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XPS/HAXPESによる新サービスを6月より開始しました！ 複雑化する材料や微細構造試料に対し、表面から材料内部（～30nm）までの組成・化学結合状態を、同一箇所・非破壊で評価できます。 ・着目の元素や分析対象領域・深さに応じてX線源（Al Kα/Mg Kα/Ga Kα/Cr Kα）を使い分け、適切な測定条件での評価を実現 ・大気非暴露測定、 Arモノマー/GCIBスパッタエッチング、加熱前処理の併用が可能 ・UPS/LEIPSによる半導体試料の電子状態評価（イオン化ポテンシャル/電子親和力/バンドギャップ）が可能
・AIモデル構築 対象物を含む収集データや公開されているオープンデータをもとに、条件に適したAIモデルを構築します。 このAIモデルを活用することで、日々の業務をAIに代替でき、業務の自動化・効率化の促進や精度の安定が期待できます。 ・画像/データ解析 画像やその他データを解析し、評価します。 評価内容はお客様とご相談し、課題に沿ったご提案をいたします。 対象が製品・材料の場合、MSTで分析データを取得することができます。
多孔質セラミックは多数の気孔を持つため軽量かつ熱伝導率が低く、断熱材やフィルターとして利用されています。気孔の構造は多孔質セラミック内を通る流体へ直接的な影響を及ぼすため、立体的な画像を捉えること、また気孔率や比表面積などの数値を把握することは重要です。 本資料では、2種類のサンプルについてX線CTを用いた3D構造観察を行い、画像を解析することで気孔率、比表面積、気孔径分布の違いを比較した事例を紹介します。
TOF-SIMSには有機物、無機物の同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できるなどの特徴がありますので、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Siウェハ上で純水を乾燥した事例を紹介します。光学顕微鏡では点状の異物や曇りがわずかに見えるだけです。TOF-SIMSで測定した結果、汚れ部では、炭化水素、PDMS、アミドなど自然に吸着しやすい有機成分が凝集していることがわかりました。
包装紙として用いられる紙には様々に着色された製品があり、多様な成分が含まれます。これらの着 色成分は接触物への付着や汚染などの影響を及ぼすことがあるため、紙表面の成分を知ることは重要 です。 本資料では色の異なる紙表面の成分をTOF-SIMSを用いて調査した事例を紹介します。
MALDI-MS(マトリックス支援レーザー脱離イオン化分析法)は有機成分を分子イオンのまま検出・イメージングできる手法です。特にMALDIイメージングは、薬物動態研究や医薬品の研究開発において、生体成分や、生体に投与した成分の分布評価に有効です。MSTでは検体の前処理から測定まで一貫したプロセスで対応可能です。本資料では、マウスの脳切片の作成から、MALDI-MSを用いて脂質をイメージングをした分析例を示します。
ペロブスカイト太陽電池は軽くて柔軟性がある等の観点から次世代の太陽電池として期待されています。有機構造やハロゲン、金属等を含んでおり、これらの組成や結晶性によって様々に性質が変化することがペロブスカイト太陽電池の研究開発の課題の一つとされています。今回は、高温高湿試験を行ったペロブスカイト太陽電池の正常部と異常部で、フォトルミネッセンス（PL）測定装置および蛍光寿命測定装置により発光スペクトルや発光寿命の違いを評価しました。
木質バイオマスの主成分は、セルロース、ヘミセルロース、リグニンから構成されており、その構成割合は元となる植物種によって異なります。これら3種の成分の構成割合は、試料にKlason法やWise法などの特定の化学処理を施し、その重量を量ることで評価できます。MSTでは以下の分析フローにしたがい、木質バイオマス中の主成分割合を算出します。
Siトランジスタのゲート酸化膜として用いられているSiON膜はリーク電流を抑えるため、Si酸化膜にNを導入して形成されます。基板との界面特性を良好にしながら誘電率を確保するには、SiON膜中のNの分布を厳密に制御する必要があります。1nm膜厚のSiON膜中でのSi酸化物・窒化物の分布をTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。TOF-SIMSは表面で高い深さ方向分解能を持ち、感度良く分子情報を得ることができるため、SiON極薄膜中の組成分布を明瞭に得ることができます。
