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官能基や骨格構造など、様々な分析手法から情報を得て解析！質量分析ガイドをご紹介
当資料では、質量分析ガイドをご紹介しております。 有機化合物の分析では化合物が有する官能基、骨格構造、質量など、 様々な分析手法から情報を得て解析を行います。 化合物の質量を知る為の分析として様々な手法があり、それぞれ得意な 分析内容や対象があります。また、用途に合わせて使い分けたり、 他の分析手法と組み合わせて使うことで必要な情報を得る事が出来ます。 【掲載内容】 ■質量分析で主に用いられる手法 ・GC-MS ・LC-MS ・MALDI-TOFMS ・GPC ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
結晶構造の違いをもとに、2つの試料の差異を可視化！EBSD分析の事例をご紹介
似たような元素組成をもつ2種類の黄銅材について比較を行った事例を ご紹介いたします。 SEM-EDXでスペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛) から成り、両試料の元素組成は比較的似通っているように見えました。 また、EBSD分析を行い相マップを確認した結果、試料1の⼀部に結晶構造の 異なるβ相が見られました。 【事例概要】 ＜元素分析による2つの黄銅材の比較＞ ■分析方法：SEM-EDXによる分析 ■結果 ・スペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛)から成り 両試料の元素組成は比較的似通っているように見えた ・元素Cuと元素Znについて面分析を行ったが、面内分布に偏りは見られなかった ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
試料導入装置と、それぞれの装置が得意とする分析試料や分析内容についてご紹介！
GC-MS分析は有機成分分析や有機構造解析によく用いられる手法です。 付帯装置により溶剤などの低分子からプラスチックなどの高分子まで 幅広い分析対応が可能。 当資料ではアイテスで保有している試料導入装置と、それぞれの装置が 得意とする分析試料や分析内容についてご紹介します。 ぜひご一読ください。 【掲載内容】 ■概要 ■条件 ■試料 ■得られるデータ ■分析例 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
異物などの成分分析、定性分析には分光分析が適しています
株式会社アイテスのラマン分光分析とFTIRとの比較についてご紹介します。 異物などの成分分析、定性分析には分光分析が適しています。 ラマンとFT-IRはどちらも分析対象の構造に基づいたスペクトルを 取得する事ができます。 しかし、得手不得手があるため、分析対象に応じて 両者を使い分ける事が必要です。 【特長】 ■IRでは分析困難な数μmオーダーの測定が可能 ■サンプリングが不要 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
各相の多種のマップを表示することも可能！試料の持つ結晶構造の情報を基に解析
Sn-Ag-Cu系はんだとNiPパッド界⾯に形成される化合物の解析例をご紹介 いたします。 NiPパッドとSn-Ag-Cu系はんだの界面には(Ni,Cu)3Sn4や(Cu,Ni)6Sn5等 の化合物が成⻑しており、EDXによる面分析では化合物中にNiやCu、Snの 分布が⾒られます。 EBSD法は試料の持つ結晶構造の情報を基に解析する手法です。 EDXによる元素分析と合わせて解析することで組成を推定することができ、 Ni3Sn4やCu6Sn5の結晶データを代用して解析することが可能な場合があります。 【概要】 ＜EDXによる元素分析＞ ■面分析では化合物中にNiやCu、Snの分布が⾒られる ＜EBSDによる結晶方位解析＞ ■EDXによる元素分析と合わせて解析することで組成を推定することができる ■Ni3Sn4やCu6Sn5の結晶データを代用して解析することが可能な場合がある ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
ロボットシステムとの接続等、拡張性があるため分注を含めた様々なニーズにお応えできます
『ADS-384-24』は、24個のステージにより様々な作業に対応した ステージレイアウトを可能にする分注装置です。 分注ヘッドを交換することで1536ウェルへの分注や、最小0.1μLの 微量分注を実現。 また、ダブルレンジヘッドに対応しており、2種類のチップを 使い分けることで小容量から大容量までの幅広い分注領域に対応します。 【特長】 ■ダブルレンジヘッド対応 ■0.1μL分注 ■24ステージ ■1536/384/96 ウェルプレート用 ■分注ヘッドは用途に合わせて変更が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせください。
省スペースで多機能／低価格を実現した自動分注装置！高速な分注作業を連続して行うことができます
