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切断できない大きな部品でも表面汚染を適切にサンプリングして測定
Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。
汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定
フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着していることがわかりました。
大気非暴露で前処理から測定・観察まで行います
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM、 SEM 表面分析：SIMS、XPS、AES、TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結合状態評価・形状評価・組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。
Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3、 NPD、 CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope面のTOFSIMS分析が有機多層膜の成分分析手法として有効な手段であることが確認されました。
波形解析・Arスパッタによる結合状態の深さ方向分布評価
XPSでは酸化成分（酸素と結合している成分）・金属成分（金属と結合している成分）などの結合状態の評価が可能です。また、アルゴンイオンスパッタリングを併用することにより、深さ方向の結合状態の評価も可能です。 ※ ステンレス表面の不動態皮膜（厚さ数十nm～数百nm程度）について、上記測定を行った結果、（1）表面側にFe酸化成分が多い、（2）Cr酸化成分がFe酸化層の下側に存在、（3）Ni酸化成分はほとんど存在していないことがわかりました。 ※スパッタによる結合状態変化を含むため、相対比較での評価が主となります。
熱履歴を揃えた標準試料の活用提案
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標準物質を比較データとして用いる必要があります。 熱処理（200℃/30分）によってPP標準物質がどのように変化するかを調べるため、FT-IR及びTOFSIMS測定を行いました。
TOF-SIMSによる高分子・樹脂・フィルムの表面改質層の深さ方向の評価が可能
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態を把握することが重要です。今回、有機成分が壊れにくいスパッタ条件にてTOF-SIMS測定を行い、深さ方向にポリイミド成分を評価しました。GCIB（Arクラスター）をスパッタに用いると着目する有機成分を深さ方向に測定することが可能です。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS、TOF-SIMSで評価した結果、OH、CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4）OHのモニターが可能、（5）相対的なサンプル間の比較（膜厚・組成）が可能、（6）イメージ分析により表面数nm程度について状態の分布を視覚的に捕らえた評価が可能です。 自然酸化膜と酸化膜の結果をまとめます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：化学結合状態評価・組成分布評価・腐食層の膜厚 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分析では得られない、無機物の分子情報の深さ方向分布を評価することが可能です。
300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です。
フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
生体材料の切片作製から分析までまとめて承ります
本資料では、マウスの脳・心臓・肝臓・腎臓・歯の組織についてそれぞれ断面切片を作製し、TOF-SIMSでイメージングしました。イメージング領域は約10μm～数cmオーダーまで可能で、着目に合わせて分解能良く分析することができます。生体の各器官に合わせて切片作製を行い、成分をイメージングすることが可能です。また、薬物動態研究や医薬品の研究開発において、生体材料中に投与した成分の分布状態の可視化にも有効です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
試料の断面加工によりTOF-SIMSで樹脂中異物の評価が可能
樹脂中に存在する有機系の異物を評価する際、試料や分析の条件によってはそのままの状態での評価が困難な場合があります。そこで、樹脂を断面加工して異物を最表面に露出させることにより、評価が可能となった事例をご紹介します。 エポキシ系樹脂中に混入した数10μmの異物を断面加工により露出後、TOF-SIMSで評価しました。異物成分の同定と、分布状態の確認ができました。
凹凸サンプルの組成分布評価が可能です
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
XPS： X線光電子分光法
XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti、TiN、AlN等)の評価や微量酸素に着目した評価の場合には吸着酸素の影響が大きくなるため、試料間比較やSIMSでの分析を推奨しています。
～XPSと計算シミュレーションの比較から～ 価電子帯スペクトルからの電子状態解析
XPSは内殻準位からの光電子スペクトルより物質の組成・結合状態を評価する手法です。一方でフェルミ準位近傍には最外殻電子の状態を反映した価電子帯スペクトルが現れます。本資料では、Sn酸化物に対して第一原理計算によって算出した状態密度とXPSによって取得した価電子帯スペクトルを比較、考察することで、Sn酸化物に対する還元処理の検証を行った事例をご紹介します。 計算シミュレーションを用いることで取得したXPSスペクトルの理解を深めることが可能です。
〈XPS・TOF-SIMS〉 表面分析とは何か・表面分析の種類等、基礎的な解説を充実。また表面分析を用いた代表的な事例を掲載。
表面分析のご検討に役立つ基礎解説・分析事例をまとめてご紹介します。 お手元に置いて、分析サービスのご検討にぜひご活用ください。 ★ご希望の皆様全員に無料でプレゼント★ 【お問い合わせ】より、「カタログ送付希望」にチェックを入れてお申し込みください。 ※【PDFダウンロード】よりダイジェスト版をご覧頂けます。
有機物・無機物の分子情報の可視化が可能
皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。
TOF-SIMS、 GS/MSによる有機物の同定
リチウムイオン二次電池のバインダは活物質同士の結着剤としての役割の他、電解液に対する不溶性 も必要となります。その為、正極、負極、それぞれに適した材料選択が重要となります。 本資料では、各電極シートに用いられているバインダの成分について、正極バインダをTOF-SIMS、負 極バインダをGC/MSにて測定を行い、材料ライブラリーデータと照合することで材料を同定した事例を紹介いたします。
試料の切断加工から変色・腐食の原因調査までワンストップで対応します
様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。
![研究開発を加速する、[新]表面分析サービス開始！](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/480/2001535453/IPROS2944828896955495055.jpg?w=280&h=280)
最表面だけでなく、30nmの深部まで ～表面と材料内部の化学状態を同一箇所・非破壊で定量評価！～
XPS/HAXPESによる新サービスを6月より開始しました！ 複雑化する材料や微細構造試料に対し、表面から材料内部（～30nm）までの組成・化学結合状態を、同一箇所・非破壊で評価できます。 ・着目の元素や分析対象領域・深さに応じてX線源（Al Kα/Mg Kα/Ga Kα/Cr Kα）を使い分け、適切な測定条件での評価を実現 ・大気非暴露測定、 Arモノマー/GCIBスパッタエッチング、加熱前処理の併用が可能 ・UPS/LEIPSによる半導体試料の電子状態評価（イオン化ポテンシャル/電子親和力/バンドギャップ）が可能
表面処理による改質層や変質層の評価が可能！
TOF-SIMSは深さ方向分解能が良く、また結合状態に対応したフラグメントイオンが得られるため、 表面数nm付近の層構造の評価が可能です。 本資料では、スズ酸化物、酸化スズ水和物の各標準試料の測定から得られた フラグメントイオンの情報をもとに、スズ板表面の層構造を分析した事例を紹介します。 この技術を応用することで、表面処理による改質層や変質層の評価が可能です。
Niめっきの膜厚や濃度測定、表面汚染レベル測定などXPS、AES、GD-OES各装置での表面分析および測定事例をご紹介します
当事例集では、『表面分析』にかかる事例をご紹介します。 「めっき基板の洗浄評価（GD-OES測定）」の目的や手法と結果をはじめ、 「XPSによる表面汚染分析」の特長や分析事例、「鉄サビの分析 （ラマン分光分析）」の特長や分析事例など多数掲載。 他にも、解析結果や状態解析、組成測定などご紹介しております。 ぜひ、ご一読ください。 【掲載内容】 ■めっき基板の洗浄評価（GD-OES測定） ■XPSによる表面汚染分析 ■酸化銅の状態解析（XPS・AES分析） ■鉄サビの分析（ラマン分光分析） ■変色したステンレスの組成調査 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
代表的な表面分析であるEPMAやAESなどを解説した技術資料
技術資料『表面分析の概要』は、近年、製品開発や不具合の対応などで益々重要になっている、表面や界面の構造・組成の把握に用いられている、様々な「表面分析方法」について掲載した資料です。 本資料では、表面分析の基礎の基礎として、代表的な表面分析であるEPMAやAES、XPS、SIMS、TOF-SIMSを簡潔に解説しています。 【掲載内容】 ■表面分析の種類と特徴 ・EPMA ・AES ・XPS ほか 詳しくはカタログをご覧頂くか、お気軽にお問い合わせ下さい。
市販のマンガン酸リチウムを用いて、Mn価数を解析した事例などをご紹介
『-LIBの分析-ESCAによるMn価数解析』についてご紹介した技術資料です。 市販のマンガン酸リチウムを用いてMn価数を解析した事例を、図表と共に わかりやすく掲載しています。 【掲載内容】 ■概要 ■分析事例の紹介 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