ヒアルロン酸は、化粧品やサプリメントなどで幅広く使用される高分子化合物です。分子量により組織への浸透性などの特性が異なり、高分子ヒアルロン酸に加えて、低分子ヒアルロン酸の需要も高まっています。多糖類やDNA、タンパク質等の分析に用いる電気泳動法では、分子量既知のヒアルロン酸分子量マーカーを用いることで、ヒアルロン酸の分子量分布を可視化して評価出来ます。ここでは、高分子のヒアルロン酸を様々な方法で低分子化し、その分子量分布を評価した分析事例を紹介します。
カーボンナノチューブ（CNT）は軽量で優れた機械的特性（高強度・高弾性）を持ち、様々な用途・環境で使用されています。特に、CNTの変形挙動は柔軟性やエネルギー吸収特性に関連し、センサーやナノデバイス設計において重要です。本資料では、分子動力学計算を用いて単層CNTの曲げ-曲げ戻し変形をシミュレーションした事例を紹介します。シミュレーションによって、環境変化（圧力・温度）による構造変化を原子レベルで観察し、それに伴う歪みエネルギーの変化から変形挙動の解析が可能です。
細菌は種類によって生育環境も様々で、単離・培養が困難な細菌も多数存在します。 そこで、細菌も例外なく持つ、生命の設計図であるDNAを抽出・分析することで、単離や培養を行わずに、存在する細菌を調査することが可能となります。 ここでは、細菌DNAをターゲットにシーケンシングし、そのデータから存在細菌を推測する細菌叢（そう）解析と、リアルタイムPCR法にて細菌数を調査する方法について、分析例を紹介します。
樹脂は加熱すると有機物が発生し、使用環境によっては汚染の原因になることがあります。有機アウトガスの高感度分析には、発生ガス濃縮装置を使用したGC/MS法が有効です。ここでは3Dプリンター用樹脂のアウトガス評価事例を紹介します。3Dプリンター用樹脂には造形物の使用目的に応じて、強度、色、耐熱性などが異なる樹脂が使用されています。発生ガス濃縮装置を用いて分析を行うことで、性質の異なる樹脂について、微量なアウトガス成分や量の比較が可能です。
積層セラミックコンデンサ(MLCC)はセラミックの誘電体と電極を多層化して大容量化を図ったコンデンサです。MLCCの電気的性質は不純物の影響を顕著に受けるため、セラミック層中不純物や電極成分拡散の評価が重要です。 MLCCに微細化に伴い、セラミック層が薄くなり不純物の評価が困難となっています。本資料では、前処理を工夫し、セラミック層の不純物評価した結果を紹介いたします。
リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について表面形状、断面構造、成分、組成、結晶構造、抵抗値分布を評価した事例を紹介いたします。MSTでは構造・組成・電気の総合評価を基に、特性改善や信頼性向上のための開発課題の解決に適した評価を提案いたします。
リチウムイオン二次電池の充放電特性には電子伝導率が寄与しております。劣化や導通パスの遮断に より導電性が低下した活物質について、SSRMによる抵抗値分布として可視化した事例を紹介いたしま す。SSRMにより得られた結果に対して、TOF-SIMSによるLiなどの元素分布と比較することで抵抗値と元素分布の相関の有無を確認すること、導電助剤やバインダーなどを抵抗値で分類し、統計的な処理 を行い、材料ごとの混合具合を数値化することも可能です。
リチウムイオン二次電池のセパレータには、正極と負極間を隔離して内部短絡を防ぐ役割だけでなく、車載用電池では高温環境下でも強度の低下や溶解が起こらない耐熱性も必要とされます。本件では海外製車載用電池に用いられるセパレータについて、TG-DTAにより耐熱性、熱分解挙動を調べ、構造および組成についてSEM-EDX、FT-IR、XPS、TOF-SIMS、XRDを用いて評価した事例を紹介いたします。電池に用いられているセパレータが多孔性のポリエチレンと、耐熱性を目的とした多角形のAlO(OH)の積層構造であることがわかりました。
スズメッキ、はんだ等、Sn（錫）は多くの電子部品に使用されています。 Sn表面のXPS分析では、通常評価に用いる3d軌道による定量・状態分析と併せ、4d軌道を用いることで酸化数（2価Sn2+(SnO)、4価Sn4+(SnO2)）を分離し、割合を算出することが可能です。また、価電子帯をみることで低価数状態（2価Sn2+(SnO)）が極僅かな場合でも敏感に検知することができます。 本資料では、はんだ表面について各軌道を用いてSnの評価を行った例を紹介します。
