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結晶構造の違いをもとに、2つの試料の差異を可視化！EBSD分析の事例をご紹介
似たような元素組成をもつ2種類の黄銅材について比較を行った事例を ご紹介いたします。 SEM-EDXでスペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛) から成り、両試料の元素組成は比較的似通っているように見えました。 また、EBSD分析を行い相マップを確認した結果、試料1の⼀部に結晶構造の 異なるβ相が見られました。 【事例概要】 ＜元素分析による2つの黄銅材の比較＞ ■分析方法：SEM-EDXによる分析 ■結果 ・スペクトル分析を行ったところ、黄銅は主としてCu(銅)とZn(亜鉛)から成り 両試料の元素組成は比較的似通っているように見えた ・元素Cuと元素Znについて面分析を行ったが、面内分布に偏りは見られなかった ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
試料導入装置と、それぞれの装置が得意とする分析試料や分析内容についてご紹介！
GC-MS分析は有機成分分析や有機構造解析によく用いられる手法です。 付帯装置により溶剤などの低分子からプラスチックなどの高分子まで 幅広い分析対応が可能。 当資料ではアイテスで保有している試料導入装置と、それぞれの装置が 得意とする分析試料や分析内容についてご紹介します。 ぜひご一読ください。 【掲載内容】 ■概要 ■条件 ■試料 ■得られるデータ ■分析例 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
異物などの成分分析、定性分析には分光分析が適しています
株式会社アイテスのラマン分光分析とFTIRとの比較についてご紹介します。 異物などの成分分析、定性分析には分光分析が適しています。 ラマンとFT-IRはどちらも分析対象の構造に基づいたスペクトルを 取得する事ができます。 しかし、得手不得手があるため、分析対象に応じて 両者を使い分ける事が必要です。 【特長】 ■IRでは分析困難な数μmオーダーの測定が可能 ■サンプリングが不要 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
各相の多種のマップを表示することも可能！試料の持つ結晶構造の情報を基に解析
Sn-Ag-Cu系はんだとNiPパッド界⾯に形成される化合物の解析例をご紹介 いたします。 NiPパッドとSn-Ag-Cu系はんだの界面には(Ni,Cu)3Sn4や(Cu,Ni)6Sn5等 の化合物が成⻑しており、EDXによる面分析では化合物中にNiやCu、Snの 分布が⾒られます。 EBSD法は試料の持つ結晶構造の情報を基に解析する手法です。 EDXによる元素分析と合わせて解析することで組成を推定することができ、 Ni3Sn4やCu6Sn5の結晶データを代用して解析することが可能な場合があります。 【概要】 ＜EDXによる元素分析＞ ■面分析では化合物中にNiやCu、Snの分布が⾒られる ＜EBSDによる結晶方位解析＞ ■EDXによる元素分析と合わせて解析することで組成を推定することができる ■Ni3Sn4やCu6Sn5の結晶データを代用して解析することが可能な場合がある ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
蓄積されたノウハウにより加工や前処理、観察手法をご提案！各種ワイヤ断面の観察・元素分析例をご紹介
当社にて、各種組成のワイヤボンディングの断面観察及び 元素分析を行った事例をご紹介いたします。 ワイヤボンディングは半導体チップ上の電極とパッケージ端子を 金属ワイヤで接続する技術で、ワイヤには金(Au)や アルミニウム(Al)、銅(Cu)等の素材が用いられます。 掲載した試料は機械研磨により断面を作成しましたが、観察目的や 試料の組成、構造により適切な処理方法があります。当社の蓄積された ノウハウにより加工、前処理、観察手法や組み合わせを検討、 ご提案いたします。 【各ワイヤの特長】 ■金(Au)ワイヤ：高い導電性を持ち、化学的に安定し酸化しにくいため信頼性が高い ■アルミニウム(Al)ワイヤ：大電流を流す用途に適切 ■銅(Cu)ワイヤ：金よりも電気抵抗が低く、熱伝導率が高い ■パラジウム(Pd)コート銅(Cu)ワイヤ：酸化防止と接合性が向上 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
ロボットシステムとの接続等、拡張性があるため分注を含めた様々なニーズにお応えできます