『EDR-384SX』は、既に好評を得ている「EDRシリーズ」の高精度分注ユニットを 採用した、12ステージを有する96/384/1536ウェル同時分注タイプの コンパクトワークステーションです。 0.1～5μl容ディスポチップBST-5との組み合わせで、0.1μlの微量分注を 高精度かつ再現性良く実現。 また、マイクロプレートを約50枚積むことのできる大容量スタッカーを 左右に1基ずつ、最大2基接続可能です。高速な分注作業を連続して 行うことができます。 【特長】 ■0.1μL対応 ■ダブルレンジヘッド対応 ■96/384/1536ウェルプレート用 ■シリンダー/ヘッドはワンタッチで簡単に交換できる ■多彩なステージオプションをご用意 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせください。
イオンを検出器で検出し、定性・定量をおこなう分析手法です
液体クロマトグラフィー（LC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、液体状のサンプルをクロマトグラフィーの原理により成分の分離を行います。ここで分離された成分の検出を質量分析計で行うものを液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）と言います。 LC/MSは有機化合物の定性・定量を行う分析手法です。 ・分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効 ・イオン化方法を選択することにより、熱に不安定な物質などにも対応可能 ・様々なイオン化法があり、成分に最適なイオン化法で検出することが可能（エレクトロスプレーイオン化法（ESI）・大気圧化学イオン化法（APCI）・大気圧光イオン化法（APPI）） ・Time-of-Flight法を利用した質量分析器により、高い質量分解能を得ることが可能
サンプルを加熱することによって生じる重量変化・示差熱・熱量および揮発成分の質量を測定
TG-DTAは、加熱によって生じる重量変化（TG）、吸熱・発熱の熱挙動（DTA）を同時に評価します。 またTG-DTA-MSはTG、 DTAの評価に加え、揮発成分の評価(MS)を連続して行います。 ・TGにより、%オーダーの重量変化を捉えることが可能 ・DTAにより、熱分解・融解・昇華・酸化・燃焼・相転移等の反応の知見を得ることが可能 ・MSにより、揮発成分や分解物の構造推定が可能
サンプル本来の状態を評価することが可能
■特徴 ・大気非暴露下でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ・大気非暴露下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ?・大気非暴露下で評価可能な手法： SIMS、TOF-SIMS、AES、XPS、SEM、TEM、STEM、Raman、XRD、FIB 等
雰囲気の影響を最小限に抑えた総合的な評価解析が可能です
有機デバイスは酸素や水に影響されやすい材料を使用したデバイスです。MSTでは雰囲気の影響を最小限に抑えたサンプル搬送・加工方法・測定環境を整え分析を行っており、より真に近い状態評価が可能です。XPS分析で有機膜と電極の界面の状態評価を評価しました。有機膜表面に存在するチタニアの組成、結合状態を確認できます。TOF-SIMS分析でバルク・へテロ構造有機薄膜太陽電池の有機膜中のP3HT (p型有機半導体)とPCBM (n型有機半導体)の分散状態を深さ方向で確認しました。
酸化物デバイスにおける局所元素分布を酸素同位体を用いて高感度に評価
酸化物ReRAMでは、電場印加に伴う酸素拡散がメモリ動作（抵抗変化）と関連しているとされていました。 SIMS分析では同位体を測定可能であるため、同位体18Oイオン注入技術を利用すれば、酸素拡散の追跡が可能となります。18Oを局所的に注入した素子に対し、電場印加により動作領域となるブリッジ構造を形成し、元素マッピングを行った結果、ブリッジ部では18Oの強度が弱く、局所的に還元されていることが分かりました。
高級脂肪酸の分布を可視化
毛髪（ヒゲ）の断面についてTOF-SIMSを用いてイオンイメージ分析を行い、皮脂としても検出される高級脂肪酸の分布を調べました。 その結果、脂肪酸の種類により分布が異なることが分かりました。
大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能です
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co、 Mn、 Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiCoO2、小さい粒子はLiCoxMnyNizO2 、 LiMn2O4が偏在した粒子であることが示唆されました。 測定法：AES・SEM 製品分野：二次電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
雰囲気制御下での前処理および深さ方向分析が可能です
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。
表面の凹凸の影響を受けない高精度な測定が可能です
太陽電池では太陽光を有効に吸収するために表面凹凸を活用しています。SIMS分析を行う上で、表面の凹凸は深さ方向分解能の低下を招きます。表面からの測定では表面凹凸及びノックオンの影響により、CIGS中へCd、 Zn、 Oなどが拡散しているように見えます（図3）が、基板側（裏面側）から測定することにより、Cd、 Zn、 OなどのCIGS層中への顕著な拡散がないことがわかります。（図4） 相互拡散の他にも、主成分（Cu、 In、 Ga、 Se）の組成変化、不純物（B、 Na、 Fe）の濃度分布の評価が可能です。
不活性ガス雰囲気下で前処理からXPS測定まで行います