様々な分野で使用されるSUS等の金属製配管の内壁は、流入する気体や液体と反応して変色や腐食 が発生し、設備の機能低下の原因となります。変色・腐食の生じやすい位置やその原因を把握すること は、設備保全において重要な課題です。MSTではこのような評価を、試料の切断加工から分析まで一貫 してお引き受けします。本資料では真空装置に用いられていたSUS製配管の内壁に見られた通常部位 と変色部位について、XPS分析を行った事例を紹介します。
XPSによる広域定量マッピングの事例を紹介します。 シリコンウエハ上の有機物残渣について、以下の手順で評価しました。ピーク強度ではなく存在量（原子濃度）をグラフ化するため、試料凹凸等の影響を受けにくく、且つ広域でのデータ取得が可能です。 試料表面の組成分布を俯瞰的に評価できるため、有機系・無機系の汚染、変色、表面処理等の調査に 適しています。
ウイルスによる感染症予防のため消毒用アルコールの需要が高まっており、製品の取り扱い時にはメタ ノールが含まれないことは重要です。製品の種類によって主剤であるエタノール以外に含まれている成 分が異なることが知られています。本資料では、エタノール以外の成分に着目してクロマトグラフィーで分析した事例を紹介します。4種類の消毒用アルコール製品について分析した結果、製品により含まれている成分が異なることがわかりました。
ウイルスによる感染症予防のため、将来に向けて抗菌剤の需要が見込まれます。本資料では、抗菌 コートの抗菌剤および抗菌剤以外の成分をTOF-SIMSでイメージングした結果を紹介します。抗菌コートは、Agイオンを抗菌成分として含有する抗菌スプレーを基材に噴射し形成しました。分析の結果、抗菌コートはふき取りや水洗を行っても抗菌成分：Agの量に変化がないことがわかりました。また抗菌成分以外の成分が含まれていることがわかりました。
ウイルスによる感染症予防のためマスク使用の頻度があがっていますが、その使用方法や耐性についての根拠となる構造的なデータは乏しい状況です。本資料では使用前後の不織布マスクをX線CTで分析した結果を紹介します。分析の結果、使用後のマスクでは、マスク全体の厚さが厚くなっており、また 不織布内部各層の層内において繊維に疎な部分が生じていることがわかりました。使用後のマスクでは、粉じんなどが浸入しやすくなったり、粉じんの繊維による捕捉が悪くなることが予想されます。
リチウムイオン二次電池の電解液には、電気伝導率の向上のため、比誘電率の高い溶媒と粘度の低い溶媒が組み合わされて用いられます。また、添加剤や電解質（支持塩）にはLiイオンの輸送のほか、電極表面に被膜を形成する機能があり、様々な性能が求められております。電解液そのものをICP-MSで、 電解液加熱時の揮発成分をGC/MSで、また、電解液の乾固物をTOF-SIMSで評価することにより、溶媒、電解質、添加剤など各種成分の定性・定量分析を行った事例を紹介いたします。
リチウムイオン二次電池のバインダは活物質同士の結着剤としての役割の他、電解液に対する不溶性 も必要となります。その為、正極、負極、それぞれに適した材料選択が重要となります。 本資料では、各電極シートに用いられているバインダの成分について、正極バインダをTOF-SIMS、負 極バインダをGC/MSにて測定を行い、材料ライブラリーデータと照合することで材料を同定した事例を紹介いたします。
本資料では、XPSを用いた結合状態マッピングにより、有機汚染を評価した例をご紹介します。こちらの結合状態マッピングは、着目元素のXPSスペクトルを面内で数百点取得し、特定の結合状態に対応するエネルギー位置のピーク強度の分布を描画することで得られます。着目エリアの大きさに応じて、1mm～20mm□程度の任意サイズを評価領域として設定可能で、特にmmオーダーの汚染、変色、表面処理等の評価に適しています。元素に関しては、炭素以外にも金属やSiについて同様の評価が可能です。
リチウムイオン電池の次世代電池である全固体電池は、高安全性・高エネルギー密度・高出力・広い作 動温度が期待されています。近年、実用化に向けた研究開発は盛んに行われている一方で、さまざまな 開発課題があります。MSTでは構造・組成・電気の総合分析評価を基に、開発課題の解決に適した評価 内容を提案いたします。本資料では全固体電池の開発課題の具体例とその評価内容、そして、各構成 部材の代表的な評価手法を紹介いたします。