『ADS-384-24』は、24個のステージにより様々な作業に対応した ステージレイアウトを可能にする分注装置です。 分注ヘッドを交換することで1536ウェルへの分注や、最小0.1μLの 微量分注を実現。 また、ダブルレンジヘッドに対応しており、2種類のチップを 使い分けることで小容量から大容量までの幅広い分注領域に対応します。 【特長】 ■ダブルレンジヘッド対応 ■0.1μL分注 ■24ステージ ■1536/384/96 ウェルプレート用 ■分注ヘッドは用途に合わせて変更が可能 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせください。
省スペースで多機能／低価格を実現した自動分注装置！高速な分注作業を連続して行うことができます
『EDR-384SX』は、既に好評を得ている「EDRシリーズ」の高精度分注ユニットを 採用した、12ステージを有する96/384/1536ウェル同時分注タイプの コンパクトワークステーションです。 0.1～5μl容ディスポチップBST-5との組み合わせで、0.1μlの微量分注を 高精度かつ再現性良く実現。 また、マイクロプレートを約50枚積むことのできる大容量スタッカーを 左右に1基ずつ、最大2基接続可能です。高速な分注作業を連続して 行うことができます。 【特長】 ■0.1μL対応 ■ダブルレンジヘッド対応 ■96/384/1536ウェルプレート用 ■シリンダー/ヘッドはワンタッチで簡単に交換できる ■多彩なステージオプションをご用意 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせください。
サンプルを加熱することによって生じる重量変化・示差熱・熱量および揮発成分の質量を測定
TG-DTAは、加熱によって生じる重量変化（TG）、吸熱・発熱の熱挙動（DTA）を同時に評価します。 またTG-DTA-MSはTG、 DTAの評価に加え、揮発成分の評価(MS)を連続して行います。 ・TGにより、%オーダーの重量変化を捉えることが可能 ・DTAにより、熱分解・融解・昇華・酸化・燃焼・相転移等の反応の知見を得ることが可能 ・MSにより、揮発成分や分解物の構造推定が可能
サンプル本来の状態を評価することが可能
■特徴 ・大気非暴露下でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ・大気非暴露下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ?・大気非暴露下で評価可能な手法： SIMS、TOF-SIMS、AES、XPS、SEM、TEM、STEM、Raman、XRD、FIB 等
雰囲気の影響を最小限に抑えた総合的な評価解析が可能です
有機デバイスは酸素や水に影響されやすい材料を使用したデバイスです。MSTでは雰囲気の影響を最小限に抑えたサンプル搬送・加工方法・測定環境を整え分析を行っており、より真に近い状態評価が可能です。XPS分析で有機膜と電極の界面の状態評価を評価しました。有機膜表面に存在するチタニアの組成、結合状態を確認できます。TOF-SIMS分析でバルク・へテロ構造有機薄膜太陽電池の有機膜中のP3HT (p型有機半導体)とPCBM (n型有機半導体)の分散状態を深さ方向で確認しました。
電池セルの作製から充放電サイクル試験から解体、劣化成分量の調査まで
二次電池の劣化のメカニズムを調べる際に、電極表面の付着物を解析することが重要となっています。MSTではサンプルを雰囲気制御下でTOF-SIMS測定を行いますので、電極最表面の化学状態を大気暴露による変質無く評価することが可能です。 また、充放電サイクル試験から電極表面の測定まで一貫して行うことで、充放電の状態と電極表面の付着物の状態の相関を調べることができます。
電池セルの作製・劣化試験・解体・劣化による状態変化の調査まで一貫評価
正極にLiCoO2、負極にグラファイト、電解液にLiPF6/EC:DECを用いて作製した電池セルを60℃の恒温槽にて4.2V充電状態で約1週間放置する劣化試験を行いました。その後、Ar雰囲気中で解体・洗浄し、負極グラファイトのTOF-SIMS分析を行いました。 試験前ではバインダおよび電解質塩由来のフラグメントが確認され、試験後では電解質塩の劣化により生成したと考えられるLi3PO4やPF3OおよびLi2CO3由来のフラグメントが確認されました。また、Coが検出されたことから、正極活物質溶出の可能性が示唆されます。
試料冷却による高精度なアルカリ金属の分布評価
