【分析事例】有機EL素子の層構造評価
雰囲気制御下で前処理を行うことで酸化劣化を防いだ分析が可能です
雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。
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分析のメーカー・企業ランキング
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- 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST 東京都/試験・分析・測定
- 株式会社アイテス 滋賀県/電子部品・半導体
- ビーエルテック株式会社 東京都/試験・分析・測定
- 4 株式会社エス・ブイ・シー東京 神奈川県/試験・分析・測定
- 5 株式会社分析センター 第一技術研究所 東京都/試験・分析・測定
分析の製品ランキング
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- 電柱位置情報検索サービス『北陸でんちゅうサーチ』 北電情報システムサービス株式会社
- ICP-AES／ICP-MS用 認証単元素・混合標準液 湿式分析 西進商事株式会社
- テープ粘着層の成分分析 株式会社アイテス
- 4 乳中残留抗生物質簡易スクリーニング検査『チャームDIPテスト』 フォス･ジャパン株式会社
- 5 洗剤等粘性液体のpHって測定できるの？ 株式会社分析センター 第一技術研究所
分析の製品一覧
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【分析事例】SIMSによる有機EL素子中不純物の深さ方向分析
有機EL素子を深さ方向分解能よく評価
有機EL素子の長寿命化には、エレクトロマイグレーションによる劣化の評価が必要なため、電極金属成分の有機層への拡散の状態を調べることが重要です。しかしながら、陰極側から直接分析しても、陽極側からSSDP法*により分析しても、深さ方向分解能が低下し、界面から有機層への拡散を評価することは困難でした。（*SSDP法：裏面側からの分析。分析手法詳細編B0013参照。） そこで、特殊加工によって、陰極/有機層界面および有機層/陽極界面を露出させ、そこから有機層を分析することにより、有機層中を高い深さ方向分解能で評価することが可能になりました。
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【分析事例】照明用発光素子の総合評価
LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
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【分析事例】燃料電池の固体高分子電解質膜の評価
TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。
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【分析事例】毛根の成分分析
TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化
人の毛髪（抜け毛と引き抜いたもの）の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定（面分析）を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K、 ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(ｎ=17～31)の脂肪酸（人の皮脂由来）、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500～700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが、引き抜いた毛髪に見られる■人の皮脂由来のCOOHを2つ含む有機物は弱い傾向が見られます。
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【分析事例】リチウムイオン二次電池材料の総合評価
課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。
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【分析事例】SIMSによる半導体基板中軽元素の高感度分析
SIMS分析によりH、 C、 N、 O、 Fなどを1ppm以下まで評価可能
他手法では評価が難しい半導体基板中のH、C、N、Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例（図1）とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します（表2）。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基板など各種材料のバルク分析や半導体プロセス中のガス成分の混入評価などに最適です。
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【分析事例】酸化チタンアナターゼ型とルチル型の判別
TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti、 Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1、 2）。
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【分析事例】SIMSによるZnO膜の組成・不純物の分布評価
イメージングSIMS分析により面内分布を可視化
デバイス作成の要素の一つである膜組成の均一性と不純物の分布状態をイメージングSIMS分析により評価しました。 測定後のデータ処理により、平面イメージ（図1）・断面イメージ（図2）・任意箇所の深さ方向分布プロファイル（図3、 4）・ラインプロファイルを得ることができます。構成材料・不純物の分布から、プロセス・膜質改善に繋がる情報を得ることができます。
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高純度雰囲気下での前処理・測定
XPS：X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。
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SEM装置での歪み評価
EBSD：電子後方散乱回折法
TEM（NBD：Nano Beam Diffraction）のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 また、局所的な格子歪みをテンソルデータとして検出できる可能性があります。
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［PL］フォトルミネッセンス法
PL：PhotoLuminescence
フォトルミネッセンス法とは、物質に光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際に発生する光を 観測する方法です。得られる発光スペクトルから、様々な情報を得ることが可能です。 ・バンドギャップ約3.5eVまでのサンプルを励起することが可能 ・マッピング機能により、広範囲の情報を得ることが可能 ・約10Kまでの測定が可能 ・一般的に非破壊の測定であり、特殊な前処理が不要
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【有機EL解析に最適】TOF-SIMS新分析サービス開始
有機成分を壊さず深さ方向分析が可能になりました！ 従来より空間分解能も向上し、狭い領域でも評価いたします。
有機ELディスプレイは近年、画質の高精細化のために配列が祖が微細化されていく傾向が見られています。 MSTでは、有機ELの開発において必須となる有機EL層の膜構造を精度よく評価可能な新サービスを開始しました。
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［XAFS］X線吸収微細構造
XAFSは、物質にX線を照射することで得られる吸収スペクトルを解析する手法です
・試料中の着目元素周囲の局所構造（原子間距離、配位数）や化学状態（価数、配位構造）の評価が可能 ・環境（高温・高圧・雰囲気）を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態（固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など）の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い（主成分元素から微量元素まで） ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能