接着剤などの樹脂材料は硬化後であっても、加熱した際にガス成分が発生することがあります。製造装 置などに樹脂が含まれる場合、発生したガス成分は装置や製品に悪影響を及ぼすことがあるため、実 際の材料を使用する温度や雰囲気でアウトガス成分を把握しておくことが重要です。 本事例ではエポキシ系接着剤を硬化後に加熱し、発生したガスをヘッドスペース- GC/MSにより分析し た結果を紹介します。
耐薬品性や電気絶縁性などに優れている樹脂は、様々な電子部品の絶縁体、コーティング剤、接着剤 として利用されています。FT-IR（フーリエ変換赤外分光法）は、樹脂の硬化度等の不良原因を調査することが可能で、製品開発に有効です。 一例として、UV硬化樹脂（紫外線硬化樹脂）の硬化度を評価した事例をご紹介します。 接着剤における紫外線照射時間の検討や、製品に剥離が発生した際の硬化状態の評価に有効です。
樹脂(合成高分子)はモノマーの重合体であり、種類に応じて特徴的な官能基を有しています。その構造に由来して耐熱性・強靭性・電気絶縁性等の性質を示すため、梱包材・接着剤・塗料等に幅広く使用されています。樹脂の性質を把握する上で構造解析は重要であり、一般的な分析手法としてはFT-IRと熱分解GC/MSが挙げられます。FT-IRでは官能基の評価、熱分解GC/MSではモノマーや部分構造の評価ができるため、2手法を組み合わせることで多種多様な樹脂に対して構造解析が可能になります。
リチウムイオン二次電池の正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）では、Ni比率を高めることで高容量化が可能となり、高温保存性にも優れることから、車載用として量産されております。一方、NiイオンがLiサイトを占有するカチオンミキシングが二次電池の劣化の要因の一つであるとされております。正極活物質についてICP-MSによる金属含有量評価、XRDによる結晶構造評価を行い、その結果を用いて、リートベルト解析を行い、カチオンミキシングの割合を評価した事例を紹介いたします。
リチウムイオン二次電池の正極表面における成分の偏析や被膜の形成は、電気容量に影響する一因と なります。正極として用いられるLi（NiCoMn)O2（NCM）について、AESによる微小領域マッピングおよびXPS、TOF-SIMSによる有機成分（バインダー）や活物質表面被膜の定性分析を行った事例を紹介いたします。これらの手法では、測定までの一連の処理をAr雰囲気下で行い、試料の変質を抑えた分析が可能です。
有機材料（樹脂）の多くは、経年劣化などで変色することがあります。原因としては、高分子内の一部が共役二重結合を形成する場合や、樹脂中に含まれる添加剤の変性、周辺物質の転写など様々です。 添加剤の変性が原因となる場合は、原因物質を溶出させることで、LCやGCなどで分析できます。 ここでは、樹脂の変色原因と分析方法の概要と、黄変したポリウレタンの着色原因物質をLCで分離し PDAとMSを組み合わせることで定性した事例を紹介します。
リチウムイオン電池に用いられる電解液は一般的に溶媒と電解質塩から構成され、マクロには均一系と考えられますが、ミクロな視点から見ると溶媒和などの現象が起こっています。高性能な電池材料の設計にむけて、リチウムイオン溶媒和の局所的な構造や正極、負極へ挿入する際の反応などを理解することは重要です。本資料ではリチウムイオン電池電解液に対して分子動力学シミュレーションによって、リチウムイオン溶媒和のミクロな構造を評価した事例を紹介します。
ガラス繊維強化プラスチック(Glass Fiber Reinforced Plastics)は安価で軽量且つ高強度の材料です。 その成分や分布、内部構造の知見を得ることは製品設計において重要な項目となります。 本資料では、GFRP材料としてGF強化PEEK(Poly Ether Ether Ketone)の成分や構造、UV照射後の樹脂 の劣化成分について評価した事例を紹介します。
半導体の電気的、光学的、磁気的特性は系に含まれる欠陥や不純物による影響を強く受けるため、 設計通りの物性を得るためには欠陥や不純物の挙動を理解し、制御する必要があります。しかしながら、原子レベルのミクロな挙動を実験的な手法から評価するのは難しいため、計算シミュレーションを用いたアプローチが有効となります。本資料ではNEB（Nudged elastic band）法を用いた第一原理計算によって、シリコン結晶中の金属不純物（Fe）について、拡散の経路・障壁を評価した事例を紹介します。