SiO2中のアルカリ金属の分布を一般的な分析条件で測定すると、測定に起因する電界などの影響により、深さ方向濃度分布に変化が生じることが知られています。 MSTではSIMS測定時に試料を冷却することでアルカリ金属の濃度分布変化を抑制し、より高精度に濃度分布を評価いたします。
微小・極薄の残渣をイメージとして捉えます
近年のＰｂフリーハンダ導入に伴い、フラックス成分も改良（活性度が高い、熱耐性がある等）が進み、腐食性が大きくなり、残渣の問題も重要度を増しています。そのため、フラックスを除去することが求められています。プリント基板電極部の異物について、TOF-SIMSを用いた分析を行った結果、フラックスの成分が検出されました。
酸化物デバイスにおける局所元素分布を酸素同位体を用いて高感度に評価
酸化物ReRAMでは、電場印加に伴う酸素拡散がメモリ動作（抵抗変化）と関連しているとされていました。 SIMS分析では同位体を測定可能であるため、同位体18Oイオン注入技術を利用すれば、酸素拡散の追跡が可能となります。18Oを局所的に注入した素子に対し、電場印加により動作領域となるブリッジ構造を形成し、元素マッピングを行った結果、ブリッジ部では18Oの強度が弱く、局所的に還元されていることが分かりました。
大気非暴露環境下で解体・サンプリングし、劣化・変質を抑えた測定が可能です
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co、 Mn、 Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiCoO2、小さい粒子はLiCoxMnyNizO2 、 LiMn2O4が偏在した粒子であることが示唆されました。 測定法：AES・SEM 製品分野：二次電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
雰囲気制御下での前処理および深さ方向分析が可能です
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。
構造把握・材料評価・劣化原因特定など各種手法を組み合わせて評価します
有機ELは、自発発光するフレキシブルな次世代ディスプレイ、照明パネルとして期待されておりますが、更なる信頼性の向上が望まれています。各種手法を組み合わせることにより、構造解析や状態分析および劣化原因の特定などの総合評価が可能です。
表面の凹凸の影響を受けない高精度な測定が可能です
太陽電池では太陽光を有効に吸収するために表面凹凸を活用しています。SIMS分析を行う上で、表面の凹凸は深さ方向分解能の低下を招きます。表面からの測定では表面凹凸及びノックオンの影響により、CIGS中へCd、 Zn、 Oなどが拡散しているように見えます（図3）が、基板側（裏面側）から測定することにより、Cd、 Zn、 OなどのCIGS層中への顕著な拡散がないことがわかります。（図4） 相互拡散の他にも、主成分（Cu、 In、 Ga、 Se）の組成変化、不純物（B、 Na、 Fe）の濃度分布の評価が可能です。
不活性ガス雰囲気下で前処理からXPS測定まで行います
バッファー層/Alq3界面を物理的に剥離（ピーリング）し、剥離面（バッファー層側）のXPS分析を行いました。不活性ガス雰囲気下でピーリングすることで化学構造を破壊せずに界面を露出でき、さらに不活性ガス雰囲気を保ったままXPS装置に搬入することで剥離後の変質（酸化・吸湿など）を抑えました。バッファー層の主成分はLiFで、その一部が酸化している可能性が示唆されました。雰囲気を制御することで、成膜方法・処理方法・有機層の違い等によるAl、 Li等金属元素の酸化状態を評価することが可能です。
イオンポリッシュによる断面作製で微小特定箇所の広域観察が可能です
イオンポリッシュ(IP)法では、機械研磨法で問題となっていた加工ダメージ（界面の剥離・硬さの違いによる段差・研磨による傷など）が少ない断面の作製が可能です。加工位置精度も向上し、微小部位を含む広域断面作製も可能です。結晶の損傷が少ないため、綺麗な結晶パターンが得られます。また、機械的応力の影響がないため、内部構造を忠実に保存したまま、AES分析・SEM観察・EDX分析などにより、詳細に特定部位の断面構造を評価できます。
膜厚1nm程度のSiON中Nの評価が可能
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。
SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込み・凹凸のあるシリサイド直下の評価にSSDP-SIMSが有効です。
SIMS：二次イオン質量分析法
