【分析事例】IGZO膜中H濃度評価
IGZO膜中Hについて、高感度で深さ方向分布の評価が可能
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中のH濃度に応じてキャリア濃度が変化して電気特性が変動するため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中のH濃度を精度良く測定する必要があります。 SIMSを用いて加熱条件の異なるIGZO膜中のH濃度を評価した事例をご紹介します。
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分析 - メーカー・企業496社の業務用製品ランキング | イプロスものづくり
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分析のメーカー・企業ランキング
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- 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST 東京都/試験・分析・測定
- 株式会社アイテス 滋賀県/電子部品・半導体
- ビーエルテック株式会社 東京都/試験・分析・測定
- 4 株式会社エス・ブイ・シー東京 神奈川県/試験・分析・測定
- 5 株式会社分析センター 第一技術研究所 東京都/試験・分析・測定
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- 電柱位置情報検索サービス『北陸でんちゅうサーチ』 北電情報システムサービス株式会社
- ICP-AES／ICP-MS用 認証単元素・混合標準液 湿式分析 西進商事株式会社
- テープ粘着層の成分分析 株式会社アイテス
- 4 乳中残留抗生物質簡易スクリーニング検査『チャームDIPテスト』 フォス･ジャパン株式会社
- 5 洗剤等粘性液体のpHって測定できるの？ 株式会社分析センター 第一技術研究所
分析の製品一覧
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【分析事例】LIB正極材料の電子構造及び局所構造解析
XAFS解析による正極材料の価数・配位数・原子間距離の評価
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化学特性の相関関係を見出すことが非常に重要です。正極材料について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることで、その組成-構造-電気化学特性の相関関係に関する知見を得ることが可能です。
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【分析事例】遊離アミノ酸17成分の一斉分析
OPAポストカラム法により高感度かつ選択的なアミノ酸分析が可能
OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です（図1、2）。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは二級アミノ酸ですが、反応液に次亜塩素酸ナトリウムを加えることで、一級アミンに変換して測定が可能です。 本資料ではプロリンを含めたアミノ酸17成分を一斉に測定した事例を紹介します（図3）。
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【分析事例】アクリル樹脂の定性
TOF-SIMS分析による成分の推定が可能です
アクリル樹脂は、ケイ酸塩ガラスに比べ、加工性・透過率・安全性などが優れているため、有機ガラスとして航空機や自動車などの窓ガラス、レンズやプリズムなどの光学用器具・医療用材料・日用品・工芸品などの広い用途があります。代表的なアクリル系の標準試薬について、TOF-SIMSで質量スペクトルを取得しました。MSTでは分析対象の質量スペクトルと標準試薬の質量スペクトルとを比較することで、検出されたフラグメントイオンから、アクリル樹脂の推定が可能です。
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【分析事例】ポリカーボネート表面の劣化評価
TOF-SIMSを用いた樹脂表面の劣化による構造解析
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA（BPA）が生成されることが報告されており、特に太陽電池パネルでは、UV（紫外線）照射によって試料表面がどのように変化するかを把握することが重要です。 以下にUV照射によるPC表面の劣化度合いをTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。
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【分析事例】4-t-オクチルフェノールの分析
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに4-t-オクチルフェノールを追加することが発表されました（平成25年3月27日）。4-t-オクチルフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.0004～0.004 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
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【分析事例】室内空気環境測定事例
室内空気中のアルデヒド・ＶＯＣ（揮発性有機化合物）の分析が可能です
住宅建材や接着剤、防腐剤等より発生するホルムアルデヒドや揮発性有機化合物（VOC：VolatileOrganic Compounds：トルエン、キシレン、パラジクロロベンゼン等）はシックハウス、シックスクール症候群の原因とされています。 パッシブ法によりサンプリングした室内空気中に含まれるホルムアルデヒド・トルエン濃度を分析した事例を紹介します。
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【分析事例】ビタミン剤のLC/MS/MS分析
水溶性ビタミン5種（B1・B2・B6・B12・ナイアシン）の一斉分析
水溶性ビタミンは体への機能によって約10種類に分けられます。例えば、ビタミンB1は同じ機能を持つ複数の成分（チアミン・ヒドロキシエチルチアミンおよびその類縁体）で構成され、それらの総量で含有量が決定されます。本事例ではマルチビタミンサプリメントをLC/MS/MSにて測定し、水溶性ビタミン5種の各成分について定性分析を行いました。一斉分析を行うことで効率的に着目成分の含有の有無を確認することが可能です。その他の水溶性ビタミンについても分析可能ですのでお問い合わせください。