UV硬化樹脂は紫外線を当てることで短時間で硬化し、使い勝手の良さからコーティング用材料や接着剤として広く用いられています。素材として多用されているアクリレート樹脂では、GC/MS分析で一般的なイオン化法であるEI法でアクリレートモノマーの分子イオンが検出されにくいため、構造推定は不十分でした。ここでは、従来のEI法による部分構造情報に加え、ソフトイオン化法であるFI法を併用することで分子イオンの検出を可能とし、アクリレートモノマーの構造を推定した事例を紹介します。
ポリイミドは非常に高い耐熱性を有し、また電気絶縁性・機械特性にも優れていることから、電子部品のみならず精密機械・自動車・航空等の広い分野において必要不可欠な材料です。その信頼性評価にお いて、イミド結合に関する調査は重要です。本資料では、加熱前後のポリイミドについてXPS測定を行った例をご紹介します。O量の変化及びC、N、Oのケミカルシフトより、加熱後にイミド化が進行していることが確認されました。また波形解析を行うことで、ポリイミドの存在割合を求めることも可能です。
熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガスについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス分析法）を行い、脱ガス量について比較した事例をご紹介します。
本資料では、リチウムイオン二次電池の正極活物質として利用されているLi(Ni、Mn、Co)O2の粉末X線回折データに対するリートベルト解析事例を紹介します。 シミュレーションによって実測の粉末X線回折データを再現するような結晶構造モデルを求めることで、格子定数・各サイトの占有率・カチオンミキシングの割合などの結晶構造パラメーターを精密に算出することが可能であり、これらを基に材料物性を考察することができます。
高分解能HAADF-STEM像は、結晶の原子配列を反映した画像であることから、種々の結晶方位に対応 したSTEM像をシミュレーションすることにより、多結晶体中の結晶粒間の相対方位や観察像の正確な理解に役立ちます。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石中の結晶粒について、EBSD法で得た結晶方位の情報から STEM像をシミュレーションし、実際の高分解能HAADF-STEM像と比較した事例を紹介します。
CFRP(炭素繊維強化プラスチック)は炭素繊維を強化材として用いた樹脂材料であり、軽量かつ高い強 度や剛性を持つことが特長です。 CFRP内部の繊維構造についてX線CTを用いて観察しました。その結果、直径約7μmの炭素繊維の集 まりを観察することができ、また繊維の配向性解析を行いました。
放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、 1. バルクの情報が得られる 2. 絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3. 検出下限が低い（＜1atomic%） などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。
粘着テープは日用品としての用途をはじめ、医療用・建築用・絶縁用等、幅広い用途に使用されています。これに用いられる粘着剤はその用途によって異なり、種々の素材が使われています。本事例では市販粘着テープの粘着剤について、熱分解GC/MS法による構造解析を行なった事例を紹介します。 3種のテープの測定を行なったところ、それぞれアクリレート系・スチレン/イソプレン系・シリコーン系という異なる素材が使われていることが分かりました。
髪のキューティクル表面は18-MEA（18-メチルエイコサン酸）と呼ばれる脂質で覆われています。18-MEAは髪のツヤやまとまりの元と言われており、紫外線やヘアカラーで18-MEAが減少すると、キューティクルがダメージを受けやすくなります。 本事例では、健康毛（ヘアカラー処理をしていない毛根付近の毛）とダメージ毛（ヘアーカラー処理済み）の表面の18-MEAの違いをTOF-SIMSで評価した結果をご紹介します。
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