■極浅深さ方向分布の測定法 （1）斜入射法における深さ方向分解能の限界 斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、クレータ底面の粗れにより深さ方向分解能の向上に限界があることがわかります（図2）。 （2）垂直入射法による深さ方向分解能の向上 垂直及び斜入射法におけるBピーク（δドープ試料）の半値幅と一次イオンエネルギーの関係を図3に示します。斜入射法では分解能の向上に限界のあった一次イオンエネルギー1keV以下の領域において、垂直入射法では分解能の向上が達成されています。
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化層の評価
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材料の劣化・拡散評価も可能となりました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
酸化物半導体のXRD・XRR分析事例
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。 IGZOは膜の組成・酸素欠損の有無・結晶性で大きく特性が変化する材料でもあり、膜質との相関を考慮することが重要です。加熱温度の異なる3種類のIGZO薄膜の結晶性・膜厚・膜密度をXRD・XRRにて測定し、比較を行った事例をご紹介します。高温では結晶化が進み、膜密度が高くなっている様子を非破壊で確認することができました。
特定の質量イオンを解離・フラグメント化させ、質量分析計で検出
GDMSは固体試料の組成について、主成分から微量成分まで同時に分析し、試料内に存在する不純物の半定量分析を行う手法です。濃度換算には装置付随の相対感度係数(RSF)を使用します。分析値は主成分元素と目的元素のイオン強度と、RSFから算出した値であり、半定量値です。 ・微量元素（ppbレベル）から主成分レベルまでのバルク分析が可能 ・μmオーダーの深さ方向分析、薄膜分析が可能 ・導電性材料、及び補助電極を用いることで半導体材料、絶縁物材料も分析が可能 ・質量分解能が高く、妨害イオンの除去が可能 ・水素と希ガスを除く、Ｌｉ以下のほとんどの元素について測定が可能 ・同位体比測定が可能
![[OBIRCH]光ビーム加熱抵抗変動法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/b16/2000240841/IPROS91438494352794331094.jpeg?w=280&h=280)
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です。 ・配線やビア内のボイド・析出物の位置を特定可能。 ・コンタクトの抵抗異常を特定可能。 ・配線ショート箇所を特定可能。 ・DC電流経路を可視化。 ・ゲート酸化膜微小リークを捉えることが可能。
固体試料にイオンビームを照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です
RBSは固体試料にイオンビーム(H+、He++)を照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です。 散乱されたHeイオンの運動エネルギーを測定し、衝突した原子の質量数を調べることで分析サンプルの成分や層構造を評価することができます。 また、固体試料にHeイオンを入射して前方に散乱されたHイオンを測定することで、サンプル中の水素濃度を評価することも可能です。この測定手法が水素前方散乱分析HFS（Hydrogen Forward-Scattering Spectroscopy）です。反跳粒子検出法（ERDA：Elastic Recoil Detection Analysis）とも呼びます。 ・BからUまでの元素の分析が可能(HFSによりHも可) ・標準試料を用いることなく定量分析が可能 ・深さ方向の組成分布が得られる ・他手法で得られた膜厚情報より、密度の算出が可能 ・重元素ほど感度がよく、精度が高くなる傾向にある ・非破壊分析
適切なサンプリングと顕微測定で異物周辺情報の影響を軽減
サンプリングを併用した顕微FT-IR分析が有効な異物の評価事例を紹介します。 下地の影響がほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物からは異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。無機結晶上にサンプリングを行うことで異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