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【分析事例】劣化の激しい有機材料の状態評価
雰囲気制御下でのサンプリングで材料の正確な評価が可能です
有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材料が使用されているため取り扱いには注意が必要です。大気暴露したサンプルと高純度アルゴン雰囲気下で取り扱ったサンプルの比較から、大気暴露で見られる酸化（分子イオン+O、+OH等）が高純度アルゴン雰囲気中で取り扱うことで抑えられていることが確認できます。
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【分析事例】結晶Si太陽電池の拡散層評価
ドーパントの定量評価およびキャリアの分布評価
裏面電極型結晶Si太陽電池（バックコンタクト型Si太陽電池）において、電極直下のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。また、キャリアの分布評価を行うことで、p/nの極性判定や空乏層を断面方向から可視化することが可能です。
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【分析事例】結晶Si太陽電池のキャリア分布評価
表面凹凸のあるサンプルでのキャリア拡散層の均一性評価
BSF型結晶Si太陽電池について、表面側テクスチャ部および裏面側BSF部のキャリア拡散層分布をSCMにて評価した事例を紹介いたします。テクスチャ部では表面凹凸に沿ってpn接合が形成されているのに対し、BSF部ではキャリア分布に途切れがあり不均一であることが確認できます。
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雰囲気制御&冷却下でのSEM分析
雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 SEM： 走査電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、粒子や電解質等の本来の状態を知ることが出来ます。また冷却にも対応しており、熱による変質も抑えることが可能です。
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【分析事例】リチウムイオン二次電池 電解液の劣化成分分析
LC/MS/MS分析による劣化成分の構造推定
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。
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【分析事例】シリコン単結晶中の格子間原子濃度の定量
赤外吸収法により非破壊で格子間酸素・炭素濃度を定量
シリコン単結晶中の格子間酸素及び炭素原子濃度をFT-IR分析により非破壊で求めることが可能です。透過法により測定したスペクトルの格子間酸素または炭素による吸収のピーク高さから算出します。 算出方法は、電子情報技術産業協会（JEITA: Japan Electronics and Information Technology Industries Association）により規格されています。 格子間酸素原子濃度を算出した事例を以下に示します。
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【分析事例】クレンジングオイルの洗浄効果評価
TOF-SIMSによる洗浄残渣の測定事例
クレンジングオイルの種類によって、同じ洗顔方法でも化粧の落ち方が異なります。 洗浄の効果を調査するため、口紅をオイルで洗浄した後に残った成分についてTOF-SIMSを用いて評価を行いました。口紅の成分（色素やオイルなど）について、試料間の相対比較を行うことでクレンジングオイルの種類による洗浄効果の違いを評価した事例を紹介します。
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【分析事例】SIMSによるSiCパワーMOSFETドーパント評価
イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能
市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl、N、Pの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAl、N、Pの深さ方向濃度分布を抽出した事例をご紹介します。
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【分析事例】SIMSによるSiC
イメージングSIMSにより、局在する元素の評価が可能です
市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAlの深さ方向濃度分布を抽出し、パターン毎に濃度分布の比較を行った事例をご紹介します。
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【分析事例】パワーデバイスのドーパント・キャリア濃度分布の評価
複合解析で活性化率に関する評価が可能
SIMSによる不純物濃度分布とSRAによるキャリア濃度分布を比較することで、ドーパントの活性化状態がわかるだけでなく、整合しない領域には未知の不純物の存在、構造的な問題の内在が示唆されます。 Profile Viewerを用いれば、お手元でSIMSのデータとSRAのデータを重ね、解析することが可能です。 一例として、市販のダイオードチップについて、パッケージ開封後のダイオードチップ表面中央部と外周部（図1）および裏面について、SIMSとSRAを行った事例をご紹介します。
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【分析事例】化合物積層構造試料のSIMS分析
前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去した例を示します。
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【分析事例】食品中有害成分の濃度分析
乳幼児用粉ミルク中メラミンの濃度評価
2007年ペットフード大量リコール騒動、2008年メラミン混入粉ミルク事件をきっかけに、乳製品、家畜飼料等食品からメラミンが検出され、国を挙げて対策が検討されています。 MSTでは食品中のメラミンを高い精度で抽出・回収し、LC/MS/MS分析法により定量する手法を確立しています。 下にLC/MS/MS分析結果を示します。食品の安全性に対する皆様の不安払拭にお役立てください。
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【分析事例】SAXSによる乳化剤の液晶構造・ミセルサイズ評価
ナノオーダーの構造解析・ナノ粒子サイズの評価が可能
乳化技術は化粧品開発において基盤技術であり、化粧品全般にわたって利用されています。 乳化剤の構造の変化は、製品中の水分と油分のバランスや内包薬効成分の浸透性、洗浄力および使用感の変化を伴い、製品の性能と密接な関係にあるため、その解析は非常に重要です。
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【分析事例】SiN膜中水素の結合状態別の定量
赤外吸収法によりSiN膜中のSi-H、N-Hを定量
SiN膜中のSi-H及びN-H濃度をFT-IR分析により求めることが可能です。SIMS等の分析でも、水素濃度を求めることは可能ですが、全水素濃度であり、Siと結合した水素及びNと結合した水素をそれぞれ求めることは出来ません。FT-IRではSi-H伸縮振動とN-H伸縮振動が別の位置にピークを持つため、それらのピークを利用して、それぞれの水素濃度を求めることが出来ます。 Si基板上SiN膜中のSi-H及びN-H濃度を求めた分析事例を下記に示します。
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【分析事例】SiCパワーMOSFETの活性層複合評価
活性層の形状とドーパントを評価
市販のSiCパワーMOS FET素子領域で拡散層分布を評価した事例をご紹介します。 SiC MOSFET製造プロセスでは、イオン注入と活性化熱処理、エピタキシャル層形成などによってチャネル形成します。活性層形成プロセスにおいて、TEM観察からデバイス構造を把握し、SCM測定からｐ型/ｎ型の断面の拡散層分布やエピタキシャル層、SIMS測定からドーパント元素（N、Al、P）の深さ濃度分布を評価しました。 測定法：SIMS・SCM・TEM 製品分野：パワーデバイス 分析目的：微量濃度評価・形状評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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