バッファー層/Alq3界面を物理的に剥離（ピーリング）し、剥離面（バッファー層側）のXPS分析を行いました。不活性ガス雰囲気下でピーリングすることで化学構造を破壊せずに界面を露出でき、さらに不活性ガス雰囲気を保ったままXPS装置に搬入することで剥離後の変質（酸化・吸湿など）を抑えました。バッファー層の主成分はLiFで、その一部が酸化している可能性が示唆されました。雰囲気を制御することで、成膜方法・処理方法・有機層の違い等によるAl、 Li等金属元素の酸化状態を評価することが可能です。
膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。
SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込み・凹凸のあるシリサイド直下の評価にSSDP-SIMSが有効です。
SIMS：二次イオン質量分析法
■極浅深さ方向分布の測定法 （1）斜入射法における深さ方向分解能の限界 斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、クレータ底面の粗れにより深さ方向分解能の向上に限界があることがわかります（図2）。 （2）垂直入射法による深さ方向分解能の向上 垂直及び斜入射法におけるBピーク（δドープ試料）の半値幅と一次イオンエネルギーの関係を図3に示します。斜入射法では分解能の向上に限界のあった一次イオンエネルギー1keV以下の領域において、垂直入射法では分解能の向上が達成されています。
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化層の評価
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材料の劣化・拡散評価も可能となりました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
固体試料にイオンビームを照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です
RBSは固体試料にイオンビーム(H+、He++)を照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です。 散乱されたHeイオンの運動エネルギーを測定し、衝突した原子の質量数を調べることで分析サンプルの成分や層構造を評価することができます。 また、固体試料にHeイオンを入射して前方に散乱されたHイオンを測定することで、サンプル中の水素濃度を評価することも可能です。この測定手法が水素前方散乱分析HFS（Hydrogen Forward-Scattering Spectroscopy）です。反跳粒子検出法（ERDA：Elastic Recoil Detection Analysis）とも呼びます。 ・BからUまでの元素の分析が可能(HFSによりHも可) ・標準試料を用いることなく定量分析が可能 ・深さ方向の組成分布が得られる ・他手法で得られた膜厚情報より、密度の算出が可能 ・重元素ほど感度がよく、精度が高くなる傾向にある ・非破壊分析
FT-IR分析とXRF分析による粉体の同定
異物等の未知試料を分析・同定する場合、複数手法での測定結果から複合的にデータを解析することが有効です。 振動分光であるFT-IR分析と、大気中での元素分析手法であるXRF分析とを組み合わせて評価し、2種類の白色粉体の同定を行った事例をご紹介します。
｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離してPのみを検出する条件で測定を行いました。
雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77、105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以上の深さにわたって存在していることを確認しました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
主成分および微量成分の定量分析が可能
CIGS薄膜太陽電池のフレキシブル化・低コスト化を目指した開発において、光吸収層の低温形成プロセスや非真空下プロセスが必要とされており、CIGS組成の成膜方法の最適化や金属汚染量の制御が重要になっています。 今回は原料となるCIGS粉末の組成・含有不純物濃度について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。
XRFによる高分子材料中不純物の組成・分布評価
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事例として、薬品保存容器の高分子材料に含まれる金属成分に着目して測定を行い、保管期間中に容器表面に付着した金属汚染について調査した事例をご紹介します。
ppmレベルの添加物の分布を高感度に評価可能
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag-Cu系の鉛フリーはんだに、微量のNi、Geが添加された5元系はんだと、添加物無の3元系はんだについて、高感度分析を得意とするD-SIMSのイメージングにより面内分布を比較した事例をご紹介します。
化合物半導体の主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 AlGaAs中のAl、Gaについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