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【分析事例】銅(Cu)表面自然酸化膜の層構造・膜厚評価
TOF-SIMSによる深さ方向の状態評価
大気下におかれた金属銅（Cu）の表面は自然酸化膜で覆われており、このような銅表面は大別して「Cu」「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」の状態にわけられることが知られています。 市販の標準品である「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」粉末をTOF-SIMSにより深さ方向分析を行うことで、各状態に応じて特徴的な分子イオンの取得が可能であることがわかりました。 これらの分子イオンを用いて、金属Cu表面自然酸化膜の深さ方向の状態評価が可能となりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：ディスプレイ・LSI・メモリ・電子部品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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【分析事例】DLC膜のsp2/(sp2+sp3)比高精度定量化
XAFSによる高精度解析
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp2混成軌道を有する炭素元素が混ざり合って構成されています。 DLC膜の特性を決める一つの指標として、sp2/(sp2+sp3)比が挙げられます。XAFSによってDLC膜のsp2/(sp2+sp3)比の高精度定量化が可能です。
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低温フォトルミネッセンス測定の注意事項
PL：フォトルミネッセンス法
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため、様々な準位についての知見を得られる可能性があります。 ・以下、低温測定の注意事項や、室温測定と低温測定のスペクトル形状差について説明します。
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【分析事例】XRD・EBSDによるGaN結晶成長の評価
断面マッピングにより、GaNの結晶成長の様子を評価可能
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。それら製品の製造工程では、デバイス特性に影響を与える結晶欠陥の無い、高品質なGaN結晶の作製が求められます。 本資料では、c面上に形成したGaN基板（c-GaN基板）上に、c-GaN結晶を高速気相成長させたサンプルの結晶状態を評価した事例をご紹介します。
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ケミカルシフトによる金属酸化物の価数評価
XPS：X線光電子分光法
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。
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有機膜材料の配向角評価
XAFS：X線吸収微細構造
配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析することで有機膜材料の配向性・配向角の評価を行うことが可能です。
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【分析事例】溶液中の窒素成分の評価
無機窒素を形態別に分析可能です
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶液の場合、硝酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンなどの無機窒素化合物についてはイオンクロマトグラフ法、有機態窒素についてはHPLCやLC/MS、また無機窒素化合物と有機窒素化合物を合わせた全窒素については吸光光度法にて評価することができます。
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【分析事例】有機EL素子の層構造評価（C0088）
N2雰囲気下での切削加工で酸化劣化を防止
有機EL素子は大気中で劣化しやすいため、N2雰囲気下での加工が必要となります。有機EL素子について、切削加工をN2雰囲気中で行い、30分大気に放置したものと、大気に暴露しないものについてAlq3の測定結果を示します。大気に放置すると、Alq3に酸素がついたピークが強い傾向が見られます。N2雰囲気中では、Alq3の親イオンが強い傾向が見られます。 大気に暴露しないことで、より真の状態に近い結果が得られます。
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【分析事例】SCM・SMMによるSiCMOSFETの拡散層評価
SiCデバイスの拡散層のp/n極性とキャリア濃度分布を評価できます
SiC Planer Power MOSFETの断面を作製し、拡散層のp/n 極性分布をSCM（走査型静電容量顕微鏡法）で評価し、キャリア濃度分布をSMM（走査型マイクロ波顕微鏡法）で定性的に評価しました。 いずれのデータからも、n+型のSource層の周囲に、p型のBody層が二層構造で形成されていることが分かり、ゲート直下にはChannel Epitaxial層が存在することが分かりました。Channel Epitaxial層の端部では、Source層に一部濃度の低下が確認されました。
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【分析事例】高分子材料の添加剤評価
LC/MSによる成分の定性
樹脂製品などの高分子材料には、可塑剤をはじめとする多くの添加剤が使われています。市販のPVC樹脂に含まれる添加剤の定性を行った事例をご紹介します。有機溶媒に浸して溶出した成分をLC/MSを用いて定性しました。その結果、可塑剤としてDEHP（DOP）およびエポキシ化油脂(可塑剤・安定剤)と推定される成分が検出されました。 標準試料を用いることで、検出された各添加剤成分の定量を行うことも可能です。
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【分析事例】粉体異物の定性分析
手法を組み合わせることで、複数種類の成分情報を得ることが可能です
異物の分析では、異物の大きさや予想物質、下地等の状態によって分析手法を適切に選択することが重要です。実体顕微鏡観察、元素分析（XRF）、結合状態分析（XRD、 FT-IR）を組み合わせることで、粉体に含まれる複数種類の成分について知見を得ることが可能です。 本資料では、上記手法を用いて粉体異物の定性分析を行った事例をご紹介します。
