事例をご紹介します。
化合物半導体の主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 AlGaAs中のAl、Gaについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
GCIBを用いた低ダメージスパッタリングで多層フィルムの層構造を明瞭に可視化
フィルムの機能性は素材・厚み・層構造等で決まることが知られています。 今回は食品用ラップフィルムとして一般的に用いられるポリエチレン系多層フィルムの層構造を評価しました。 FT-IRで主にポリエチレンで構成されていることを確認したフィルムに対し、GCIB（Arクラスター）をスパッタに用い、TOF-SIMSで深さ方向に測定することで、10μmの厚みの中でポリエチレンとナイロン6とが積層されている構造を明瞭に可視化することができました。
組成・結合状態・構造・密度の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高効率化において、光吸収層から透明電極までのバンド構造や結晶性の制御のために様々なバッファ層材料が検討されております。 平坦化された基板上に成膜したZn系バッファ層についてX線による各種評価を行った事例を示します。 成膜条件による水準間、成膜後の各種プロセスの水準間での比較が可能です。
LC/MSによる定性分析、HPLCによる定量分析事例
糖脂質の一つであるグルコシルセラミド(植物セラミド)は保湿効果やアトピー性皮膚炎に対する改善効果が報告されており、美容分野において注目を集めている成分です。グルコシルセラミドは植物によって主成分の構造が異なっていますが、LC/MSを用いて定性分析することが可能です。また、グルコシルセラミドは同じ植物の由来であっても複数の分子種を有しているため、蒸発光散乱検出器（ELSD）を用いることで高精度に定量分析を行うことが可能です。
茶カテキンとカフェインの濃度評価および製品比較
MSTではLC/MS/MSを用いて茶カテキンの定性・定量分析が可能です。本資料では、お茶を入れる温度・時間によるEGCGの濃度変化を観察しました（図1）。温度が高いほどEGCGの抽出効率が高く、抽出5分後までの抽出量が大きいことが分かりました。また、市販のお茶6製品に含まれる茶カテキン量を比較し、紅茶や烏龍茶よりも緑茶に多く含まれていることを確認しました（図2）。べにふうき緑茶には、花粉症などに対する高い抗アレルギー作用を持つメチル化カテキン(ECCG3"Me)が多く含まれています。
ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定
においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。
XPS・UPSを用いた結合状態・電子状態評価
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 複数の金属元素から構成されるため、プロセスによってどのように組成や結合状態、電子状態がどのように変化するかを把握しておくことが重要です。 XPS・UPSを用いてIGZO膜表面の組成・結合状態・電子状態を評価した事例をご紹介します。
XPS：Ｘ線光電子分光法
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算を行っています。 1.感度係数比を用いた除去 2.波形分離を用いた除去
割断サンプルで50nm薄膜を可視化
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法ですが、試料の断面からAES測定を行って元素分布像を得ることで、層構造を明瞭に評価することが可能です。積層構造の評価やトレンチやホールの内壁の元素分析に加え、機械加工やイオンビーム加工を併用することで、薄い合金層や元素の拡散・偏析等も評価可能です。 本事例ではSi基板上に成膜された薄膜について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します。
OPAポストカラム法により遊離アミノ酸17成分の定量分析が可能
本資料では、アルコール飲料中に含まれる遊離アミノ酸をOPAポストカラム法で定量分析した事例を示します。醸造酒である日本酒には、アラニン、アルギニンをはじめとした遊離アミノ酸がバランス良く豊富に含まれていることが分かりました。さらに日本酒3製品を比較したところ、遊離アミノ酸の含有量およびバランスに差が見られました。生ビールも日本酒と同じ醸造酒ですが、日本酒に比べて含有量は少ない結果でした。一方、蒸留酒であるウイスキーや泡盛にはほとんど含まれていませんでした。
D、L-アスコルビン酸、デヒドロアスコルビン酸の一斉分析
食品に含まれるビタミンCは還元型のL-アスコルビン酸と酸化型のデヒドロアスコルビン酸の総量を指します。用途としては栄養強化の目的の他、酸化防止剤としても使用されます。ビタミンCをHPLCで測定する場合にはデヒドロアスコルビン酸にUV吸収がないため、酸化型に変換した後に誘導体化して測定するのが一般的です。LC/MS/MSを用いてデヒドロアスコルビン酸を定量することにより、前処理を簡略化し、かつ高感度に分析することが可能となります。
微小領域の面分析による分布の均一性評価と有機物の同定・推定
撥水処理における撥水面の状態は、フッ素系化合物が島状（アイランド状）に分布しているか均一に分布しているかの違いで異なります。そこで、TOF-SIMSを用いて、フッ素系化合物の分布の観察を行いました。その結果、不均一に分布していることがわかりました。また、1μm角の領域で定性分析を行うこと で、フッ素系膜はKrytoxであることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
