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ppb～pptレベルのバルク濃度を評価します
変電所などで使用可能な超高耐圧・低損失SiCパワーデバイスの開発においては低キャリア濃度の制御が必要となり、SIMS分析で極低濃度の不純物評価を行うことが有効です。 SIMS分析では多元素を同時に取得せず、不純物を1元素に限定することで極低濃度を評価することが可能です。本資料ではSiC中の不純物について従来では評価が困難であった極低濃度領域を超高感度に評価した分析事例をご紹介します。
水酸化アルミニウムAl(OH)3と酸化アルミニウムAl2O3の評価が可能です
金属の異物を定性評価したい場合、最表面のみを分析すると異物表面に存在する酸化膜の情報となってしまうため、異物そのものの情報が得られないことがあります。 TOF-SIMSにより深さ方向に分析を行うことで、酸化膜より深い位置にある異物そのものの組成・状態評価が可能です。 本資料では、Al系の異物と思われる3箇所の状態を評価した事例をご紹介します。
TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に浸透している様子が観察できました。
TOF-SIMSによる拭き取り残渣の可視化
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセルロース（TAC）のシート・SUS製メス・ガラスにそれぞれ塗布し、拭き取り前後の成分残渣評価をTOF-SIMSで行いました。その結果、BSAの拭き取りには水よりもエタノールの方が適していることや、基質によって拭き取り効果が異なることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医療機器・医薬品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
微小領域の無機・有機物の分布評価が可能です
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。
赤外線が透過する透明な試料でも昇温脱離ガス分析が可能
昇温脱離ガス分析法（TDS）は、試料に赤外線を照射して試料を直接昇温し、発生したガスを温度毎にモニターする質量分析法です。 ガラス基板のような赤外線を吸収できない試料を分析する場合は、試料ステージを透明から黒色のものに変更することで分析が可能となります。黒色ステージが赤外線を吸収して温度が上がり、熱伝導により試料の温度が上がることでガスを発生させます。
複数質量の脱ガスパターンを比較します
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。
真空環境下における有機物の脱ガス成分を評価可能
TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることができました。
SEM観察を行いながら検出深さの浅い元素分析が可能
金属表面の変色や異物の簡便的な調査にはSEM-EDX分析やAES分析が適していますが、変色や異物が薄い・小さい場合は、表面のごく浅い領域（4～5nm程度）の情報が得られるAES分析が有効です。 MST保有のAES装置はSEM像を取得できるため、SEM像で着目箇所の確認をしながらAES分析を行うことが可能です。本事例では、Cu表面に存在する変色部をAES分析とSEM-EDX分析で評価し、比較したデータをご紹介します。また、AES深さ方向分析を行った結果を併せてご紹介します。
TDS：昇温脱離ガス分析法
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温させ、脱離したガスを検出する手法です。高真空中で試料を等速昇温するため微量な脱ガス（単原子層レベル）についても温度依存性を確認することができます。また一部の成分については脱離したガスの分子数も算出可能です。 代表的な材料別にTDSを適用した例をご紹介します。
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン注入などによるダメージやその回復度合いの確認は重要な評価項目となっています。 本資料ではXAFSによってGaN基板へのイオン注入によるダメージを評価した事例をご紹介します。 GaN表面近傍における結晶構造の乱れや、膜中のN2、格子間Nを高精度で検出することが可能です。
結晶多形の構造評価が可能です
医薬品の大多数は結晶であり、複数の結晶形を持つことが知られています。同一の物質であっても結晶形により溶解性などの物理化学的な性質が異なり、医薬品の有効性や安全性にも影響を及ぼすため、結晶形の同定が非常に重要です。 本事例では結晶多形が問題となっている原薬成分について、純粋な原薬粉末および市販品についてXRD分析を実施し結晶形の評価を行いました。
薄膜成分の付着量を試料間で比較
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。
多点マッピング測定により膜厚分布を可視化
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。
TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。