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【分析事例】MSDMによる有機ELデバイスの評価
質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により解析した事例をご紹介します。
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【分析事例】イオン注入アニール処理後Si低温PLスペクトル
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
Si系半導体デバイスの作製ではイオン注入やアニール処理といった様々な処理が行われます。これらの処理前後における照射欠陥の度合いや結晶性の回復度合いを確認することは、製造プロセスを制御するにあたり重要と考えられます。低温下におけるフォトルミネッセンス(PL)測定は、これらを調査する際に有効な手段の一つです。 Si基板にイオン注入を行った後、アニール処理を行った試料のPL測定例を示します。
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【分析事例】カプセル剤タイプ薬の組成分布評価
全体像から局所分布までイメージング評価可能
TOF-SIMSでは、μm～cmオーダーまで様々な大きさの試料について質量イメージング分析が可能です。 カプセル剤タイプ薬の断面についてTOF-SIMSによる質量イメージング分析を行いました。断面加工を行い、薬剤全体（約7mm×20mm）とその内部の顆粒一粒（約500μmΦ）に着目したイメージング事例をご紹介します。
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GC_MSによるウエハアナライザーを用いた有機汚染評価
GC/MS：ガスクロマトグラフィー質量分析法
ＷＡ（ウエハアナライザー）は、φ76～300mmのウエハを昇温加熱することにより、ウエハ表面に付着している有機汚染物質をガス化させ捕集管にトラップする装置です。そのため、デバイス特性への影響や製造上のトラブルの原因とされるフタル酸エステル系化合物や環状シロキサン化合物などを濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。またヘキサデカンによる換算定量も可能です。 ・ウエハ片面の有機汚染物質の評価が可能 ・真空引きが不要なため、揮発しやすい成分も検出可能 ・有機成分を高感度に検出可能(300mmウエハの場合0.01ng/cm2オーダー) ・ヘキサデカン換算による定量が可能
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【分析事例】微小ビアのイメージ分析
微小領域の分布評価が可能です
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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【分析事例】雰囲気制御下での有機金属錯体の定性分析
酸化の影響を受けない条件でTOF-SIMSによる質量分析が可能です
チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制御下と大気暴露後において、どのように変化するかTOF-SIMSを用いて調べた事例を示します。 MSTでは雰囲気制御により、大気酸化の影響を受けずに錯体の評価が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・日用品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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Siウエハ表面の金属汚染評価
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
ICP-MSを用いたSiウエハ表面の金属汚染評価の目的には、Siウエハ自体の汚染評価以外にも、半導体装置内の汚染評価、Siウエハ暴露による作業環境場の評価などもあり、Siウエハ表面の分析は様々な目的で行われます。ICP-MS分析ではSiウエハ表面の金属汚染量を高感度に取得でき、さらに目的に応じて評価領域を指定することも可能です。
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【分析事例】繊維中のノニルフェノールエトキシレート分析
様々な素材の繊維製品の検査が可能です
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のNPnEO測定結果を紹介します。
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【分析事例】酸化アルミニウム薄膜の局所構造解析
成膜条件の違いによる膜の微細構造の変化を捉えることが可能です
酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接合の絶縁層などにも用いられています。成膜条件によってアモルファス構造や様々な結晶構造をとり得る酸化アルミニウム膜の微細構造の評価はXAFSが有効です。 本資料ではアモルファス酸化アルミニウム薄膜について配位構造（AlO4、AlO6）の定量的な分離を行った事例をご紹介します。
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【分析事例】窒素ドープカーボン材料における窒素の置換位置評価
ケミカルシフトを利用して窒素の置換位置の同定や定量的な分離が可能です
燃料電池の電極触媒であるPtに替わる材料として、窒素（N）原子を導入したカーボン材料が注目を集めており、その触媒活性にはカーボン材料中に存在するNの置換位置が大きく関わっています。XPS分析では、Nの結合状態や置換位置の違いによりケミカルシフトが生じるN1sスペクトルの評価を行うことで、Nがどの位置のCと置換されたのかの同定や定量的な分離が可能です。
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【分析事例】低温PL・SIMS分析Si基板の格子間型炭素の評価
Si基板に含まれる微量な炭素の確認が可能です
Siにイオンや電子線等を照射すると、Siに僅かに含まれる「格子置換型炭素」の一部が「格子間型炭素」に変化します。この格子間型炭素がデバイスの電気特性に影響を与えているとされています。 格子間型炭素に関連する挙動は低温PL分析で非常に感度良く観測することが可能であり、SIMS分析の下限以下の微量な炭素についての知見を得ることが可能です。 本資料では、イオン注入を行ったSi基板について低温PL分析とSIMS分析を行い確認した例を示します。
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